原子吸收仪器组成课件.ppt
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1、关于原子吸收仪器组成1现在学习的是第1页,共40页2原子吸收分光光度计的分析流程原子吸收分光光度计的分析流程 AAS定义?定义?AAS与与UVS的区别?测量原的区别?测量原理?理?原子吸收分光光度计也称原子吸收光谱原子吸收分光光度计也称原子吸收光谱仪,其分析流程如图仪,其分析流程如图4-5,由,由四部分四部分组成。组成。现在学习的是第2页,共40页3原子吸收光谱仪的分析原理原子吸收光谱仪的分析原理原子吸收分光光度计与紫外原子吸收分光光度计与紫外-可见分光光度计的区别可见分光光度计的区别:(1)锐线光源。)锐线光源。(2)分光系统在火焰与检测)分光系统在火焰与检测器之间,吸收之后。器之间,吸收之
2、后。分析原理:由锐线光源(空心分析原理:由锐线光源(空心阴极灯)发射出待测元素的共阴极灯)发射出待测元素的共振线,通过原子化器,被火焰振线,通过原子化器,被火焰中待测元素的基态原子吸收后,中待测元素的基态原子吸收后,进入分光系统把邻近线分开,进入分光系统把邻近线分开,由检测器把光信号转化为电信由检测器把光信号转化为电信号,最后经放大由读数系统读号,最后经放大由读数系统读出。出。现在学习的是第3页,共40页44.3.1 原子吸收分光光度计的主要部件原子吸收分光光度计的主要部件 光源光源 空心阴极灯和空心阴极灯和无极放电灯无极放电灯 原子化系统原子化系统 火焰原子化法、火焰原子化法、电加热原子化法
3、和化学原子电加热原子化法和化学原子化法化法 单色器(分光系统)单色器(分光系统)检测系统检测系统现在学习的是第4页,共40页51.1.光源光源 作用作用:提供待测元素的特征光谱,获得较高的测定灵敏度和准提供待测元素的特征光谱,获得较高的测定灵敏度和准确度。确度。光源应满足如下要求光源应满足如下要求:能发射待测元素的共振线;能发射待测元素的共振线;能发射锐线;能发射锐线;辐射光强度大,稳定性好,背景小,使用寿命长。辐射光强度大,稳定性好,背景小,使用寿命长。能满足光源要求,应用最广的是空心阴极灯能满足光源要求,应用最广的是空心阴极灯和无和无极放电灯。极放电灯。现在学习的是第5页,共40页6(1
4、1)空心阴极灯)空心阴极灯 结构结构 工作原理工作原理 工作电流工作电流 使用注意事项使用注意事项现在学习的是第6页,共40页7空心阴极灯的结构空心阴极灯的结构 它是应用最广的它是应用最广的元素灯元素灯,结构如图结构如图4-6。由一个阳极和一个待测由一个阳极和一个待测元素构成的空腔阴极构元素构成的空腔阴极构成,阴极和阳极密封在成,阴极和阳极密封在带有石英窗的玻璃管中,带有石英窗的玻璃管中,管内充管内充惰性气体惰性气体(Ne橙色,橙色,Ar淡紫色)。淡紫色)。现在学习的是第7页,共40页8空心阴极灯的工作原理空心阴极灯的工作原理是一种特殊的是一种特殊的气体(辉光)放电管气体(辉光)放电管。施加适
5、当电压时,电子将从空心阴极内壁流向阳极,与充施加适当电压时,电子将从空心阴极内壁流向阳极,与充入的惰性气体入的惰性气体碰撞碰撞而使之电离,产生正电荷,其在电场作而使之电离,产生正电荷,其在电场作用下,向阴极内壁猛烈轰击,使阴极表面的金属原子溅射用下,向阴极内壁猛烈轰击,使阴极表面的金属原子溅射出来,溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离出来,溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生子发生碰撞碰撞而被激发,于是阴极内而被激发,于是阴极内辉光中辉光中便出现了便出现了阴极物质阴极物质和内充惰性气体的光谱和内充惰性气体的光谱。用不同待测元素作阴极材料,可制成相应空心阴极灯(单元素灯;用
6、不同待测元素作阴极材料,可制成相应空心阴极灯(单元素灯;67种元素的多元素灯),并以此种元素的多元素灯),并以此金属元素金属元素来命名。来命名。测定不同元素用不同元素制成的空心阴极灯。每测一种元测定不同元素用不同元素制成的空心阴极灯。每测一种元素需更换相应的灯。素需更换相应的灯。现在学习的是第8页,共40页9空心阴极灯的工作电流(灯电流)空心阴极灯的工作电流(灯电流)空心阴极灯的辐射强度与空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流灯的工作电流有关;其有关;其供电方式多采用供电方式多采用脉冲供电(光源调制)脉冲供电(光源调制)。增加灯电流,可以增加光谱的强度。但灯电流过大,增加灯电流,可以增加光谱的强度
7、。但灯电流过大,会导致灯发生自蚀现象而缩短灯的寿命;还会造成会导致灯发生自蚀现象而缩短灯的寿命;还会造成灯放电不正常,使发射光强度不稳定。灯放电不正常,使发射光强度不稳定。灯电流过低,发射光强度减弱,导致稳定性和信灯电流过低,发射光强度减弱,导致稳定性和信噪比下降。噪比下降。灯电流应根据实验来选择。灯电流应根据实验来选择。现在学习的是第9页,共40页10空心阴极灯的使用注意事项空心阴极灯的使用注意事项a.空心阴极灯使用前应经过一段空心阴极灯使用前应经过一段预热时间预热时间,使灯的发光强度达到稳定。预热时间,使灯的发光强度达到稳定。预热时间随灯元素而不同,一般在随灯元素而不同,一般在2030mi
8、n以上。以上。b.灯在点燃后可从灯的灯在点燃后可从灯的阴极辉光的颜色阴极辉光的颜色判断灯的工作是否正常。判断的一般判断灯的工作是否正常。判断的一般方法如下:充氖气的灯负辉光的颜色是橙红色;充氩气的灯正常是淡紫色;汞灯方法如下:充氖气的灯负辉光的颜色是橙红色;充氩气的灯正常是淡紫色;汞灯是蓝色。灯内有杂质气体存在时,负辉光的颜色变淡。如充氖的灯,颜色可变为是蓝色。灯内有杂质气体存在时,负辉光的颜色变淡。如充氖的灯,颜色可变为粉红、发蓝或发白,此时应对灯进行处理。粉红、发蓝或发白,此时应对灯进行处理。c.元素灯长期不用,应元素灯长期不用,应定期定期(每月或每隔二、三个月)(每月或每隔二、三个月)点
9、燃点燃处理。即在工作电处理。即在工作电流下点燃流下点燃1h。若灯内有杂质气体,辉光不正常,可进行反接处理。若灯内有杂质气体,辉光不正常,可进行反接处理。d.使用元素灯时,应使用元素灯时,应轻拿轻放轻拿轻放,低熔点的灯用完后,要等冷却后才能移动。,低熔点的灯用完后,要等冷却后才能移动。e.为使灯发光稳定,要保持灯的石英窗口洁净,点亮后应盖好灯室盖,测量过程为使灯发光稳定,要保持灯的石英窗口洁净,点亮后应盖好灯室盖,测量过程中不要打开,避免外部环境破坏灯的热平衡。中不要打开,避免外部环境破坏灯的热平衡。现在学习的是第10页,共40页11(2 2)无极放电灯)无极放电灯 又称又称微波微波激发无极放电
10、灯。激发无极放电灯。特点:发射强度比空心阴极灯大特点:发射强度比空心阴极灯大1001000倍,适于难激发的倍,适于难激发的As、Se、Sn等元素的测定,目前有等元素的测定,目前有18种商品灯。种商品灯。低压汞蒸气发电灯、氙弧等使用不普遍。低压汞蒸气发电灯、氙弧等使用不普遍。现在学习的是第11页,共40页122.2.原子化系统原子化系统关键关键作用:将试样中待测元素转变成原子蒸气,即作用:将试样中待测元素转变成原子蒸气,即“原原子化子化”。待测元素由化合物离解为基态原子的过程,称为原待测元素由化合物离解为基态原子的过程,称为原子化过程。子化过程。原子化方法:原子化方法:火焰法火焰法火焰原子化装置
11、火焰原子化装置 无火焰法无火焰法电热高温石墨管;汞低温原子化法、氢化电热高温石墨管;汞低温原子化法、氢化物原子化法。物原子化法。要求:原子化效率高,记忆效应小和噪音低等。要求:原子化效率高,记忆效应小和噪音低等。原子化系统的效能直接影响测定的灵敏度、准确原子化系统的效能直接影响测定的灵敏度、准确度和重现性。度和重现性。现在学习的是第12页,共40页13(1 1)火焰原子化法)火焰原子化法最常用最常用 火焰原子化器火焰原子化器 火焰原子化器的结构原理火焰原子化器的结构原理 火焰种类及气源设备火焰种类及气源设备 火焰原子化过程火焰原子化过程 火焰原子化法的特点火焰原子化法的特点现在学习的是第13页
12、,共40页14 火焰原子化器火焰原子化器 火焰原子化器是由火焰原子化器是由化化学火焰学火焰提供能量,在提供能量,在火焰的高温中实现被火焰的高温中实现被测元素原子化的。测元素原子化的。火焰原子化装置多用火焰原子化装置多用预混合型结构,由雾预混合型结构,由雾化器、化器、预混合室(雾预混合室(雾化室)和燃烧器三部化室)和燃烧器三部分组成。分组成。图图4-8所示。所示。现在学习的是第14页,共40页15火焰原子化器的结构原理火焰原子化器的结构原理雾化器雾化器雾化器如图所示。其雾化器如图所示。其作用作用是将试样雾化。是将试样雾化。要求要求:喷雾稳定、雾滴细小均匀和雾化效率高。:喷雾稳定、雾滴细小均匀和雾
13、化效率高。气动型同心(轴)雾化器气动型同心(轴)雾化器的雾化效率为的雾化效率为1030%(主要缺点是雾化效率低)。(主要缺点是雾化效率低)。工作原理工作原理:以具有一定压力的:以具有一定压力的压缩空气压缩空气为助燃气进入雾化器,从进样为助燃气进入雾化器,从进样毛细管毛细管周围高速喷出,在前端周围高速喷出,在前端形成形成负压负压。试液沿毛细管吸入再喷出,被快速通入的助燃气分散成气溶胶体,形成雾滴,喷液速度约。试液沿毛细管吸入再喷出,被快速通入的助燃气分散成气溶胶体,形成雾滴,喷液速度约1-12mLmin1。雾滴愈细愈易干燥和熔化,气化生成的原子蒸气就愈多,测定灵敏度就愈高。为了。雾滴愈细愈易干燥
14、和熔化,气化生成的原子蒸气就愈多,测定灵敏度就愈高。为了减小雾滴的粒度,在进样毛细管减小雾滴的粒度,在进样毛细管喷口喷口的前端几毫米处放置一个的前端几毫米处放置一个撞击球撞击球,以使试液雾滴进一步分散成,以使试液雾滴进一步分散成更细小的雾滴,以提高雾化效率。更细小的雾滴,以提高雾化效率。近年来采用的近年来采用的超声雾化器超声雾化器,其雾化效率可达,其雾化效率可达75%,并且雾滴的粒度均匀,缺点是记忆效应大。,并且雾滴的粒度均匀,缺点是记忆效应大。现在学习的是第15页,共40页16预混合室(雾化室)预混合室(雾化室)作用:作用:使使较大的雾粒沉降、凝聚,从废液口排出较大的雾粒沉降、凝聚,从废液口
15、排出,以减少,以减少前试样待测组分对后试样待测组分记忆效应的影响前试样待测组分对后试样待测组分记忆效应的影响;雾粒与燃气、助燃气充分雾粒与燃气、助燃气充分混合混合,形成气溶胶,再进,形成气溶胶,再进入火焰进行原子化;入火焰进行原子化;缓冲和稳定混合气压缓冲和稳定混合气压。要求:要求:“记忆效应记忆效应”小小;为了避免为了避免回火爆炸回火爆炸的危险,预混室的残液排水管必的危险,预混室的残液排水管必须采用导管弯曲或将导管插入水中等须采用导管弯曲或将导管插入水中等水封水封方式。方式。现在学习的是第16页,共40页17燃烧器燃烧器 作用作用:使燃气在助燃气的作用下形成:使燃气在助燃气的作用下形成火焰火
16、焰,使,使进入火焰的试样微粒进入火焰的试样微粒气化、解离和原子化气化、解离和原子化。要求要求:火焰燃烧稳定,原子化程度高,并能耐:火焰燃烧稳定,原子化程度高,并能耐高温、耐腐蚀。高温、耐腐蚀。预混合型原子化器通常采用不锈钢(预混合型原子化器通常采用不锈钢(SS)制成)制成长狭缝型燃烧器长狭缝型燃烧器,对于乙炔,对于乙炔-空气等燃烧速度较空气等燃烧速度较低的火焰一般使用缝长低的火焰一般使用缝长100120nm,缝宽,缝宽0.50.7mm燃烧器;而对乙炔燃烧器;而对乙炔-氧化亚氮等燃烧氧化亚氮等燃烧速度较高的火焰,一般用缝长速度较高的火焰,一般用缝长50mm,缝宽,缝宽0.5mm燃烧器。也有多缝燃
17、烧器,它可增加火燃烧器。也有多缝燃烧器,它可增加火焰宽度。焰宽度。现在学习的是第17页,共40页18火焰种类及气源设备火焰种类及气源设备火焰的作用:提供一定的能量,促进试样雾滴蒸发、干火焰的作用:提供一定的能量,促进试样雾滴蒸发、干燥并经过热离解或还原作用,产生大量的基态原子。燥并经过热离解或还原作用,产生大量的基态原子。火焰种类及特点如下表:火焰种类及特点如下表:火焰种类火焰种类 最高温度最高温度/K K 用用 途途 空气空气-乙炔乙炔 2600 2600 用途最广,可用于用途最广,可用于3535种以上元素测定种以上元素测定,但对,但对于于AlAl、TaTa、TiTi、ZrZr等不宜使用等不
18、宜使用 N N2 2O-O-乙炔乙炔33003300可形成强还原气氛,能用于可形成强还原气氛,能用于AlAl、B B、BeBe、TiTi、W W、V V、TaTa、ZrZr、SiSi等等7070种元素测定,其安全种元素测定,其安全性须注意性须注意空气空气-煤气煤气(丙烷)(丙烷)22002200适用于生成易挥发、易解离化合物的元素分适用于生成易挥发、易解离化合物的元素分析,如碱金属、析,如碱金属、CdCd、CuCu、PbPb、AgAg、ZnZn、AuAu、HgHg等等空气空气-氢氢23002300适用于测定易电离的金属元素,尤其是适用于测定易电离的金属元素,尤其是AsAs、SeSe、SnSn等
19、等现在学习的是第18页,共40页19燃气和助燃气的安全使用燃气和助燃气的安全使用乙炔气体常用钢瓶,最大压力乙炔气体常用钢瓶,最大压力1.5MPa,因乙炔是溶于吸附在,因乙炔是溶于吸附在活性炭上的丙酮内,活性炭上的丙酮内,钢瓶使用至钢瓶使用至0.5MPa就应重新充气就应重新充气,否则丙酮会溢出,使火焰不稳定、噪声大,影响测定。否则丙酮会溢出,使火焰不稳定、噪声大,影响测定。注意乙炔管道禁止使用铜材注意乙炔管道禁止使用铜材,以免生成乙炔铜,易爆。钢瓶,以免生成乙炔铜,易爆。钢瓶室附近禁止明火。室附近禁止明火。使用时,应先开助燃气,再开燃气,并使用时,应先开助燃气,再开燃气,并立即点火,关气时应先关
20、燃气,再关助燃气。立即点火,关气时应先关燃气,再关助燃气。N2O有毒、易爆,钢瓶提供。点燃和熄灭应采用过渡法。有毒、易爆,钢瓶提供。点燃和熄灭应采用过渡法。Air一般由空气压缩机提供。一般由空气压缩机提供。各类高压钢瓶的漆色和标志各类高压钢瓶的漆色和标志了解了解现在学习的是第19页,共40页20 火焰原子化过程火焰原子化过程n试样雾滴在火焰中一般发生蒸发、干燥试样雾滴在火焰中一般发生蒸发、干燥、离解(还原)、激发、化合等反应过、离解(还原)、激发、化合等反应过程,在高温条件下生成基态原子的程,在高温条件下生成基态原子的解离解离过程至关重要。过程至关重要。n原子化机理复杂,需原子化机理复杂,需控
21、制好测量条件控制好测量条件,保证产生大量的基态原子。保证产生大量的基态原子。现在学习的是第20页,共40页21 火焰原子化法的特点火焰原子化法的特点n操作简便、重现性好、对大多数元素有操作简便、重现性好、对大多数元素有较高的灵敏度,应用广。较高的灵敏度,应用广。n雾化效率和原子化效率低。雾化效率和原子化效率低。n不能直接分析固体样品。不能直接分析固体样品。现在学习的是第21页,共40页22(2)电加热原子化法)电加热原子化法简介简介n电加热原子化器电加热原子化器n管式石墨炉原子化过程管式石墨炉原子化过程n管式石墨炉原子化法的特点管式石墨炉原子化法的特点现在学习的是第22页,共40页23 电加热
22、原子化器电加热原子化器n电热原子化装置电热原子化装置的种类有多种,的种类有多种,如电热高温石墨如电热高温石墨炉、石墨坩埚、炉、石墨坩埚、石墨碳棒炉、镍石墨碳棒炉、镍炉、高频感应加炉、高频感应加热炉、空心阴极热炉、空心阴极溅射等。溅射等。n其中应用最广泛其中应用最广泛的是的是管式石墨炉管式石墨炉(通常简称石墨炉(通常简称石墨炉)原子化器原子化器。现在学习的是第23页,共40页24管式石墨炉原子化器的工作原理管式石墨炉原子化器的工作原理使用低压使用低压(10-25v)大电流(大电流(300A)来)来加热加热石墨管,可升温至石墨管,可升温至20003000,使管中少量液体或固体样品蒸发和原子化。石,
23、使管中少量液体或固体样品蒸发和原子化。石墨管长墨管长3060mm,外径,外径6mm,内径,内径4mm。管上有。管上有3个小个小孔,中间小孔用于注入试液。孔,中间小孔用于注入试液。石墨炉要不断通入石墨炉要不断通入惰性气体惰性气体。外气路中。外气路中Ar气体沿石墨管外壁流气体沿石墨管外壁流动,冷却保护石墨管;内气路中动,冷却保护石墨管;内气路中Ar气体由管两端流向管中心,气体由管两端流向管中心,从中心孔流出,用来从中心孔流出,用来保护保护原子不被氧化,同时排除干燥和灰化过原子不被氧化,同时排除干燥和灰化过程中产生的基体蒸汽。程中产生的基体蒸汽。为使石墨管在每次分析之间能迅速降到室温,从上面冷为使石
24、墨管在每次分析之间能迅速降到室温,从上面冷却水入口通入却水入口通入20的水以的水以冷却冷却石墨炉原子化器。石墨炉原子化器。现在学习的是第24页,共40页25 管式石墨炉原子化过程管式石墨炉原子化过程u直接进样和程序直接进样和程序升温方式进行原升温方式进行原子化,分为子化,分为干燥干燥(除水分)、(除水分)、灰灰化化(除基体)、(除基体)、原子化原子化(解离)(解离)、净化净化(除残渣(除残渣)四个阶段,待)四个阶段,待测元素在高温下测元素在高温下生成基态原子。生成基态原子。干燥干燥灰化灰化原子化原子化除残除残Tt现在学习的是第25页,共40页26 管式炉原子化法的特点管式炉原子化法的特点优点:
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