毕业设计（论文）-石墨电极的修饰及其催化析氢的研究.docx

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1、石墨电极的修饰及其催化析氢的研究目 录摘要2Abstract3引 言4第1章 文献综述51.1 石墨电极的性质及应用5 1.1.1石墨电极的介绍5 1.1.2石墨电极的发展应用51.2 石墨电极的电化学修饰6 1.2.1化学修饰电极的发展与分类6 1.2.2研究的目的与意义6 1.2.3 化学修饰电极析氢材料的制备方法6第2章 实验部分82.1仪器与试剂82.2 实验原理82.3实验方法9 2.3.1石墨电极的预处理9 2.3.2二氧化锰/石墨电极修饰电极的制备9 2.3.3 温度的影响10 2.3.4 浓度的影响10第3章 结果与讨论113.1不同析氢浓度下的析氢极化曲线11 3.1.1裸石

2、墨电极不同析氢浓度下的析氢极化曲线11 3.1.2修饰电极不同析氢浓度下的析氢极化曲线14 3.1.3修饰电极与裸石墨电极不同析氢浓度下的析氢极化曲线173.2不同析氢温度下的析氢极化曲线20 3.2.1裸石墨电极不同析氢温度下的析氢极化曲线20 3.2.2修饰电极不同析氢浓度下的析氢极化曲线23 3.2.3修饰电极与裸石墨电极不同析氢浓度下的析氢极化曲线26结 论29致 谢30参考文献31石墨电极的修饰及其催化析氢的研究摘要:本实验是为了在石墨电极上进行修饰，以及研究修饰电极的催化析氢功能。石墨修饰电极是通过在电极表面进行分子设计运用化学修饰的方法，将具有优良化学性质的分子、离子、聚合物等固

3、定在电极表面，以达到生成某种微结构的目的，从而赋予电极某种特定的化学性质和电化学性质，高选择性的来进行我们所期望的反应，修饰电极在我们提高电极选择性和灵敏度等方面具有独特的优越性，以达到我们的研究目的。我们熟知的过度金属氧化物经常用来作为析氢反应的催化剂，来提高析氢反应活性。我们在进行析氢反应的时候经常用过渡金属的氧化物来做催化剂，来提高析氢反应活性，达到我们的研究目的。本次研究我们通过电化学工作站利用循环伏安法在裸石墨电极上电沉积颗粒，制得/石墨修饰电极。运用电化学工作站测试修饰电极在1.0 molL-1、0.1 molL-1、0.01 molL-1的溶液中析氢极化曲线，以及不同温度下的对于

4、析氢析氢极化曲线。关键词：石墨 修饰电极 极化曲线 Modification of Graphite Electrode and Its Catalytic Hydrogen EvolutionAbstract: This experiment is to modify the graphite electrode, and Study on the modified electrode catalytic function. Graphite electrode through the method of molecular design by chemical modification o

5、n the surface of the electrode, molecules with excellent chemical properties such as ion polymer immobilized on the electrode surface, in order to form a micro structure. In order to give some chemical properties and electrochemical properties of electrode specific, high selectivity to our desired r

6、eaction, the modified electrode has the unique superiority in the aspects we improve the electrode selectivity and sensitivity, in order to achieve the aim of our study. We know the transition metal oxides are often used as a catalyst for hydrogen evolution reaction, to improve the hydrogen evolutio

7、n reaction activity. When we were hydrogen evolution reaction of transition metal oxides are often used to make the catalyst, to improve the hydrogen evolution reaction And reach the aim of our study. In this study we use electrochemical cyclic voltammetry deposition of particles in the bare graphit

8、e electrode, prepared by using 0.1 molL-1 / graphite modified electrode. The electrochemical workstation test on 1.0 molL-1 modified electrode, hydrogen evolution, polarization curves of 0.01 molL-1 solution, and different temperatures for hydrogen evolution the polarization curves of hydrogen.Keywo

9、rds: graphite；modified electrode；polarization curve引 言file:/C:UsersAdministratorAppDataLocalTemp360zip$Temp360$016998289690175441-检测报告htmlsdetail_report.sentence_detail86.htm绿色高效制氢问题被越来越多的科学家和国际环境组织加以关注与重视，科学研究证明生物制氢和光催化制氢不仅效率低而且成本高，随着科技生活的日益需求，不利于工业化生产。file:/C:UsersAdministratorAppDataLocalTemp360z

10、ip$Temp360$016998289690175441-检测报告htmlsdetail_report.sentence_detail84.htm化石燃料制氢过程中会产生二氧化碳等温室气体，导致气候变暖、冰川融化等气候问题日趋加剧。电解水制氢污染小，成本低。同时得到的氢气可以广泛应用于各类化工行业，例如高能燃料的制备、燃料电池的制备、合成氨工业氢气的制备等2。20世纪70年代开始，化学修饰电极账户间的发展，已经应用于各个方面，经过毕业设计让我们对电化学和电分析化学有了更加深层的认识与理解，探索到了电化学领域越来越多的我们未知的奇妙世界。通过我们对化学修饰电极概念的理解，就是在原电极上进行特殊

11、物质的加工，达到我们所需要的化学反应。在过去的几十年中，科研人员在一些领域中持续的研讨，终于取得了可喜的成果和不错的进展。我们的生活、科技的发展、社会的进步我们看到了不一样的电化学奇妙世界。本实验是为了在石墨电极上进行修饰，以及研究修饰电极的催化析氢性能。运用电化学工作站采用循环伏安法电沉积得到二氧化锰/石墨修饰电极，通过测试在不同温度、不同浓度的硫酸溶液中的析氢极化曲线，从而比较修饰电极与裸石墨电极两者的催化析氢效果。通过分析从而确定修饰电极的催化析氢效果更好，达到了修饰的目的，提高了自己的化学实验技能，更加清楚地认识了实验的严谨性和探究性，颇受教益。第1章 文献综述1.1 石墨电极的性质及

12、应用1.1.1石墨电极的介绍我们都熟知石墨质地偏软,触手有滑腻感,导电性很好。它是是一种结晶形碳，属于六方晶系,颜色通常为铁墨色至深灰色。经资料查得，石墨的密度为2.25 gcm-2，硬度为1.5，溶点为3652 ，沸点为4827 。石墨在外观上和铅及其相似，所以两者经常被混淆，因此石墨还有炭精或黑铅的叫法。说到石墨电极,我们都知道它是与石墨不同的东西，主要是把石油焦、针状焦作为原料，加入结合剂煤沥青，经过一系列手段加工制作而成（煅烧-配料-混捏-压型-焙烧-石墨化-机加工），是一种优良的电极导体。石墨电极用途主要用于炼钢，当然还运用在其它化学、物理、电学等方面。1.1.2石墨电极的发展应用从

13、上世纪90年代算起，最早坐落于北京的一些优质企业持续致力于石墨制品工业。它们将那些先进的数控生产设备运用于石墨电极的生产加工过程，精益的加工中心，精湛的生产技术，完备的检测手段是它们生生不竭的动力源头。从90年代初到现今，它们凭借优质的产品性能和稳定的质量保证，获得到国内外大量用户的一致好评。近年来，越来越多的产品加入新世纪一军中，为高薪产业的发展注入了新的力量。经文献查得，碳电极种类多种多样，例如热解石墨电极，碳糊电极，玻碳电极，碳纤维电极和多孔玻碳电极。碳电极优点很明显，作为惰性电极它拥有良好的化学惰性，导电性良好对我们进行电化学研究带来颇多益处，而且碳电极拥有较宽的电势窗口，电极电势的研

14、究可以经常作为参比对象。1.2 石墨电极的电化学修饰1.2.1化学修饰电极的发展与分类20世纪70年代开始，化学修饰电极账户间的发展，已经应用于各个方面，经过毕业设计让我们对电化学和电分析化学有了更加深层的认识与理解，探索到了电化学领域越来越多的我们未知的奇妙世界。通过我们对化学修饰电极概念的理解，就是在原电极上进行特殊物质的加工，达到我们所需要的化学反应。在过去的几十年中，科研人员在一些领域中持续的研讨，终于取得了可喜的成果和不错的进展。我们的生活、科技的发展、社会的进步我们看到了不一样的电化学奇妙世界。从前，我只知道简单的电池什么的，现在才知道自己是多么的物质，大千世界奇妙无数，我们只要细

15、心观察就能留意到，四周发生了不一样的变化，我们常说自己落后了，其实只是我们忽视了继续去了解学习。在本次毕业实验中查过不少的资料，由以上的缀述，我们了解到化学修饰电极应用的广泛领域，深刻的意识到我们所了解的只是凤毛麟角，还有更多未知的领域等待我们去探索，去追求，去开拓，为科学社会主义的发展添砖加瓦。电化学分析法与光谱分析法是我们研究化学修饰电极的两种主要方法，这次我们使用电化学工作站，用电化学分析方法来对我们的电极性质进行分析。因此我们采用三电极体系对裸石墨电极进行化学修饰，然后用伏安法即极化曲线法对修饰电极的电流密度和电极电位进行测定。1.2.2研究的目的与意义前面我们反复缀述什么是石墨修饰电

16、极，它和石墨、石墨烯不同，是以化学修饰的方法对电极层进行特殊的分子设计，我们利用石墨修饰电极的表面微结构所供给的多种可利用的不同势场，有效的分离和富集所研究的带测物品，在这一过程中还可以借助控制电极电位，就是把分离、富集、选择性原本无关的三者形成合而为一的终极理想体系4-6。本实验是为了在石墨电极上进行修饰，以及研究修饰电极的催化析氢功能。在研究过程中提高自我的化学科学素养以及科学探究精神，完成任务，提升自我。 1.2.3 化学修饰电极析氢材料的制备方法析氢阴极的制备方法有很多，与其他方法相比，电沉积法是较为理想的一种方法，对于初步接触电化学的我来说，操作方便、镀出来的物质比较漂亮、厚度度多少

17、我们可以自己君顶、读出来的东西可以长时间保存，因此我们着重考虑电沉积法。析氢阴极电极：铁基合金稀氢电极，镍及镍基合金稀氢电极，稀土元素修饰电极，高聚物修饰稀氢电极。贵金属及其氧化物：最早发现的铂系及其合金电极，还有近年的金属纳米颗粒和贵金属氧化物复合物。铁基合金：铁及铁基合金是工业上常用的，虽然很便宜但是由于催化效果不好，影响了我们在工业上的使用。镍基合金：虽然催化活性很高且研究较为成熟，但是大都存在化学性能不稳定，镀层易脱落，制备成本高，使用寿命短等缺点。元素周期的表过度元素，它们的金属氧化物是一种很好的催化剂，我们把它应用于析氢过程中，本次实验就采用的金属氧化物做镀层来修饰石墨电极。第2章

18、 实验部分2.1仪器与试剂实验所用主要仪器（见表2.1）与主要试剂（见表2.2）有：表2.1 实验用到的主要仪器Table 2.1 main instruments of experiment实验仪器型号生产厂家电化学工作站集热式恒温磁力搅拌器电子天平SI1287/1255DF-101SAL104英国Solartron公司巩义市予华仪器有限责任公司梅特勒-托利多集团表2.2 实验用到的主要试剂Table 2.2 main reagents of experiment实验药品规格生产厂家浓硫酸氯化钾硫酸锰分析纯分析纯分析纯洛阳化学试剂厂北京亚太龙兴化工有限公司天津市天力化学试剂有限公司 2.2

19、实验原理 石墨电极的修饰，电解质溶液为5 mmolL-1 + 1.0 molL-1 溶液，阴阳极反应如下：阳极： （2-1）阴极： （2-2）总反应： （2-3）2.3实验方法本实验采用电化学沉积法用二氧化锰来制备石墨修饰电极，即MnO2/石墨电极修饰电极，利用循环伏安法。根据电化学工作站测得析氢极化曲线研究了电极在不同温度、不同浓度下硫酸溶液中催化析氢性能。2.3.1石墨电极的预处理(1)采用长10 cm宽2 cm厚3 mm的石墨电极片，将石墨电极工作面用砂纸上认真打磨，打磨掉电极表面的棱角至电极表面光滑，然后用蒸馏水冲洗电极表面。(2)将石墨电极放入250 ml烧杯中，烧杯中倒入适量去离子

20、水（以浸没石墨电极为宜），用超声波超声清洗5分钟，除去电极表面油状和颗粒杂质。(3)在薄片的一端用尺子和小刀划出面积约1 cm2的正方形区域。将哥俩好AB胶均匀混合，将这端除正方形区域以外的裸石墨电极表面均匀涂抹，涂抹的长度以超出电解质溶液为宜，涂抹面积覆盖紧致不能有空隙，静置晾干。2.3.2二氧化锰/石墨电极修饰电极的制备(1)预处理好的石墨裸电极，铂电极()为对电极，银/氯化银电极为参比电极，用三电极体系,电解质溶液5 mmolL-1 与1.0 molL-1硫酸混合溶液。(2)采用循环伏安法在石墨电极上沉积二氧化锰颗粒，扫描范围为-2 V - 0 V，扫描速率为10 mV/s，扫描圈数为2

21、0圈。(3)采用循环伏安法将沉积有二氧化锰的石墨电极，置于1.0 molL-1的KCL溶液中以10 mV/s的速率进行连续扫描，扫描范围为-2 V - 0 V，使修饰物表面没有其他杂质。(4)修饰后的石墨电极在薄片的一端用尺子和小刀划出面积约1 cm2的正方形区域。将哥俩好AB胶均匀混合，将这端除正方形区域以外的裸石墨电极表面均匀涂抹，涂抹的长度以超出电解质溶液为宜，涂抹面积覆盖紧致不能有空隙，静置晾干。2.3.3 温度的影响温度组实验主要用集热式恒温磁力搅拌器来控制温度，操作时要注意用温度计实际测量所测溶液的温度，本实验采用同一煤油温度计进行温度实际测量。控制温度为20 、40 、60 ，浓

22、度分别为1.0 molL-1、0.1 molL-1、0.01 molL-1溶液。控制浓度相同，在不同温度下测量裸石墨电极和修饰电极的析氢极化曲线。用电化学工作站测析氢极化曲线，扫描范围为-2 V - 0 V，扫描速率为10 mV/s。(1)浓度1.0 molL-1 溶液：在温度分别为20 、40 、60 下用电化学工作站分 别测裸石墨电极和修饰电极的析氢极化曲线。 (2)浓度0.1 molL-1 溶液：在温度分别为20 、40 、60 下用电化学工作站分别测裸石墨电极和修饰电极的析氢极化曲线。 (3)浓度0.01 molL-1 溶液：在温度分别为20 、40 、60 下用电化学工作站分别测裸石

23、墨电极和修饰电极的析氢极化曲线。2.3.4 浓度的影响配制不同浓度的溶液，控制温度为20 、40 、60 ，浓度分别为1.0 molL-1、0.1 molL-1、0.01 molL-1溶液。控制温度相同，在不同浓度下测量裸石墨电极和修饰电极的析氢极化曲线。用电化学工作站测析氢极化曲线，扫描范围为-2 V - 0 V，扫描速率为10 mV/s。(1)温度20 ：在浓度度分别为1.0 molL-1、0.1 molL-1、0.01 molL-1溶液中用电化学工作站分别测裸石墨电极和修饰电极的析氢极化曲线。(2)温度40 ：在浓度度分别为1.0 molL-1、0.1 molL-1、0.01 molL-

24、1溶液中用电化学工作站分别测裸石墨电极和修饰电极的析氢极化曲线。(3)温度60 ：在浓度度分别为1.0 molL-1、0.1 molL-1、0.01 molL-1溶液中用电化学工作站分别测裸石墨电极和修饰电极的析氢极化曲线。第3章 结果与讨论3.1不同析氢浓度下的析氢极化曲线 3.1.1裸石墨电极不同析氢浓度下的析氢极化曲线图3.1 温度20 裸石墨电极在1.0 molL-1、0.1 molL-1、0.01 molL-1硫酸溶液中的析氢极化曲线从图3.1中我们可以看到，实验过程中采用控制变量法，控制温度在20下用电化学工作站测定裸石墨电极的析氢极化曲线，负号表示电流方向我们不带入比较大小。图标

25、(1)号线表示裸石墨电极在1.0 molL-1的硫酸中的析氢极化曲线，图标(2)号线表示裸石墨电极在0.1 molL-1硫酸中的析氢极化曲线，图标(3)号线表示裸石墨电极在0.01 molL-1硫酸中的析氢极化曲线，三条线比较同在1.9 V的析氢电位下，(1)电流密度约为0.085 ，(2)电流密度约为0.025 ，(3)电流密度0.012 ，(1)约为(2)的3.4倍、约为(3)的7.08倍，数据结果表明电解质溶液浓度越大电流密度越大，因为电解质溶液离子浓度越大，电荷传递速率越快；同在0.01 的电流密度下，(1)的析氢极化电位约为1.87 V，(2)的析氢极化电位为1.7 V，(3)的析氢

26、极化电位约为1.6 V，比较(3)(2)(1)，电解质溶液浓度越高，析氢极化电位越低。图3.2 温度40 裸石墨电极在1.0 molL-1、0.1 molL-1、0.01 molL-1硫酸溶液中的析氢极化曲线同图3.1，从图3.2中控制温度为40 ，在电位为1.9 V时，(1)的电流密度约为0.19 ，(2)的电流密度约为0.075 ，(3)的电流密度约为0.02 ，(1)的电流密度约为(2)的2.67倍、约为(3)的10倍，数据表明溶液电解质浓度越大裸石墨电极的析氢效果越好；当电流密度为0.05 时，(1)析氢电位约为1.75 V,(2)的析氢电位约为1.88 V，(1)(2)，析氢电位越低

27、裸石墨电极的析氢效果越好。图3.3 温度60 裸石墨电极在1.0 molL-1、0.1 molL-1、0.01 molL-1硫酸溶液中的析氢极化曲线从图3.3中控制温度为60 ，在电位为1.9 V时，(1)的电流密度约为0.20 ，(2)的电流密度约为0.05 ，(3)的电流密度约为0.022 ，(1)的电流密度约为(2)的4.0倍、约为(3)的9.1倍，数据表明溶液电解质浓度越大裸石墨电极的析氢效果越好；当电流密度为0.05 时，(2)析氢电位约为1.90 V,(1)的析氢电位约为1.68 V，(1)(2)，析氢电位越低裸石墨电极的析氢效果越好。3.1.2修饰电极不同析氢浓度下的析氢极化曲线

28、图3.4 温度20 修饰电极在1.0 molL-1、0.1 molL-1、0.01 molL-1硫酸溶液中的析氢极化曲线从图3.4中控制温度为20 ，在电位为2.0 V时，(1)的电流密度约为0.09 ，(2)的电流密度约为0.04 ，(3)的电流密度约为0.018 ，(1)的电流密度约为(2)的2.25倍、约为(3)的5.0倍，数据表明溶液电解质浓度越大修饰电极的析氢效果越好；当电流密度为0.015 时，(3)析氢电位约为1.98 V,(2)的析氢电位约为1.8 V，(3)的析氢电位约为1.75 V，(1)(2)(3)，析氢电位越低修饰电极的析氢效果越好。图3.5 温度40 修饰电极在1.0

29、 molL-1、0.1 molL-1、0.01 molL-1硫酸溶液中的析氢极化曲线从图3.5中控制温度为40 ，在电位为2.00 V时，(1)的电流密度约为0.18 ，(2)的电流密度约为0.05 ，(3)的电流密度约为0.022 ，(1)的电流密度约为(2)的3.6倍、约为(3)的8.18倍，数据表明溶液电解质浓度越大修饰电极的析氢效果越好；当电流密度为0.06 时，(2)析氢电位约为1.98 V,(1)的析氢电位约为1.82 V，(1)(2)，析氢电位越低裸石墨电极的析氢效果越好。图3.6 温度60 修饰电极在1.0 molL-1、0.1 molL-1、0.01 molL-1硫酸溶液中的

30、析氢极化曲线从图3.6中控制温度为60 ，在电位为2.0 V时，(1)的电流密度约为0.26 ，(2)的电流密度约为0.07 ，(3)的电流密度约为0.02 ，(1)的电流密度约为(2)的3.7倍、约为(3)的13倍，数据表明溶液电解质浓度越大裸石墨电极的析氢效果越好；当电流密度为0.05 时，(2)析氢电位约为1.88 V,(1)的析氢电位约为1.68 V，(1)(2)，析氢电位越低裸石墨电极的析氢效果越好。3.1.3修饰电极与裸石墨电极不同析氢浓度下的析氢极化曲线图3.7 温度20 修饰电极与裸石墨电极在1.0 molL-1、0.1 molL-1、0.01 molL-1硫酸溶液中的析氢极化

31、曲线从图3.7中可以看出，控制温度为20 ，线(1)、(3)、(5)分别表示修饰电极在1.0 molL-1、0.1 molL-1、0.01 molL-1硫酸溶液中的析氢极化曲线，线(2)、(4)、(6)分别表示裸石墨电极在1.0 molL-1、0.1 molL-1、0.01 molL-1硫酸溶液中的析氢极化曲线。(1)、(2)差异比较明显，在相同的温度下和相同的浓度下，同一析氢电位下，(1)电流密度密度偏大说明了电流越大，电解质传质速率越快，同一电流密度下，析氢极化电位越低，表示电极的析氢极化效果越好。图3.8 温度40 修饰电极与裸石墨电极在1.0 molL-1、0.1 molL-1、0.0

32、1 molL-1硫酸溶液中的析氢极化曲线从图3.8中可以看出，控制温度为40 ，线(2)、(4)、(6)分别表示修饰电极在1.0 molL-1、0.1 molL-1、0.01 molL-1硫酸溶液中的析氢极化曲线，线(1)、(3)、(5)分别表示裸石墨电极在1.0 molL-1、0.1 molL-1、0.01 molL-1硫酸溶液中的析氢极化曲线。(1)与(2)、(3)与(4)、(5)与(6)虽然都有差异，但是不是很明显（在相同的温度下和相同的浓度下），在同一析氢电位下(2)、(4)、(6)的电流密度密度偏大说明了电流越大，电解质传质速率越快，同一电流密度下(2)、(4)、(6)析氢极化电位较

33、低，表示电极的析氢极化效果较好。图3.9温度60 修饰电极与裸石墨电极在1.0 molL-1、0.1 molL-1、0.01 molL-1硫酸溶液中的析氢极化曲线从图3.9中可以看出，控制温度为60 ，线(1)、(3)、(5)分别表示修饰电极在1.0 molL-1、0.1 molL-1、0.01 molL-1硫酸溶液中的析氢极化曲线，线(2)、(4)、(6)分别表示裸石墨电极在1.0 molL-1、0.1 molL-1、0.01 molL-1硫酸溶液中的析氢极化曲线。(1)与(2)、(3)与(4)、(5)与(6)有差异，但差异不显著，比较在相同的温度下和相同的浓度下，同一析氢电位(1)、(3)

34、、(5)电流密度密度偏大说明了电流越大，电解质传质速率越快，同一电流密度下，(1)、(3)、(5)析氢极化电位偏低，表示电极的析氢极化效果越好。3.2不同析氢温度下的析氢极化曲线3.2.1裸石墨电极不同析氢温度下的析氢极化曲线图3.10浓度1.0 molL-1 溶液在温度分别为20 、40 、60 下裸石墨电极析氢极化曲线。从图3.10中可以看出，该组实验控制了电解质浓度相同均为1.0 molL-1硫酸溶液，图标(1)表示20 下裸石墨电极的析氢极化曲线，图标(2)表示40 下裸石墨电极的析氢极化曲线，图标(3)表示60 下的析氢极化曲线。在电流密度为0.10 时，(1)的析氢极化电位约为1.

35、93 V，(2)的析氢极化电位约为1.87 V，(3)的析氢极化电位约为1.77 V，因此(1)(2)(3)，温度越高析氢电位越低表示析氢效果60 最好；在析氢电位为1.90 V时，(3)的电流密度约为0.20 ，(2)的电流密度约为0.12 ，(1)的电流密度约为0.08 ，(1)电流密度约为(2)的1.7倍、约为(3)的2.25倍，数据结果表明，温度越高电流密度越大，电极的的析氢效果越好。图3.11浓度0.1 molL-1 溶液在温度分别为20 、40 、60 下裸石墨电极析氢极化曲线。从图3.11中可以看出，该组实验控制了电解质浓度相同均为0.1 molL-1硫酸溶液。在电流密度为0.0

36、3 时，(1)的析氢极化电位约为1.98 V，(2)的析氢极化电位约为1.78 V，(3)的析氢极化电位约为1.74 V，因此(3)(2)(1)，温度越高析氢电位越低表示析氢效果60 最好；在析氢电位为1.90 V时，(3)的电流密度约为0.055 ，(2)的电流密度约为0.05 ，(1)的电流密度约为0.022 ，(1)(2)(3)，数据结果表明，温度越高电流密度越大，电极的的析氢效果越好。图3.12浓度0.01 molL-1 溶液在温度分别为20 、40 、60 下裸石墨电极析氢极化曲线。从图3.12中可以看出，该组实验控制了电解质浓度相同均为0.01 molL-1硫酸溶液。在电流密度为0

37、.015 时，(1)的析氢极化电位约为1.95 V，(2)的析氢极化电位约为1.90 V，(3)的析氢极化电位约为1.79 V，因此(3)(2)(1)，温度越高析氢电位越低表示析氢效果60 最好；在析氢电位为1.90 V时，(3)的电流密度约为0.022 ，(2)的电流密度约为0.015 ，(1)的电流密度约为0.012 ，(1)(2)(3)，数据结果表明，温度越高电流密度越大，电极的的析氢效果越好。3.2.2修饰电极不同析氢浓度下的析氢极化曲线图3.13浓度1.0 molL-1 溶液在温度分别为20 、40 、60 下修饰电极析氢极化曲线。从图3.13中可以看出，该组实验控制了电解质浓度相同

38、均为1.0 molL-1硫酸溶液。在电流密度为0.05 时，(1)的析氢极化电位约为1.92 V，(2)的析氢极化电位约为1.83 V，(4)的析氢极化电位约为1.71 V，因此(4)(2)(1)，温度越高析氢电位越低表示析氢效果60 最好；在析氢电位为1.90 V时，(4)的电流密度约为0.18 ，(2)的电流密度约为0.10 ，(1)的电流密度约为0.05 ，(1)(2)(4)，数据结果表明，温度越高电流密度越大，电极的的析氢效果越好。图3.14浓度0.1 molL-1 溶液在温度分别为20 、40 、60 下修饰电极析氢极化曲线。从图3.14中可以看出，该组实验控制了电解质浓度相同均为0

39、.1 molL-1硫酸溶液。在电流密度为0.02 时，(1)的析氢极化电位约为1.85 V，(2)的析氢极化电位约为1.73V，(3)的析氢极化电位约为1.70V，因此(3)(2)(1)，温度越高析氢电位越低表示析氢效果60最好；在析氢电位为1.90V时，(3)的电流密度约为0.05 ，(2)的电流密度约为0.042 ，(1)的电流密度约为0.025 ，(1)(2)(3)，数据结果表明，在60 的电流密度最大，则电极的析氢效果颇好。图3.15浓度0.01 molL-1 溶液在温度分别为20 、40 、60 下修饰电极析氢极化曲线。从图3.15中可以看出，该组实验控制了电解质浓度相同均为0.01

40、 molL-1硫酸溶液。在电流密度为0.015 时，(1)的析氢极化电位约为1.95 V，(2)的析氢极化电位约为1.86 V，(3)的析氢极化电位约为1.83 V，因此(3)(2)(1)，温度越高析氢电位越低表示析氢效果60 最好；在析氢电位为1.90 V时，(3)的电流密度约为0.020 ，(2)的电流密度约为0.016 ，(1)的电流密度约为0.013 ，(1)(2)(3)，数据结果表明，同是60 电流密度最大，则电极的的析氢效果较好。3.2.3修饰电极与裸石墨电极不同析氢浓度下的析氢极化曲线图3.16浓度1.0 molL-1 溶液在温度分别为20 、40 、60 下修饰电极与裸石墨电极

41、析氢极化曲线。从图3.16中可以看出，控制电解质溶液浓度为1.0 molL-1的硫酸溶液，线(2)、(4)、(6)分别表示修饰电极在温度为20 、40 、60 的析氢极化曲线，线(1)、(3)、(5)分别表示裸石墨电极在20 、40 、60 的析氢极化曲线。(1)与(2)、(3)与(4)、(5)与(6)虽然都有差异，但是不是很明显（在相同的温度下和相同的浓度下），在同一析氢电位下(2)、(4)、(6)的电流密度密度偏大说明了电流越大，电解质传质速率越快，同一电流密度下(2)、(4)、(6)析氢极化电位较低，表示修饰电极的析氢极化效果较好。图3.17浓度0.1 molL-1溶液在温度分别为20

42、、40 、60 下修饰电极与裸石墨电极析氢极化曲线。从图3.17中可以看出，控制电解质溶液为0.1 molL-1的硫酸溶液，线(2)、(4)、(6)分别表示修饰电极在温度为20 、40 、60 的析氢极化曲线，线(1)、(3)、(5)分别表示裸石墨电极在20 、40 、60 的析氢极化曲线。(1)与(2)、(3)与(4)、(5)与(6)虽然都有差异，但是不是很明显（在相同的温度下和相同的浓度下），在同一析氢电位下(2)、(4)、(6)的电流密度密度偏大说明了电流越大，电解质传质速率越快，同一电流密度下(2)、(4)、(6)析氢极化电位较低，表示电极的析氢极化效果较好。图3.18浓度0.01 m

43、olL-1溶液在温度分别为20 、40 、60 下修饰电极与裸石墨电极析氢极化曲线。从图3.18中可以看出，控制电解质溶液浓度为1.0 molL-1的硫酸溶液，线(2)、(4)、(6)分别表示修饰电极在温度为20 、40 、60 的析氢极化曲线，线(1)、(3)、(5)分别表示裸石墨电极在20 、40 、60 的析氢极化曲线。(1)与(2)、(3)与(4)、(5)与(6)虽然都有差异，但是不是很明显（在相同的温度下和相同的浓度下），在同一析氢电位下(2)、(4)、(6)的电流密度密度偏大说明了电流越大，电解质传质速率越快，同一电流密度下(2)、(4)、(6)析氢极化电位较低，表示电极的析氢极化

44、效果较好。结 论本次实验我们通过稳态阳极极化曲线法，测定修饰电极与裸石墨电极在不同温度、不同浓度下析氢极化曲线，对比修饰电极与裸石墨电极的析氢效果。得到以下结论：1.(1)温度20 ：分别在1.0 molL-1、0.1 molL-1、0.01 molL-1硫酸溶液中,裸石墨电极和修饰电极电流密度均随着溶液浓度的增大而增大；浓度越大析氢极化电位越低。(2)温度40 ：分别在1.0 molL-1、0.1 molL-1、0.01 molL-1硫酸溶液中，裸石墨电极和修饰电极电流密度随着溶液浓度的增大而增大；电位随着溶液浓度的增大而降低。(3)温度60 ：分别在1.0 molL-1、0.1 molL-

45、1、0.01 molL-1硫酸溶液中修饰电极与裸石墨电极电流密度均随着溶液浓度的增大增大，浓度越大析氢极化电位偏低。(4)在相同温度下，裸石墨电极和修饰电极电流密度均随着溶液浓度的增大而增大；浓度越高析氢极化电位越低。在相同溶液浓度下，修饰电极电流密度大于裸石墨电极的电流密度，修饰电极析氢电位要低于裸石墨电极的析氢电位。 2.(1)浓度1.0 molL-1硫酸溶液：在温度分别为20 、40 、60 下，裸石墨电极和修饰电极电流密度随着温度的升高而增大；电位随着温度的升高而降低。(2)浓度0.1 molL-1硫酸溶液：在温度分别为20 、40 、60 下裸石墨电极和修饰电极电流密度随着温度的升高而增大；电位随着温度的升高而降低。(3)浓度0.01 molL-1硫酸溶液：在温度分别为20 、40 、60 下，修饰电极与裸石墨电极电流密度均随着温度的升高而增大，析氢电位均随着温度的升高而降低。(4)在相同浓度下，裸石墨电极和修饰电极电流密度均随着溶液浓度增大而增大；浓度的升高析氢电位反而越低。在相同温度下，修饰电极电流密度大于裸石墨电极的电流密度，修饰电极析氢电位要低于裸石墨电极的析氢电位。参考文献1董绍俊, 车广礼, 谢远武化学修饰电极M. 北京: 科学出版社, 2003.2谢正伟, 何平, 王薇, 等. 电沉积析氢电极的研究现状及展望J.