2022年苯甲酸红外吸收光谱的测定-KBr晶体压片法制法教案 .pdf

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1、名师精编精品教案实 验 题 目：苯 甲 酸 红 外 吸 收 光谱 的 测定-KBr晶 体 压 片 法 制 样教 学 目 标 ：1、 了 解FT IR -840 0 傅 里 叶 红 外 变 换 光 谱 仪 的 基 本 结 构 。2、 掌 握 溴 化 钾 压 片 法 测 绘 固 体 样 品 的 红 外 光 谱 技 术 。3、 掌 握 红 外 光 谱 法 在 有 机 化 合 物 结 构 定 性 分 析 的 应 用 。4、 了 解 红 外 光 谱 定 量 分 析 的 原 理 和 方 法 。教 学 重 点 ：掌 握 红 外 光 谱 仪 定 性 分 析 的 原 理 及 方 法 。教 学 难 点 ：FT I

2、R -840 0 傅 里 叶 红 外 变 换 光 谱 仪 的 基 本 结 构 及 操 作 步 骤 。仪 器 药 品 ：FT IR -840 0 傅 里 叶 红 外 变 换 光 谱 仪 ， 热 释 电 型 检 测 器 ，玛 瑙 研 钵 ， 压 片 模 具 ， 压 片 机 ， KB r ， 苯 甲 酸 。教 学 方 法 ：讲 授 、 演 示教 学 时 数 ：4 学 时教 学 过 程 ：一 、 实 验 原 理红 外 吸 收 光 谱 是 一 种 分 子 吸 收 光 谱 。 当 样 品 受 到 频 率连 续 变 化 的 红 外 光 照 射 时 ， 分 子 吸 收 某 些 频 率 的 辐 射 ， 并由 其

3、 振 动 或 转 动 运 动 引 起 偶 极 矩 的 净 变 化 ， 产 生 分 子 振 动和 转 动 能 级 从 基 态 到 激 发 态 的 跃 迁 ， 使 相 应 于 这 些 吸 收 区域 的 透 射 光 强 度 减 弱 。 记 录 红 外 光 的 百 分 透 射 比 与 波 数 或波 长 关 系 曲 线 ， 就 得 到 红 外 光 谱 图 。 红 外 光 谱 仪 就 是 记 录这 种 吸 收 或 发 射 电 磁 波 的 仪 器 。 不 同 物 质 对 红 外 辐 射 的 吸收 不 同 ， 其 红 外 光 谱 图 也 不 相 同 ； 吸 收 光 谱 的 谱 带 强 度 服从 朗 伯 -比

4、尔 定 律 ， 这 便 是 红 外 光 谱 进 行 定 性 定 量 分 析 的 理论 依 据 。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页，共 4 页名师精编精品教案化 合 物 分 子 结 构 不 同 ， 其 吸 收 谱 带 的 数 目 、 频 率 、 形状 和 强 度 也 不 同 。 即 使 是 同 一 种 物 质 ， 也 会 由 于 聚 集 态 的变 化 谱 图 特 征 而 产 生 变 化 。 所 以 可 根 据 这 些 谱 图 特 征 对 未知 物 进 行 定 性 分 析 。 不 同 化 合 物 中 相 同 官 能 团 和 某 些

5、 化 学键 在 红 外 光 谱 图 中 有 大 体 相 同 的 吸 收 频 率 ， 一 般 称 之 为 官能 团 或 化 学 键 的 特 征 吸 收 频 率 。 特 征 吸 收 频 率 受 分 子 具 体环 境 的 影 响 较 小 ， 在 比 较 狭 窄 的 范 围 出 现 ， 彼 此 之 间 极 少重 叠 ， 且 吸 收 强 度 大 ， 很 容 易 辨 认 ， 这 是 红 外 光 谱 用 于 分析 化 合 物 结 构 的 重 要 依 据 。二 、 实 验 步 骤1、把 KB r 粉 末 或 结 晶 在 110 的 烘 箱 中 干 燥2 3 小 时 ，然后 放 在 干 燥 器 中 保 管 。2

6、、 从 干 燥 器 中 将 模 具 、 溴 化 钾 晶 体 取 出 ， 在 红 外 灯 下 用 镊子 取 酒 精 药 棉 ， 将 所 用 的 玛 瑙 研 钵 、 药 匙 、 压 片 模 具 的 表面 等 擦 试 一 遍 ， 烘 干 。3、 取 试 样 1 2mg 与KBr粉 末 200 25 0mg 在 玛 瑙 研 钵 中 ，研 成 细 粉 并 充 分 混 匀 ， 对 不 易 研 细 的 试 样 ， 先 将 试 样 单 独在 研 体 中 粉 碎 。4、 装 配 压 片 机 ， 混 合 好 的 试 样 装 入 试 样 槽 中 ， 装 到 试 样 槽的 1/3 1/4 高 度 。 须 注 意 整

7、体 高 度 一 致 。5、 装 入 压 片 机 后 ， 在 不 加 压 的 状 态 下 用 真 空 泵 脱 气3 5精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页，共 4 页名师精编精品教案分 钟 ， 然 后 把 注 油 孔 螺 钉 旋 下 ， 顺 时 针 拧 紧 放 油 阀 ， 将 模具 置 于 压 片 机 工 作 台 的 中 央 ， 用 丝 杠 拧 紧 后 ， 前 后 摇 动 手动 压 把 ， 加 压 至6to n， 放 置5 10分 钟 。 逆 时 针 松 开 放 油阀 ， 取 下 模 具 即 可 制 得13 mm 的 片 子 。 抽

8、 真 空 不 充 分 时 ，空 气 吸 附 在 片 剂 上 容 易 破 裂 ， 也 容 易 产 生 光 的 散 射 。6、 打 开 红 外 仪 电 源 开 关 ， 预 热10 -20分 钟 。 打 开 计 算 机 电源 ， 点 击 红 外 仪 工 作 软 件 IRSo lu tio n Ch in ese 。7、实 验 条 件 的 设 置 ：点“ 测 定 ” ，正 确 选 择“ 扫 描 次 数 ” （ 20 ） 、“ 分 辨 率 ” （ 4.0 ） 、 “ 测 定 方 式 ” （ %Tran smittance） 、 “ 变 迹 法 ”(Happ -Gen ze l) 、 “ 范 围 ” (4

9、0 0-4000 cm- 1) 。 点 “ 测 定 ” ， “ 初始 化 ” ， 出 现 绿 色 字 体 屏 幕 ， 即 可 开 始 测 试 。8、 点 “ 背 景 ” ， 测 试 背 景 20 次 。 （ 此 为 空 气 背 景 ）9、 将 “ 样 品 ” 放 入 仪 器 室 小 孔 中 ， 盖 好 ， 点 “ 样 品 ” ， “ 处理 ” ， “ 峰 表 ” ， “ 计 算 ” ， “ O K ” 。10 、打 印 ：选 择 打 印 模 板spe ctr um&pe ak_ tab le_ l.p tm ，打 印出 谱 图 。11 、 关 闭 条 件 对 话 框 ， 退 出 工 作 站 ，

10、 关 闭 计 算 机 。 关 闭 红外 仪 主 机 电 源 ， 保 持 仪 器 试 样 室 的 干 净 和 干 燥 。 拨 掉 电 源 。三 、 结 果 处 理1、 对 样 品 结 构 进 行 确 认 。四 、 注 意 事 项1、 样 品 必 须 预 先 纯 化 ， 以 保 证 有 足 够 的 纯 度 ；2、 样 品 必 须 预 先 除 水 干 燥 ， 避 免 损 坏 仪 器 ， 同 时 避 免 水 峰对 样 品 谱 图 的 干 扰 ；3、 试 样 的 浓 度 和 测 试 厚 度 应 选 择 适 当 ， 以 使 光 谱 图 中 大 多数 吸 收 峰 的 透 射 比 处 于15 70% 范 围

11、内 。 浓 度 太 小 ， 厚 度太 薄 ， 会 使 一 些 弱 的 吸 收 峰 和 光 谱 的 细 微 部 分 不 能 显 示 出来 ； 过 大 ， 过 厚 ， 又 会 使 强 的 吸 收 峰 超 越 标 尺 刻 度 而 无 法精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页，共 4 页名师精编精品教案确 定 它 的 真 实 位 置 。4、 样 品 池 窗 口 有 的 在 空 气 中 潮 解 ， 使 用 完 毕 应 放 在 干 燥 器中 保 存 ， 模 糊 不 透 明 时 应 重 新 抛 光 。5、 在 定 性 分 析 时 ， 样 品 的

12、状 态 和 制 样 方 法 尽 量 和 标 准 谱 图或 数 据 库 中 的 测 定 条 件 一 致 。6、 测 定 完 后 ， 将 器 具 和 部 件 清 洗 干 净 。 首 先 ， 附 着 有 KB r的 东 西 ， 用 水 洗 ， 把 水 擦 干 后 ， 用 酒 精 、 丙 酮 、 三 氯 甲 烷等 有 机 溶 剂 清 洗 。 残 留 水 分 或 试 样 容 易 使 部 件 生 锈 。7、 尽 可 能 缩 短 主 机 试 样 窗 口 拉 盖 开 启 时 间 。 严 格 防 潮 ： 干燥 剂 、 干 操 管 及 时 更 换 ， 除 湿 机 常 开 。 仪 器 常 开 。 定 期 尤其 是 气 候 变 化 时 ， 进 行 仪 器 自 检 。五 、 思 考 题1、 液 体 样 品 如 何 进 行 红 外 测 试 ？2、 在 进 行 红 外 吸 收 光 谱 分 析 中 ， 对 固 体 试 样 的 制 片 有 何 要求 ?3、 红 外 光 谱 实 验 室 为 什 么 对 温 度 和 相 对 湿 度 要 维 持 一 定 的指 标 ？六 、 教 学 后 记精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 4 页，共 4 页