化学实验水蒸气蒸馏.ppt
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1、化学实验水蒸气蒸馏现在学习的是第1页,共29页山胡椒山胡椒现在学习的是第2页,共29页 二、基本原理二、基本原理 一个由不混溶液体组成的混合物将在比它的任何单一一个由不混溶液体组成的混合物将在比它的任何单一组分(作为纯化合物时)的沸点都要低的温度下沸腾,用组分(作为纯化合物时)的沸点都要低的温度下沸腾,用水蒸气(或水)充当这种不混溶相之一所进行的蒸馏操作水蒸气(或水)充当这种不混溶相之一所进行的蒸馏操作称为水蒸气蒸馏称为水蒸气蒸馏。 根据根据DaltonDalton分压定律:分压定律: PP 水水 PB 沸点:沸点:较任一组分都低较任一组分都低 如果水在各组分中沸点最低,溶液在低于如果水在各组
2、分中沸点最低,溶液在低于100100时即时即可沸腾进行蒸馏,蒸馏后通过分层而除去水层。可沸腾进行蒸馏,蒸馏后通过分层而除去水层。 蒸气(蒸出液)的组成蒸气(蒸出液)的组成:B在沸腾(在沸腾(100左右)时蒸左右)时蒸气压不能太小(气压不能太小(1.33kpa),否则蒸馏效率太低!但,否则蒸馏效率太低!但可使用过热水蒸气进行蒸可使用过热水蒸气进行蒸馏。馏。n水nBp水pB=m水mBM水p水MBpB*=现在学习的是第3页,共29页 图表示图表示 水水(bp:l00)和溴苯和溴苯(bp:156)两个两个不互溶混合物以及两个化合物的混合蒸气压对温度不互溶混合物以及两个化合物的混合蒸气压对温度关系的坐标
3、关系的坐标。现在学习的是第4页,共29页 水蒸气蒸馏是纯化分离有机化合物的重要方法之一。此水蒸气蒸馏是纯化分离有机化合物的重要方法之一。此法常用于以下几种情况:法常用于以下几种情况:(1)混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发杂质,混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发杂质,用蒸馏、萃取等方法难以分离;用蒸馏、萃取等方法难以分离;(2)在常压下普通蒸馏会发生分解的高沸点有机物;在常压下普通蒸馏会发生分解的高沸点有机物;(3)脱附混合物中被固体吸附的液体有机物;脱附混合物中被固体吸附的液体有机物;(4)除去易挥发的有机物。除去易挥发的有机物。 运用水蒸气蒸馏时,被提纯物质应具备以下条件:运用水蒸气蒸馏时
4、,被提纯物质应具备以下条件:(1 1) 不溶或难溶于水;不溶或难溶于水;(2 2)在沸腾下不与水发生反应;在沸腾下不与水发生反应;(3 3)在)在100 100 左右时,必须具有一定的蒸气压(一般不左右时,必须具有一定的蒸气压(一般不少于少于1.333 kPa1.333 kPa)。)。 现在学习的是第5页,共29页三、水蒸气蒸馏操作三、水蒸气蒸馏操作 实验室中一般使用两种水蒸气蒸馏法:实验室中一般使用两种水蒸气蒸馏法: 第一种方法:第一种方法:使用从蒸气管道中引入活的蒸气,通入盛使用从蒸气管道中引入活的蒸气,通入盛有有机化合物的烧瓶有有机化合物的烧瓶活蒸气法活蒸气法适用范围:适用范围:此法应用
5、广泛,尤其适用于高分子量(低蒸气压此法应用广泛,尤其适用于高分子量(低蒸气压)的物质,)的物质, 甚至可用于挥发性固体的水蒸气蒸馏。甚至可用于挥发性固体的水蒸气蒸馏。第二种方法:第二种方法:将盛有化合物和水的烧瓶一起加热将盛有化合物和水的烧瓶一起加热,直接进行水蒸气蒸馏,直接进行水蒸气蒸馏直接法直接法适用范围:适用范围:此法在实验上较为方便。对于挥发性液体和数量较此法在实验上较为方便。对于挥发性液体和数量较少的物料,此法非常适用。它主要用于无固体存在的混合物的少的物料,此法非常适用。它主要用于无固体存在的混合物的蒸馏,因为固体会引起过度暴沸。蒸馏,因为固体会引起过度暴沸。现在学习的是第6页,共
6、29页ACD1/3为宜,无需沸为宜,无需沸石。石。(一)活蒸气法装置图(一)活蒸气法装置图 3/4为为宜,加宜,加几粒沸几粒沸石。石。连接玻璃管裹以石棉绳保温,以免过多的连接玻璃管裹以石棉绳保温,以免过多的水蒸气冷凝至蒸馏瓶中水蒸气冷凝至蒸馏瓶中蒸馏时因故(或因某部位堵塞造成安全管水蒸馏时因故(或因某部位堵塞造成安全管水位上升)停止,首先应松开位上升)停止,首先应松开止水止水螺旋螺旋夹夹通大通大气。气。1.检查连接处是否紧检查连接处是否紧密,通冷凝水,松开密,通冷凝水,松开T形管的形管的止水止水螺旋螺旋夹夹2.加热水蒸气发加热水蒸气发生器(同时预热生器(同时预热蒸馏烧瓶)蒸馏烧瓶)3.待水沸腾
7、时,夹紧待水沸腾时,夹紧止水止水螺旋螺旋夹夹,开始蒸馏(蒸,开始蒸馏(蒸馏正常时,停止预热热馏正常时,停止预热热源)。源)。4.蒸馏结束判断;蒸馏结束时,先应先蒸馏结束判断;蒸馏结束时,先应先松开松开止水止水螺旋螺旋夹夹,停止加热,拆,停止加热,拆下仪器。下仪器。安全管底端应始终在液面下安全管底端应始终在液面下水蒸气蒸馏装置,主要由水蒸气蒸馏装置,主要由水蒸气发生器水蒸气发生器、蒸馏部分蒸馏部分、冷凝冷凝部分部分和和接受器接受器四个部分组成。四个部分组成。止水螺旋夹止水螺旋夹现在学习的是第7页,共29页活蒸气法活蒸气法操作要点和说明操作要点和说明 1 1、长颈蒸馏烧瓶长颈蒸馏烧瓶的容量应保证混
8、合物的体积不超的容量应保证混合物的体积不超过其过其1 13 3,导入,导入蒸汽的玻管下端应垂直地正对瓶底中蒸汽的玻管下端应垂直地正对瓶底中央,并伸到接近瓶底央,并伸到接近瓶底。安装时要倾斜一定的角度,通常。安装时要倾斜一定的角度,通常为为4545左右。左右。 2 2、水蒸气发生器水蒸气发生器上的上的安全管(平衡管)安全管(平衡管)不宜太短不宜太短(一般为一般为45cm45cm左右左右),其下端应接近器底,),其下端应接近器底,盛水量盛水量通常通常为其为其容量的容量的2 23 3,最多不超过,最多不超过3 34 4,最好在水蒸气发生器,最好在水蒸气发生器中加进中加进沸石沸石起助沸作用。起助沸作用
9、。 3 3、应尽量缩短水蒸气发生器与蒸馏烧瓶之间的连接应尽量缩短水蒸气发生器与蒸馏烧瓶之间的连接玻璃管的距离,以减少水汽的冷凝,同时玻璃管的距离,以减少水汽的冷凝,同时连接玻璃管可连接玻璃管可以裹以石棉绳保温以裹以石棉绳保温。现在学习的是第8页,共29页 4 4、接通冷凝水,开始蒸馏前应把接通冷凝水,开始蒸馏前应把T T形管上形管上的的止水止水螺螺旋夹打开旋夹打开,当,当T T形管的支管有水蒸气冲出时,形管的支管有水蒸气冲出时,关闭止水关闭止水螺旋螺旋夹,夹,开始通水蒸气,进行蒸馏。开始通水蒸气,进行蒸馏。 5 5、为使水蒸气不致在烧瓶中冷凝过多而增加混合物的为使水蒸气不致在烧瓶中冷凝过多而增
10、加混合物的体积。在通水蒸气时,可在体积。在通水蒸气时,可在长颈圆底烧瓶下隔着石棉网用小火长颈圆底烧瓶下隔着石棉网用小火加热。加热。 6 6、在蒸馏过程中,要经常检查安全管中的水位在蒸馏过程中,要经常检查安全管中的水位是否是否正常正常,如发现其,如发现其突然升高突然升高,意味着有,意味着有堵塞现象堵塞现象,应立即,应立即打打开止水夹开止水夹,移去热源,使水蒸气发生器与大气相通,避免发,移去热源,使水蒸气发生器与大气相通,避免发生事故(如倒吸),待故障排除后再行蒸馏。如生事故(如倒吸),待故障排除后再行蒸馏。如发现发现T T形管形管支管处水积聚过多支管处水积聚过多,超过支管部分,也应打开,超过支管
11、部分,也应打开止水螺旋夹止水螺旋夹,将水放掉,否则将影响水蒸气通过。将水放掉,否则将影响水蒸气通过。 现在学习的是第9页,共29页 7 7、如果随水蒸气挥发馏出的物质熔点较高,在如果随水蒸气挥发馏出的物质熔点较高,在冷凝管中易凝成固体堵塞冷凝管中易凝成固体堵塞水冷凝管水冷凝管,可考虑改用,可考虑改用空气空气冷凝管冷凝管。 8 8、控制馏出速度控制馏出速度2 23 3滴滴/s/s。当尾接管处的。当尾接管处的馏出液澄馏出液澄清透明清透明,不含有油珠状的有机物时,即可停止蒸馏,不含有油珠状的有机物时,即可停止蒸馏,但最好再多蒸出但最好再多蒸出5 510mL10mL ,这时应首先打开,这时应首先打开T
12、 T形管处螺形管处螺旋夹,然后方可停止蒸馏。旋夹,然后方可停止蒸馏。(先打开(先打开T T形管处螺旋夹,形管处螺旋夹,使与大气相通,再移去热源)使与大气相通,再移去热源)现在学习的是第10页,共29页(二)直接法(二)直接法1 1 试验装置试验装置 将盛有一定将盛有一定量水的分液漏斗量水的分液漏斗置于克氏蒸馏头置于克氏蒸馏头上,蒸馏甁置于上,蒸馏甁置于热源上,其它同热源上,其它同活蒸气蒸馏装置活蒸气蒸馏装置 水水水水直接法水蒸气蒸馏装置(直接法水蒸气蒸馏装置(1)现在学习的是第11页,共29页2 2直接法操作步骤:直接法操作步骤: 在圆底烧瓶中加入在圆底烧瓶中加入水水和和待蒸馏的物质待蒸馏的物
13、质,存在下,存在下加热加热至沸至沸,以便产生,以便产生蒸气蒸气当水蒸气与化合物一起蒸出时当水蒸气与化合物一起蒸出时,从,从滴液漏斗滴液漏斗逐渐加入水,滴入的水速度与馏出液的逐渐加入水,滴入的水速度与馏出液的速度相同。蒸馏过程中,混浊液随热蒸气冷凝集聚在速度相同。蒸馏过程中,混浊液随热蒸气冷凝集聚在接受甁中,接受甁中,当蒸馏近结束时,蒸出液由混浊变澄清当蒸馏近结束时,蒸出液由混浊变澄清。蒸馏结束后,先去掉热源,拆下接受甁后,再按顺序拆卸蒸馏结束后,先去掉热源,拆下接受甁后,再按顺序拆卸其它部分。其它部分。缺点:缺点:本法除对固体物质蒸馏易引起过度暴沸外,起泡本法除对固体物质蒸馏易引起过度暴沸外,
14、起泡现象也可能使本法蒸馏变得难以进行,而活蒸气法往现象也可能使本法蒸馏变得难以进行,而活蒸气法往往能消除这两个问题。往能消除这两个问题。 现在学习的是第12页,共29页直接法水蒸气蒸馏装置(直接法水蒸气蒸馏装置(2)现在学习的是第13页,共29页四、实验内容:苯甲醛的水蒸气蒸馏:苯甲醛的水蒸气蒸馏: 量取待蒸馏的量取待蒸馏的苯甲醛苯甲醛10mL10mL和和55mL55mL水水加入加入到到100mL100mL圆底烧瓶圆底烧瓶中,加入中,加入3 35 5颗沸石,采用颗沸石,采用直接法水蒸气蒸馏装置(直接法水蒸气蒸馏装置(2)进行水蒸气蒸馏进行水蒸气蒸馏。当尾接管的蒸出液由混浊变澄清后当尾接管的蒸出
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