分析化学第七章沉淀滴定法讲稿.ppt
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1、分析化学第七章沉淀滴定法第一页,讲稿共四十五页哦 沉淀滴定法沉淀滴定法:以沉淀反应为基础的滴定反应。以沉淀反应为基础的滴定反应。【滴定反应的条件滴定反应的条件】1.反应必须按化学反应方程式的计量关系定反应必须按化学反应方程式的计量关系定量完成,反应速度快,不易形成过饱和溶液。量完成,反应速度快,不易形成过饱和溶液。2.生成沉淀有恒定组成且溶解度小,在沉淀生成沉淀有恒定组成且溶解度小,在沉淀过程中不易发生共沉淀现象。过程中不易发生共沉淀现象。3.有较简单的方法指示滴定终点。有较简单的方法指示滴定终点。4.沉淀的吸附现象不能影响终点的确定。沉淀的吸附现象不能影响终点的确定。第二页,讲稿共四十五页哦
2、 【银量法银量法】以以AgNO3为标准溶液,滴定为标准溶液,滴定Cl-、Br-、I-、Ag+、SCN-、CN-等离子的方法。等离子的方法。Ag+Cl-AgCl Ksp=1.810-10 Ag+Br-AgBr Ksp=5.010-13 Ag+I-AgI Ksp=9.310-17 Ag+SCN-AgSCN Ksp=1.010-12 Ag+CN-AgCN Ksp=1.210-16第三页,讲稿共四十五页哦 本章重点本章重点以化学指示剂确定滴定以化学指示剂确定滴定终点的终点的难溶性银盐的沉淀滴定分析。难溶性银盐的沉淀滴定分析。由于卤化银见光易分解,所有银量法由于卤化银见光易分解,所有银量法应在避免在强光
3、照射下滴定。应在避免在强光照射下滴定。第四页,讲稿共四十五页哦第五页,讲稿共四十五页哦 影响沉淀滴定突跃的因素(比较)影响沉淀滴定突跃的因素(比较)酸碱滴定:酸碱滴定:与与c 和和Ka有关,有关,c,Ka,突跃,突跃与与c 和和Kb有关,有关,c,Kb,突跃,突跃络合滴定:络合滴定:与与c 和和K MY有关,有关,c,K MY,沉淀滴定:沉淀滴定:与与c 和和Ksp有关,有关,c,Ksp,突跃,突跃滴定突跃滴定突跃氧化还原滴定:氧化还原滴定:与与 和和n1、n2有关,主要决有关,主要决EE定于定于 第六页,讲稿共四十五页哦-3AgNOClBrI例例:分分滴滴定定等等度度的的,别别浓浓。结结论论
4、:溶溶解解度度小小的的沉沉淀淀先先形形成成spAgIK()最最小小先先沉沉淀淀;spAgClK()最最大大后后沉沉淀淀第七页,讲稿共四十五页哦 第七章 沉淀滴定法第二节第二节确定终点的方法概确定终点的方法概 一、莫尔法一、莫尔法二、二、佛尔哈德法佛尔哈德法三、法扬司法三、法扬司法第八页,讲稿共四十五页哦 一、摩尔法一、摩尔法(铬酸钾法铬酸钾法)标准溶液:标准溶液:AgNO3溶液。溶液。指示剂指示剂:K2CrO4溶液。溶液。测定对象:测定对象:直接测定直接测定 氯化物、溴化物氯化物、溴化物、氰化物。氰化物。第九页,讲稿共四十五页哦 (一一)滴定原理滴定原理(以滴定以滴定Cl-为例为例)【终点前终
5、点前】Ag+Cl-AgCl(白色白色)Ksp=1.810-10;【终点时终点时】2Ag+CrO42-Ag2CrO4(砖红砖红)Ksp=2.010-12;【终点颜色终点颜色】白色沉淀白色沉淀砖红色沉砖红色沉淀淀 第十页,讲稿共四十五页哦 AgCl的的Ksp Ag2CrO4的的Ksp,为何先生成,为何先生成AgCl?spAgCl:KAg Cl s s 222324sp4Ag CrO:KAg CrO(2s)s4ss1=1.310-5mol/L SAgSCN,稍过量的稍过量的SCN-可与可与AgCl作作用,从而使红色消失,影响滴定。用,从而使红色消失,影响滴定。AgCl沉淀完全后将其过滤。沉淀完全后将
6、其过滤。加入加入AgNO3后将溶液煮沸,后将溶液煮沸,AgCl沉淀凝聚沉淀凝聚后再滴定。后再滴定。在形成在形成AgCl沉淀后,加入少量的有机溶剂沉淀后,加入少量的有机溶剂并用力振摇,使沉淀表面覆盖一层有机溶剂与外并用力振摇,使沉淀表面覆盖一层有机溶剂与外部溶液隔开。部溶液隔开。第二十三页,讲稿共四十五页哦 (2)滴定滴定I-时,指示剂必须在加入过量时,指示剂必须在加入过量AgNO3溶液后才能加入,以免将溶液后才能加入,以免将Fe3+氧化氧化I-,影响测定,影响测定结果。结果。(3)AgX见光易分解,避免在强光照射下滴定。见光易分解,避免在强光照射下滴定。(二二)滴定条件滴定条件 1.酸度:酸度
7、:滴定在硝酸溶液中进行,溶液酸度滴定在硝酸溶液中进行,溶液酸度在在0.11mol/L,酸度太低,酸度太低Fe3+水解影响对终点的水解影响对终点的观察。观察。第二十四页,讲稿共四十五页哦 2.指示剂:指示剂:Fe3+0.015 mol/L 【干扰干扰】强氧化剂可将强氧化剂可将SCN-氧化;氮的低氧化;氮的低价氧化物与价氧化物与SCN-形成红色,造成对终点错误的形成红色,造成对终点错误的判断;铜盐、汞盐与判断;铜盐、汞盐与SCN-反应形成沉淀;上述反应形成沉淀;上述影响必须消除。影响必须消除。NH4+对滴定无干扰对滴定无干扰。【适用范围适用范围】直接滴定:直接滴定:Ag+;返滴定:返滴定:X-、S
8、CN-、PO43-、AsO43-离子。离子。第二十五页,讲稿共四十五页哦 三、法扬司法三、法扬司法(吸附指示剂法吸附指示剂法)(一一)原理原理 【定义定义】用吸附指示剂确定滴定终点的银量法。用吸附指示剂确定滴定终点的银量法。【吸附指示剂吸附指示剂】一类有色的有机化合物,被一类有色的有机化合物,被吸附在胶体微粒表面后,由于结构的变化,引起吸附在胶体微粒表面后,由于结构的变化,引起化合物颜色变化。化合物颜色变化。第二十六页,讲稿共四十五页哦 AgNO3为标准溶液,荧光黄为指示剂滴定为标准溶液,荧光黄为指示剂滴定Cl-HFIn H +FIn-(黄绿色黄绿色)终点前:终点前:Cl-离子过量离子过量 A
9、gClCl-+FIn-(黄绿色黄绿色)终点时:终点时:Ag+过量过量 AgClAg+FIn-AgClAg+FIn-(黄绿色黄绿色)(淡红色)淡红色)若用若用NaCl滴定滴定Ag ,终点颜色变化恰好相反。,终点颜色变化恰好相反。第二十七页,讲稿共四十五页哦计量点前计量点前第二十八页,讲稿共四十五页哦计量点后计量点后第二十九页,讲稿共四十五页哦 (二二)滴定条件滴定条件 1.滴定时,沉淀应保持胶体状态,以增加吸滴定时,沉淀应保持胶体状态,以增加吸附能力,加入糊精、淀粉等大分子化合物来保护附能力,加入糊精、淀粉等大分子化合物来保护胶体。胶体。2.滴定时应控制合适的酸度,不同的吸附指滴定时应控制合适的
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