蒲公英冲剂_蒲公英冲剂质量标准研究.docx

《蒲公英冲剂_蒲公英冲剂质量标准研究.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《蒲公英冲剂_蒲公英冲剂质量标准研究.docx（5页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、蒲公英冲剂_蒲公英冲剂质量标准研究 摘要：目的：建立蒲公英冲剂的质量标准。方法：采纳薄层色谱法鉴别蒲公英冲剂中蒲公英；利用反相高效液相色谱对蒲公英中的咖啡酸进行含量测定。结果：蒲公英冲剂的薄层色谱中，在与比照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；咖啡酸进样量在0.01880.2256gg范围内与峰面积积分值线性关系良好；平均加样回收率为99.65(RSD=2.45)。结论：本方法牢靠、精确、专属性强，可用于蒲公英冲剂的质量限制。 关键词：蒲公英冲剂；质量标准；咖啡酸；薄层色谱；高效液相色谱 中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1673-7717(2007)12-2640-02

2、蒲公英冲剂由单味中药蒲公英组成，临床上常用于上呼吸道感染、急性扁桃炎、疖肿、乳腺炎等，为临床常用中成药，卫生部药品标准中药成方制剂第八册(WS3-B-1659-93)中无其薄层鉴别及含量测定项目，笔者采纳反相高效液相色谱法对蒲公英冲剂中的咖啡酸进行了含量测定，同时采纳薄层色谱法对蒲公英进行了定性鉴别，建立了牢靠、精确、专属性强的质量限制方法。 1.仪器和试药 HP1100高效液相色谱仪，HP ChemStation色谱工作站；寒多利斯万分之一电子天平(德国)；超声波清洗机(江苏昆山超声仪器有限公司)。 咖啡酸比照品(供含量测定用，由中国药品生物制品检测定所供应，批号：110885-200302

3、)，蒲公英冲剂(本院制剂室供应，批号051107,051118、051122)。 甲醇为色谱纯，水为重蒸水，其余化学试剂均为分析纯。 2.方法与结果 2.1蒲公英定性鉴别 2.1.1供试品溶液的制备取本品4g，研细，加甲醇20mL，加热回流30min，滤过，滤液蒸干，残渣加水10mL使溶解，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次10mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加1mL甲醇使溶解，即得。 2.1.2比照品溶液的制备取咖啡酸比照品，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，即得。 2.1.3薄层色谱鉴别照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各6L，分别点于同一聚

4、酰胺薄膜上，以36乙酸溶液为绽开剂，绽开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与比照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，见图1。 2.2咖啡酸含量测定 2.2.1色谱条件与系统适应性试验色谱柱：AgiUent C18(4.6mm250mm，5mm)；流淌相：甲醇-0.1磷酸溶液(26：74)；检测波长；323nm；柱温：25；流速：1.0mL/min，理论塔板数按咖啡酸峰计算应不低于3000。结果咖啡酸峰与其它化合物峰分别良好，色谱图见图2。 2.2.2比照品溶液的制备精密称取干燥至恒重的咖啡酸比照品适量，加5甲酸的甲醇溶解制成浓度为18.8g/mL的溶液，即得。

5、 2.2.3供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，研细，取约1.2g，精密称定，置锥形瓶中，精密加5甲酸的甲醇溶液60mL，密塞，摇匀，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密移取续滤液50mL滤液蒸干，残渣加甲醇使溶解，转移至5mL容量瓶，并稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45m)滤过，取续滤液。即得。 2.2.4线性关系及标准曲线精密吸取比照品溶液2、4、6、8、10、12b，按2.2.1项下色谱条件测定峰面积，以峰面积(A)对进样量(x)g进行线性回来，回来议程为Y=5412.77X-15.11(r=0.9998)，咖啡酸进样量在0.037

6、60.2256g内线性关系良好。 2.2.5精密度试验精密吸取比照品溶液10L重复进样6次，按2.2.1项下色谱条件测定峰面积，结果RSD=0.32，表明本法精密度良好。 2.2.6稳定性试验精密吸取供试品溶液20L，分别于0、2、4、8、12h按2.2.1项下色谱条件测定5次，结果RSD=1.47，表明供试品溶液于12h内基本稳定。 2.2.7重现性试验取同一批样品(批号：051107)5份，按2.2.3项下方法制备供试品溶液，精密吸取供试品溶液20L，按2.2.1项下色谱条件测定，结果RSD=1.73，表明本法重现性良好。 2.2.8加样回收试验取已知含量的蒲公英冲剂粉末(咖啡酸含量：32

7、.83g/g)5份，精密称定，分别精密加入咖啡酸比照品溶液(18.8g/mL)1mL，按2.2.3项下方法处理，精密吸取加样供试品溶液10L，按2.2.1项下色谱条件测定，结果详见表1。 2.2.9样品中咖啡酸含量测定取3批样品，按2.2.3项下方法制备供试品溶液，分别精密吸取比照品溶液10L以及供试品溶液20L，按2.2.1项下的色谱方法进行测定，以外一点法计算含量，结果见表2。 3.探讨 现代药学及药理探讨表明，咖啡酸具有广谱抗菌药理活性，为蒲公英的有效成分之一，故本探讨将咖啡酸作为蒲公英冲剂质量限制指标。 咖啡酸为多羟基酚酸类化合物，以游离型及有机酸盐的形式共同存在，加入少量甲酸可使有机酸盐转变为游离酸，最终采纳5甲酸的甲醇溶液为提取溶剂，并对样品提取方法(索氏提取、超声提取及回流提取)刚好间等影响因素进行了考察，最终确定了最佳供试品溶液制备方法。 流淌相的选择曾参考2005版药典蒲公英中咖啡酸含量测定的流淌相(甲醇一磷酸盐缓冲液系统)，但分别效果不佳，且溶液配制繁琐，而本试验采纳甲醇-0.1磷酸溶液(26：74)为流淌相，溶液配制简便，样品分别度亦较好。 药典中蒲公英在硅胶G板上进行薄层鉴别，但绽开系统困难，重现性不佳，由于聚酰胺对多酚羟基化合物有较好的分别效果，故本试验采纳聚酰胺薄膜，经反复摸索绽开系统，发觉用36乙酸绽开能收到很好的效果。