2022年完整word版,材料分析方法复习总结 .pdf

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1、射线：波长很短的电磁X射线的本质是什么？答： X射线是一种电磁波，有明显的波粒二象性。特征射线 ：是具有特定波长的X 射线，也称单色X 射线。连续射线 ：是具有连续变化波长的X 射线，也称多色X 射线。荧光射线 ：当入射的X 射线光量子的能量足够大时，可以将原子内层电子击出，被打掉了内层的受激原子将发生外层电子向内层跃迁的过程，同时辐射出波长严格一定的特征X 射线x 射线的定义性质 连续 X 射线和特征 X 射线的产生X 射线是一种波长很短的电磁波X 射线能使气体电离，使照相底片感光，能穿过不透明的物体，还能使荧光物质发出荧光。呈直线传播，在电场和磁场中不发生偏转；当穿过物体时仅部分被散射。对

2、动物有机体能产生巨大的生理上的影响，能杀伤生物细胞。连续 X 射线根据经典物理学的理论，一个带负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电磁波，或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X 射线谱。特征 X 射线处于激发状态的原子有自发回到稳定状态的倾向，此时外层电子将填充内层空位，相应伴随着原子能量的降低。原子从高能态变成低能态时，多出的能量以X 射线形式辐射出来。因物质一定，原子结构一定，两特定能级间的能量差一定，故辐射出的特征X 射波长一定。4 简述材料研究X 射线试验方法在材料

3、研究中的主要应用精确测定晶体的点阵常数物相分析宏观应力测定测定单晶体位相测定多晶的织够问题X 射线衍射分析，在无机非金属材料研究中有哪些应用？（8 分）答： 1. 物相分析：定性、定量2. 结构分析： a、b、c、d 3. 单晶分析：对称性、晶面取向晶体加工、籽晶加工4. 测定相图、固溶度5. 测定晶粒大小、应力、应变等情况X射线衍射的几何条件是d、必须满足什么公式？写出数学表达式，并说明d、 的意义。（ 5 分 ）答： . X 射线衍射的几何条件是d、 、 必须满足布拉格公式。 （1 分） 其数学表达式：2dsin=（ 1 分）其中 d 是晶体的晶面间距。 （1 分）是布拉格角，即入射线与晶

4、面间的交角。 （1 分）是入射X 射线的波长。 （ 1 分）在 X 射线衍射图中，确定衍射峰位的方法有哪几种？各适用于什么情况？（ 7 分 ）答： （1）.峰顶法：适用于线形尖锐的情况。（1 分）（2）.切线法：适用于线形顶部平坦，两侧直线性较好的情况。（1 分）（3）.半高宽中点法：适用于线形顶部平坦，两侧直线性不好的情况。（1 分）（4）.7/8 高度法：适用于有重叠峰存在，但峰顶能明显分开的情况。（1 分）（5）.中点连线法： （ 1 分）（6）.抛物线拟合法：适用于衍射峰线形漫散及双峰难分离的情况。（1 分）（7）.重心法：干扰小，重复性好，但此法计算量大，宜配合计算机使用。（1 分）

5、什么叫干涉面？当波长为的X 射线在晶体上发生衍射时，相邻两个（hkl ）晶面衍射线的波程差是多少？相邻两个HKL干涉面的波程差又是多少？答：晶面间距为d/n、干涉指数为nh、 nk、 nl 的假想晶面称为干涉面。当波长为的 X 射线照射到晶体上发生衍射，相邻两个（hkl）晶面的波程差是n，相邻两个（ HKL ）晶面的波程差是。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页，共 24 页如何选用滤波片的材料？如何选用X射线管的材料？答：选择 K刚好位于辐射源的K和 K之间的金属薄片作为滤光片，滤波片是根据靶元素确定的。经验规律：当靶固定后应满

6、足当Z靶背散射电子像（ 50-200nm）吸收电流像特征 X 射图像（ 100nm-1000nm） 。为啥投射电镜的样品要求非常薄而扫描电镜没有此要求透射电子显微镜成像时，电子束是透过样品成像。由于电子束的穿透能力比较低，用于透射电子显微镜分析的样品必须很薄。由于扫描电镜是依靠高能电子束与样品物质的交互作用，产生了各种信息：二次电子、背散射电子、吸收电子、 X 射线、俄歇电子、阴极发光和透射电于等。且这些信息产生的深度不同，故对厚度无明确要求比较说明复型样品和金属薄膜样品在透射电镜中的形成图像衬度原理以下是质厚衬度形成的原理（复型样品），与第四题的衍射衬度综合比较一下就是答案。质厚衬度建立在非

7、晶体样品中原子对入射电子的散射和透射电镜小孔径角成像的基础上，是解释非晶体样品电镜图像衬度的理论依据。1、原子对入射电子的散射原子核对入射电子的散射：原子核对入射电子的散射，引起电子改变运动方向，而能量没有变化的散射，是弹性散射。散射能力可用来描述。2、小孔径角成像物镜背焦面上沿径向插入一小孔径物镜光阑。物镜孔径半角a 明场象：直射束成像。暗场象：散射束成像。散射角大于a 的电子被光阑挡掉，只允许散射角小于a 的电子通过物镜光阑参与成像。在明场象时， Z 高或样品较厚的区域在荧光屏上显示为较暗的区域，反之，Z 低或样品较薄的区域在荧光屏上显示为较亮的区域。暗场象反之。于是形成衬度说明透射电镜的

8、工作原理及在材料科学研究中的应用其电子图像衬度按其形成机制划分有几种？工作原理 : 电子枪发射的电子束在阳极加速电压作用下加速，经聚光镜会聚成平行电子束照明样品，穿过样品的电子束携带样品本身的结构信息，经物镜、中间镜、投影镜接力聚焦放大，以图像或衍射谱形式显示于荧光屏。应用：早期的透射电子显微镜功能主要是观察样品形貌，后来发展到可以通过电子衍射原位分析样品的晶体结构。具有能将形貌和晶体结构原位观察的两个功能是其它结构分析仪器（如光镜和X 射线衍射仪）所不具备的。透射电子显微镜增加附件后，其功能可以从原来的样品内部组织形貌观察（TEM） 、原位的电子衍射分析（Diff ） ，发展到还可以进行原位

9、的成分分析（能谱仪EDS、特征能量损失谱EELS） 、表面形貌观察（二次电子像 SED、背散射电子像BED）和透射扫描像（STEM ）衬度按其形成机制有：非晶体的质厚衬度、晶体的衍射衬度、结构像的位相衬度。复型样品在投射电镜下的衬度是如何形成的依据质量厚度衬度的原理成像的，利用复型膜上下不同区域厚度或平均原子序数的差别使进入物镜光阑并聚焦于像平面的散射电子强度不同，从而产生了图像的差别，所以复型技术只能观察表面的组织形貌而不能观察晶体内部的微观缺陷扫描电镜的放大倍数与投射电镜的放大倍数相比有啥特点特点：由于扫描电子显微镜的荧光屏尺寸是固定不变的，因此，放大倍率的变化是通过改变电子束在试样表面的

10、扫描幅度AS 来实现的。扫描电镜的分辨率受哪些因数的影响，如何提高因素及提高：1）扫描电子束的束斑直径：束斑直径越小，分辨率越高。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 10 页，共 24 页2）入射电子束在样品中的扩展效应：与样品原子序数有关，轻元素样品，梨形作用体积；重元素样品，半球形作用体积。3）操作方式及所用的调制信号4）还受信噪比、杂散磁场、机械振动等因素影响。扫描电镜对试样有哪些要求？块状和粉末试样如何制备？试样表面镀导电膜的目的？（8 分）答：扫描电镜试样的要求：（1）.试样大小要适合仪器专用样品座的尺寸，小的样品座为30-3

11、5mm，大的样品座为30-50mm，高度5-10 mm。 （1 分）（2）.含有水分的试样要先烘干。（1 分）（3）.有磁性的试样要先消磁。（ 1 分）扫描电镜试样的制备：（1）.块状试样：导电材料用导电胶将试样粘在样品座上。（1 分）不导电材料用导电胶将试样粘在样品座上，镀导电膜。（1 分）（2）.粉末试样：将粉末试样用导电胶（或火棉胶、或双面胶）粘结在样品座上，镀导电膜。 （1 分）将粉末试样制成悬浮液，滴在样品座上，溶液挥发后，镀导电膜。（1 分）试样表面镀导电膜的目的是以避免在电子束照射下产生电荷积累，影响图象质量。（1 分）扫描电镜的工作原理及其在材料研究中的应用工作原理：由电子枪发

12、射出来的电子束，经栅极聚焦后，在加速电压作用下，经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成一个细的电子束聚焦在样品表面。在末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下使电子束在样品表面扫描。应用：扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法，把样品表面不同的特征，按顺序、成比例地转换为视频传号，完成一帧图像，从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。扫描电镜的成像原理与投射电镜有啥不同扫描电子显微镜的成像原理和光学显微镜或透射电子显微镜不同，它是以电子束作为照明源，把聚焦得很细的电子束以光栅状扫描方式照射到试样上，产生各种与试样性质有关的信息，然后加以收集和处理从而获得微观形貌放大像。透射

13、电镜主要由几大系统构成? 各系统之间关系如何? 答：四大系统 :电子光学系统 ,真空系统 ,供电控制系统 ,附加仪器系统。其中电子光学系统是其核心。其他系统为辅助系统。透射电镜中有哪些主要光阑? 分别安装在什么位置? 其作用如何 ? 答：主要有三种光阑：聚光镜光阑。在双聚光镜系统中,该光阑装在第二聚光镜下方。作用:限制照明孔径角。物镜光阑。安装在物镜后焦面。作用: 提高像衬度；减小孔径角，从而减小像差；进行暗场成像。选区光阑 :放在物镜的像平面位置。作用: 对样品进行微区衍射分析。1透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像？答：如果让透射束进入物镜光阑，而将衍射束挡掉，在成像模式下，就得到

14、明场象。如果把物镜光阑孔套住一个衍射斑，而把透射束挡掉，就得到暗场像，将入射束倾斜，让某一衍射束与透射电镜的中心轴平行，且通过物镜光阑就得到中心暗场像。5. 透射电镜分析的特点？透射电镜可用于对无机非金属材料进行哪些分析？用透射电镜观察形貌时，怎样制备试样？（7 分 ）答：透射电镜分析的特点：高分辨率 （r=0.104-0.25nm ） （1 分） 高放大倍数 （100-80 万倍）。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 11 页，共 24 页透射电镜可用于对无机非金属材料进行以下分析（1）.形貌观察：颗粒（晶粒）形貌、表面形貌。（1 分

15、）（2）.晶界、位错及其它缺陷的观察。（1 分）（3）.物相分析：选区、微区物相分析，与形貌观察相结合，得到物相大小、形态和分布信息。（4）.晶体结构和取向分析。 （1 分）透射电子显微镜观察形貌时，制备复型样品。说明阿贝成像原理及其在透射电镜中的具体应用方式。答：阿贝成像原理（5 分） ：平行入射波受到有周期性特征物体的散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱，各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。在透射电镜中的具体应用方式（5 分） 。利用阿贝成像原理，样品对电子束起散射作用，在物镜的后焦面上可以获得晶体的衍射谱，在物镜的像面上形成反映样品特征的形貌像。当中间镜的物面取在物镜后焦

16、面时, 则将衍射谱放大，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样；当中间镜物面取在物镜的像面上时，则将图像进一步放大,这就是电子显微镜中的成像操作。布拉格. 布拉格角和衍射角布拉格角：入射线与晶面间的交角。衍射角：入射线与衍射线的交角。为啥衍射晶面和投射电子显微镜入射电子束之间的夹角不精确符合布拉格条件仍能产生衍射答：因为进行电子衍射操作时采用薄晶样品，薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状，因此，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，结果使略为偏离布格条件的电子束也能发生衍射2. 简述布拉格方程及其意义。答：晶面指数表示的布拉格方程为2dhklsin=n，式中 d 为（ hkl）晶面间距，

17、n 为任意整数，称反射级数，为掠射角或布拉格角，为 X 射线的波长。干涉指数表示的布拉格方程为2dHKLsin=。其意义在于布拉格方程表达了反射线空间方位（）与反射晶面面间距（d）及入射线方位（）和波长（）的相互关系，是X 射线衍射产生的必要条件，是晶体结构分析的基本方程。试述布拉格公式2dHKLsin=中各参数的含义，以及该公式有哪些应用？答：dHKL表示 HKL晶面的面间间距，角表示掠过角或布拉格角，即入射 X射线或衍射线与面间间的夹角，表示入射 X 射线的波长。该公式有二个方面用途：（1）已知晶体的d 值。通过测量，求特征X射线的，并通过判断产生特征X射线的元素。这主要应用于X射线荧光光

18、谱仪和电子探针中。（2）已知入射 X 射线的波长，通过测量，求晶面间距。并通过晶面间距，测定晶体结构或进行物相分析。成分 分析表面形貌分析的手段包括【d 】（a）X 射线衍射（ XRD ）和扫描电镜（SEM） (b) SEM 和透射电镜（TEM ）(c) 波谱仪（ WDS）和X 射线光电子谱仪（XPS） (d) 扫描隧道显微镜（STM ）和SEM 试比较波溥仪和能谱仪在进行化学成分分析是的优缺点波谱仪 ；分析的元素范围广、探测极限小、分辨率高，适用于精确的定量分析。其缺点是要求试样表面平整光滑，分析速度较慢，需要用较大的束流，从而容易引起样品和镜筒的污染。能谱仪 ：虽然在分析元素范围、探测极限

19、、分辨率、谱峰重叠严重，定量分析结果一般不如波谱等方面不如波谱仪，但其分析速度快（元素分析时能谱是同时测量所有元素），可用较小的束流和微细的电子束，对精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 12 页，共 24 页试样表面要求不如波谱仪那样严格，因此特别适合于与扫描电子显微镜配合使用。要在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，选择什么仪器？简述具体的分析方法。答：要在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，应选用配置有波谱仪或能谱仪的扫描电镜。具体的操作分析方法是：先扫描不同放大倍数的二次电子像，观察断口的微观形貌特

20、征，选择并圈定断口上的粒状夹杂物，然后用波谱仪或能谱仪定点分析其化学成分（确定元素的种类和含量）。表面分析可以得到哪些信息？（ 4 分 ）答： （1）.物质表面层的化学成分，（1 分）（2）.物质表面层元素所处的状态，（1 分）（3）.表面层物质的状态， （1 分）4） .物质表面层的物理性质。（1 分）什么是化学位移，在哪些分析手段中利用了化学位移？同种原子处于不同化学环境而引起的电子结合能的变化，在谱线上造成的位移称为化学位移。在XPS、俄歇电子能谱、核磁共振等分析手段中均利用化学位移。粉末样品颗粒过大或过小对德拜花样影响如何？为什么？板状多晶体样品晶粒过大或过小对衍射峰形影响又如何？答：

21、粉末样品颗粒过大会使德拜花样不连续，或过小，德拜宽度增大，不利于分析工作的进行。因为当粉末颗粒过大（大于10-3cm）时，参加衍射的颗粒数减少，会使衍射线条不连续；不过粉末颗粒过细（小于10-5cm）时，会使衍射线条变宽，这些都不利于分析工作。多晶体的块状试样，如果颗粒足够细将得到与粉末试样相似的结果，即衍射峰宽化。但晶粒粗大时参与反射的晶面数量有限，所以发生反射的概率变小，这样会使得某些衍射峰强度变小或不出现。物相定性分析的原理是什么？对食盐进行化学分析与物相定性分析，所得信息有何不同？答：物相定性分析的原理：X 射线在某种晶体上的衍射必然反映出带有晶体特征的特定的衍射花样（衍射位置、衍射强

22、度I） ，而没有两种结晶物质会给出完全相同的衍射花样，所以我们才能根据衍射花样与晶体结构一一对应的关系，来确定某一物相。对食盐进行化学分析，只可得出组成物质的元素种类（Na,Cl 等）及其含量，却不能说明其存在状态， 亦即不能说明其是何种晶体结构，同种元素虽然成分不发生变化，但可以不同晶体状态存在，对化合物更是如此。定性分析的任务就是鉴别待测样由哪些物相所组成。物相定量分析的原理是什么？试述用 K 值法进行物相定量分析的过程。答：根据 X 射线衍射强度公式，某一物相的相对含量的增加，其衍射线的强度亦随之增加，所以通过衍射线强度的数值可以确定对应物相的相对含量。由于各个物相对X 射线的吸收影响不

23、同， X 射线衍射强度与该物相的相对含量之间不成线性比例关系，必须加以修正。这是内标法的一种，是事先在待测样品中加入纯元素，然后测出定标曲线的斜率即K 值。当要进行这类待测材料衍射分析时，已知K 值和标准物相质量分数s，只要测出a 相强度Ia 与标准物相的强度Is 的比值 Ia/Is 就可以求出a 相的质量分数a。光谱红外吸收光谱产生的条件是红外吸收光谱产生的条件是1）电磁波能量与分子两能级差相等（2 红外光与分子之间有相互偶合作用说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因数是啥如何提高电磁透镜的分辨率衍射效应是影响两者分辨率的共同因素，而后者还受到像差的影响。提高方法 :1.提高加速电压，使

24、电子波长减小，达到使艾利斑减小的目的，从而提高分辨率。2.适当精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 13 页，共 24 页提高孔径半角，而提高分辨率：3.运用适当的矫正器来减小像差对分辨率的影响。什么是光电效应？光电效应在材料分析中有哪些用途？答：光电效应是指：当用X 射线轰击物质时，若X 射线的能量大于物质原子对其内层电子的束缚力时，入射X 射线光子的能量就会被吸收，从而导致其内层电子被激发，产生光电子。材料分析中应用光电效应原理研制了光电子能谱仪和荧光光谱仪，对材料物质的元素组成等进行分析。拉曼光谱的峰位是由什么因素决定的, 试述拉曼

25、散射的过程。拉曼光谱的峰位是由分子基态和激发态的能级差决定的。在拉曼散射中，若光子把一部分能量给样品分子，使一部分处于基态的分子跃迁到激发态，则散射光能量减少，在垂直方向测量到的散射光中，可以检测到频率为（0 - )的谱线，称为斯托克斯线。相反，若光子从样品激发态分子中获得能量，样品分子从激发态回到基态，则在大于入射光频率处可测得频率为（0 + )的散射光线，称为反斯托克斯线红外光的波长是多少？近红外、中红外、远红外的波长又是多少？红外光谱分析常用哪个波段？红外光谱分析主要用于哪几方面、哪些领域的研究和分析？（5 分 ）答：红外光的波长=0.771000m， （1 分）近红外 =0.773.0

26、m，中红外 =3.030m，远红外 =301000m。 （1 分）红外光谱分析常用中红外区，更多地用2.525m。 （1 分）红外光谱分析主要用于化学组成和物相分析，分子结构研究；（1 分）较多的应用于有机化学领域，对于无机化合物和矿物的鉴定开始较晚。（1 分）简述分子能级跃迁的类型，比较紫外可见光谱与红外光谱的特点。答：分子能级跃迁的类型主要有分子电子能级的跃迁、振动能级的跃迁和转动能级的跃迁。紫外可见光谱是基于分子外层电子能级的跃迁而产生的吸收光谱，由于电子能级间隔比较大，在产生电子能级跃迁的同时，伴随着振动和转动能级的跃迁，因此它是带状光谱，吸收谱带（峰）宽缓。而红外光谱是基于分子振动和

27、转动能级跃迁产生的吸收光谱。一般的中红外光谱是振-转光谱，是带状光谱，而纯的转动光谱处于远红外区，是线状光谱。简述影响红外吸收谱带的主要因素。答：红外吸收光谱峰位影响因素是多方面的。一个特定的基团或化学键只有在和周围环境完全没有力学或电学偶合的情况下，它的键力常数k 值才固定不变。一切能引起k 值改变的因素都会影响峰位变化。归纳起来有：诱导效应、共轭效应、键应力的影响、氢键的影响、偶合效应、物态变化的影响等。什么是消光距离? 影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件是什么? 答：消光距离 :由于透射波和衍射波强烈的动力学相互作用结果，使I0 和 Ig 在晶体深度方向上发生周期性的振荡，此振荡的

28、深度周期叫消光距离。影响因素 :晶胞体积 ,结构因子 ,Bragg 角,电子波长。红外吸收光谱和激光拉曼光谱红外吸收光谱和激光拉曼光谱：物质受光的作用时， 当分子或原子基团的振动与光发生共振，从而产生对光的吸收，如果将透过物质的光辐射用单色器色散，同时测量不同波长的辐射强度，得到吸收光谱。如果光源是红外光，就是红外吸收光谱；如果光源是单色激光，得到激光拉曼光谱。红外光谱分析的基本原理。答案：利用红外光谱对物质分子进行的分析和鉴定。将一束不同波长的红外射线照射到物质的分子上， 某些特定波长的红外射线被吸收，形成这一分子的红外吸收光谱。每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱，据此可以对

29、分子进行结构分析和鉴定。红外吸收光谱是由分子不停地作振动和转动运动而产生的，分子振动是指分子中各原子在平衡位置附近作相对运动，多原子分子可组成多种振动图形。当分子中各原子以同一频率、同一相位精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 14 页，共 24 页在平衡位置附近作简谐振动时，这种振动方式称简正振动（例如伸缩振动和变角振动）。分子振动的能量与红外射线的光量子能量正好对应，因此当分子的振动状态改变时，就可以发射红外光谱， 也可以因红外辐射激发分子而振动而产生红外吸收光谱。分子的振动和转动的能量不是连续而是量子化的。但由于在分子的振动跃迁过程

30、中也常常伴随转动跃迁，使振动光谱呈带状。所以分子的红外光谱属带状光谱。分子越大，红外谱带也越多. 红外光谱主要用于哪几方面、哪些领域的研究和分析？红外光谱法有什么特点？答：红外光谱主要用于（1）.化学组成和物相分析， （2）.分子结构研究。 （ 2 分）应用领域：较多的应用于有机化学领域，对于无机化合物和矿物的鉴定开始较晚。红外光谱法的特点： （1）.特征性高；（2）.不受物质的物理状态限制；（3）.测定所需样品数量少，几克甚至几毫克；（ 4）.操作方便，测定速度快，重复性好；（5）.已有的标准图谱较多，便于查阅。一种化合物含有两个基团与各含一个基团的两种化合物的混合物，其红外谱图有大的差别吗

31、？为什么？答：若该化合物中的两个基团是孤立的，通常两种测试样品的红外谱图没有大的差别，因此测试红外光谱时应尽可能把样品的各组份完全分离后测试含苯环的红外谱图中，吸收峰可能出现在哪4 个波数范围 ? 答： 3000-3100cm -1 ；1660-2000cm -1 ；1450-1600cm -1 ； 650-900cm -1 10陶瓷纳米 /微米颗粒的红外光谱的分析样品该如何制，为什么？答：陶瓷纳米 /微米颗粒与KBr 压片制备测试样品，也可采用红外光谱的反射式测试方法直接测试粉状样品。终结简单点阵、体心点阵、面心点阵衍射线的系统消光规律简单点阵：该种点阵其结构因数与hkl 无关，即 hkl

32、为任意整数时均能产生衍射体心点阵：当h+k+l= 奇数时， F=0，即该晶面的散射强度为0，这些晶面的衍射不可能出现。当h+k+l= 偶数时， F=2f 即体心点阵只有指数之和为偶数的晶面可产生衍射面心点阵：当hkl 全为奇数或全为偶数时，F=4f 当 hkl 为奇偶混杂时F=0 什么是消光距离? 影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件是什么?答：消光距离 :由于透射波和衍射波强烈的动力学相互作用结果，使I0 和 Ig 在晶体深度方向上发生周期性的振荡，此振荡的深度周期叫消光距离。影响因素:晶胞体积 ,结构因子 ,Bragg 角,电子波长在一块冷轧钢板中可能存在哪几种内应力？它们的衍射谱有什

33、么特点？答：在一块冷轧钢板中可能存在三种内应力，它们是： 第一类内应力是在物体较大范围内或许多晶粒范围内存在并保持平衡的应力。称之为宏观应力。它能使衍射线产生位移。第二类应力是在一个或少数晶粒范围内存在并保持平衡的内应力。它一般能使衍射峰宽化。第三类应力是在若干原子范围存在并保持平衡的内应力。它能使衍射线减弱在核磁共振谱图中出现多重峰的原因是什么？多重峰的出现是由于分子中相邻氢核自旋互相偶合造成的。在外磁场中，氢核有两种取向，与外磁场同向的起增强外场的作用，与外磁场反向的起减弱外场的作用。根据自选偶合的组合不同，核磁共振谱图中出现多重峰的数目也有不同，满足“n+1”规律能谱仪衍射仪测量在入射光

34、束、试样形状、试样吸收以及衍射线记录等方面与德拜法有何不同？答：入射 X射线的光束：都为单色的特征X射线，都有光栏调节光束。不同：衍射仪法：采用一定发散度的入射线，且聚焦半径随2变化，德拜法：通过进光管限制入射线的发散度。试样形状：衍射仪法为平板状，德拜法为细圆柱状。试样吸收：衍射仪法吸收时间短，德拜法吸收时间长，约为1020h。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 15 页，共 24 页记录方式：衍射仪法采用计数率仪作图，德拜法采用环带形底片成相，而且它们的强度（I ）对（ 2）的分布（ I-2 曲线）也不同；测角仪在采集衍射图时，如果

35、试样表面转到与入射线成300角，则计数管与入射线所成角度为多少？能产生衍射的晶面，与试样的自由表面是何种几何关系？答：60 度。因为计数管的转速时试样的2 倍。辐射探测器接收的衍射是那些与试样表面平行的晶面产生的衍射。晶体若不平行于试样表面，尽管也产生衍射，但衍射线进不了探测器，不能被接收。简述能谱仪和波谱仪的工作原理。答：能量色散谱仪主要由Si(Li) 半导体探测器、在电子束照射下，样品发射所含元素的荧光标识X 射线，这些X 射线被Si(Li) 半导体探测器吸收，进入探测器中被吸收的每一个X 射线光子都使硅电离成许多电子空穴对，构成一个电流脉冲，经放大器转换成电压脉冲，脉冲高度与被吸收的光子

36、能量成正比。最后得到以能量为横坐标、强度为纵坐标的X 射线能量色散谱。在波谱仪中，在电子束照射下，样品发出所含元素的特征x 射线。若在样品上方水平放置一块具有适当晶面间距d 的晶体，入射X 射线的波长、入射角和晶面间距三者符合布拉格方程时，这个特征波长的X 射线就会发生强烈衍射。波谱仪利用晶体衍射把不同波长的X 射线分开， 即不同波长的X 射线将在各自满足布拉格方程的2 方向上被检测器接收，最后得到以波长为横坐标、强度为纵坐标的X 射线能量色散谱。何为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式及其典型应用，并比较波谱仪和能谱仪的优缺点。要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量，应选用哪种电子探针仪 ?

37、 为什么 ? 答：波谱仪：用来检测X 射线的特征波长的仪器能谱仪：用来检测X 射线的特征能量的仪器实际中使用的谱仪布置形式有两种：直进式波谱仪：X 射线照射分光晶体的方向固定，即出射角保持不变，聚焦园园心O 改变，这可使X 射线穿出样品表面过程中所走的路线相同也就是吸收条件相等回转式波谱仪：聚焦园的园心O 不动，分光晶体和检测器在聚焦园的园周上以1：2 的角速度转动，以保证满足布拉格条件。这种波谱仪结构较直进式简单，但出射方向改变很大，在表面不平度较大的情况下，由于X 射线在样品内行进的路线不同，往往会造成分析上的误差优点 :1）能谱仪探测X 射线的效率高。2）在同一时间对分析点内所有元素X

38、射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。3）结构简单，稳定性和重现性都很好4）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。缺点： 1）分辨率低 . 2）能谱仪只能分析原子序数大于11 的元素；而波谱仪可测定原子序数从4 到 92 间的所有元素。3）能谱仪的Si(Li) 探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却。分析钢中碳化物成分可用能谱仪；分析基体中碳含量可用波谱仪。3测角仪在采集衍射图时，如果试样表面转到与入射线成30 0角，则计数管与入射线所成角度为多少？能产生衍射的晶面，与试样的自由表面是何种几何关系？答：当试样表面与入

39、射X 射线束成30角时，计数管与入射X 射线束的夹角是 600。能产生衍射的晶面与试样的自由表面平行。.以 Mg K 射线 (能量为1253.8 eV)为激发源，由谱仪（功函数4eV）测某元素电子动能为981.5eV，求此元素的电子结合能。（ 5 分）精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 16 页，共 24 页答：在入射X 光子的作用下，核外电子克服原子核和样品的束缚，逸出样品变成光电子。入射光子的能量h被分成了三部分： （1）电子结合能EB； （2）逸出功（功函数）S 和（3）自由电子动能Ek。 h= EB + EK +S因此，如果知道

40、了样品的功函数，则可以得到电子的结合能。X 射线光电子能谱的工资原理为，用一束单色的X 射线激发样品，得到具有一定动能的光电子。光电子进入能量分析器，利用分析器的色散作用，可测得起按能量高低的数量分布。由分析器出来的光电子经倍增器进行信号的放大，在以适当的方式显示、记录，得到XPS 谱图，根据以上光电方程，求出电子的结合能，进而判断元素成分和化学环境。此元素的结合能EB = hEK S1253.8-981.5-4=268.3eV 扫描仪的工作方式有哪两种？各有什么优缺点？答：连续式和步进式连续式：快速、方便；但有滞后和平滑效应，造成分辨率低、线形畸变步进式：无滞后和平滑效应，峰位准确、分辨力好

41、衍射仪的构造有哪些，其中测角仪结构又是如何，它又是怎么工作的？衍射仪： 1、光源装置2 试样台 3 探测仪 4 数据处理仪。测角仪： x 光管、试样台、探测器。从 X 光管发出X 射线，先除去K辐射光线通过狭缝成为扇形光束，照射在样品上。由衍射线经过接受夹缝进入探测仪，经处理转换电信号记录样品制备薄膜样品的基本要求是啥具体工艺过程如何双喷减薄与离子减薄各适用于制备啥样品答：基本要求：1.薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中，这些组织结构不发生变化。2.薄膜样品厚度必须足够薄，只有能被电子束透过，才有可能进行观察和分析。3.薄膜样品应有一定强度和刚度，在制备，夹持和操作过程中，在一

42、定的机械力作用下不会引起变形或损坏。4.在样品制备过程中不容许表面产生氧化和腐蚀。氧化和腐蚀会使样品的透明度下降，并造成多种假象。工艺过程：第一步是从大块试样上切割厚度为0.30.5mm 厚的薄片第二步骤是样品的预先减薄。预先减薄的方法有两种，即机械法和化学法。第三步骤是最终减薄。最终减薄方法有两种，即双喷减薄和离子减薄。适用的样品效率薄区大小操作难度仪器价格双喷减薄金属与部分合金高小容易便宜离子减薄矿物、陶瓷、半导体及多相合金低大复杂昂贵热热分析的热重法和热膨胀法热重法：把试样置于程序控制的加热或冷却环境中，测定试样的质量变化对温度或时间作图的方法，（ 1.5 分）热膨胀法：在程序控温环境中

43、，测定试样尺寸变化对温度或时间作图的方法。差热曲线中，如何确定吸热（放热）峰的起点和终点？起点和终点各代表什么意义？（5 答：用外推法确定吸热（放热）峰的起点和终点：曲线开始偏离基线点的切线和曲线最大斜率切线的交点既为差热峰的起点；同样方法可以确定差热峰的终点。起点：反应过程的开始温度终点：反应过程的结束温度）精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 17 页，共 24 页差热分析法和示差扫描量热法差热分析法： 把试样和参比物置于相同的加热条件下，测定两者的温度差对温度或时间作图的方法。示差扫描量热法：把试样和参比物置于相同的加热条件下，在程

44、序控温下， 测定试样与参比物的温差保持为零时，所需要的能量对温度或时间作图的方法。影响差热分析的因素有哪些？并说明这些因素的影响怎样？（1）.升温速度：升温速度快，峰形窄而尖；升温速度慢，峰形宽而平，且峰位向后移动。（2）.粒度和形状：颗粒形状不同，反应峰形态亦不同。（3）.装填密度： .装填密度不同，导热率不同。（1 分）4）.压力与气氛：压力增大，反应温度向高温移动；压力减小，反应向低温移动。不同的气氛会发生不同的反应。强度为什么说d 值的数据比相对强度 的数据更重要？答：由于吸收的测量误差等的影响，相对强度的数值往往可以发生很大的偏差，而d 值的误差一般不会太大。因此在将实验数据与卡片上

45、的数据核对时，d 值必须相当符合，一般要到小数点后第二位才允许有偏差。19试述衍射强度公式中各参数的含义？答： X射线衍射强度的公式式中各参数的含义是：I0为入射 X射线的强度；为入射X射线的波长； R 为试样到观测点之间的距离；V为被照射晶体的体积；Vc为单位晶胞体积；P为多重性因子，表示等晶面个数对衍射强度的影响因子；F 为结构因子，反映晶体结构中原子位置、种类和个数对晶面的影响因子；A( )为吸收因子，圆筒状试样的吸收因子与布拉格角、试样的线吸收系数l和试样圆柱体的半径有关；平板状试样吸收因子与有关，而与角无关。 ( ) 为角因子，反映样品中参与衍射的晶粒大小，晶粒数目和衍射线位置对衍射

46、强度的影响；e-2M为温度因子1请说明多相混合物物相定性分析的原理与方法？答：多相分析原理是：晶体对X 射线的衍射效应是取决于它的晶体结构的，不同种类的晶体将给出不同的衍射花样。假如一个样品内包含了几种不同的物相，则各个物相仍然保持各自特征的衍射花样不变。而整个样品的衍射花样则相当于它们的迭合，不会产生干扰。这就为我们鉴别这些混合物样品中和各个物相提供了可能。关键是如何将这几套衍射线分开。这也是多相分析的难点所在。多相定性分析方法（1）多相分析中若混合物是已知的，无非是通过X 射线衍射分析方法进行验证。在实际工作中也能经常遇到这种情况。（2）若多相混合物是未知且含量相近。则可从每个物相的3 条

47、强线考虑，采用单物相鉴定方法。1）从样品的衍射花样中选择5 相对强度最大的线来，显然，在这五条线中至少有三条是肯定属于同一个物相的。因此，若在此五条线中取三条进行组合，则共可得出十组不同的组合。其中至少有一组，其三条线都是属于同一个物相的。当逐组地将每一组数据与哈氏索引中前3 条线的数据进行对比，其中必可有一组数据与索引中的某一组数据基本相符。初步确定物相A。2）找到物相A 的相应衍射数据表，如果鉴定无误，则表中所列的数据必定可为精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 18 页，共 24 页实验数据所包含。至此，便已经鉴定出了一个物相。3）

48、将这部分能核对上的数据，也就是属于第一个物相的数据，从整个实验数据中扣除。4）对所剩下的数据中再找出3 条相对强度较强的线，用哈氏索引进比较，找到相对应的物相B，并将剩余的衍射线与物相B 的衍射数据进行对比，以最后确定物相 B。假若样品是三相混合物，那么，开始时应选出七条最强线，并在此七条线中取三条进行组合，则在其中总会存在有这样一组数据，它的三条线都是属于同一物相的。对该物相作出鉴定之后，把属于该物相的数据从整个实验数据中除开，其后的工作便变成为一个鉴定两相混合物的工作了。假如样品是更多相的混合物时，鉴定方法闭原理仍然不变，只是在最初需要选取更多的线以供进行组合之用。在多相混合物的鉴定中一般

49、用芬克索引更方便些。（3）若多相混合物中各种物相的含量相差较大，就可按单相鉴定方法进行。因为物相的含量与其衍射强度成正比，这样占大量的那种物相，它的一组簿射线强度明显地强。那么，就可以根据三条强线定出量多的那种物相。并属于该物相的数据从整个数据中剔除。然后，再从剩余的数据中，找出在条强线定出含量较从的第二相。其他依次进行。这样鉴定必须是各种间含量相差大，否则，准确性也会有问题。（4）若多相混合物中各种物相的含量相近，可将样品进行一定的处理，将一个样品变成二个或二个以上的样品，使每个样品中有一种物相含量大。这样当把处理后的各个样品分析作X 射线衍射分析。其分析的数据就可按（3）的方法进行鉴定。样

50、品的处理方法有磁选法、重力法、浮选，以及酸、碱处理等。（5）若多相混合物的衍射花样中存在一些常见物相且具有特征衍射线，应重视特征线，可根据这些特征性强线把某些物相定出，剩余的衍射线就相对简单了。（6）与其他方法如光学显微分析、电子显微分析、化学分析等方法配合。图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像、暗场像和中心暗场像。答：设薄膜有A、B 两晶粒内的某 (hkl)晶面严格满足Bragg 条件，或B 晶粒内满足“双光束条件”，则通过 (hkl)衍射使入射强度I0 分解为Ihkl 和 IO-Ihkl 两部分A 晶粒内所有晶面与 Bragg 角相差较大，不能产生衍射。在物镜背焦面上的物镜光阑，将衍射束