流变性测定法.ppt

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1、流变性测定法现在学习的是第1页，共22页测定高分子液体的粘弹性或流变学性质，或测测定高分子液体的粘弹性或流变学性质，或测定线性粘弹性函数通过以下几个途径：定线性粘弹性函数通过以下几个途径：1）测定对待测样品施加微小弯曲作用）测定对待测样品施加微小弯曲作用r(t)时所产生的时所产生的应力应力S(t)；2)测定对待测样品施加应力测定对待测样品施加应力S(t)时所产生的弯曲程度时所产生的弯曲程度r(t)；3）施加弯曲速度测定其应力）施加弯曲速度测定其应力S(t)。现在学习的是第2页，共22页1.1.不随时间变化的静止测定法，即不随时间变化的静止测定法，即r r0 0一定时，施加应力一定时，施加应力S

2、 S0 0（一点法）。（一点法）。只适用于只适用于牛顿流体牛顿流体的测定的测定 一般用一般用毛细管或落球粘度计毛细管或落球粘度计2.2.旋转或转动测定法，对于旋转或转动测定法，对于胶体和高分子溶液胶体和高分子溶液的粘度，其变的粘度，其变化主要依赖于剪切速度（多点法）化主要依赖于剪切速度（多点法）旋转式、锥板、转筒粘度计旋转式、锥板、转筒粘度计 测定方法：测定方法：现在学习的是第3页，共22页1=21t1/2t2原理：在一定压力下，根据一定容积的流体依靠压力差或者自身的质量，流过一定长度和半径的标准毛细管所需的时间，计算出液体的粘度。D（一）毛细管粘度计（一）毛细管粘度计现在学习的是第4页，共2

3、2页二、落球粘度计法二、落球粘度计法原理：在含有受试液的原理：在含有受试液的垂直玻璃管内（在一定垂直玻璃管内（在一定温度下），使玻璃球或温度下），使玻璃球或钢球自由落下，由球的钢球自由落下，由球的落下速度和球的质量即落下速度和球的质量即可求得受试液的粘度可求得受试液的粘度。Hoeppler落球粘度计落球粘度计现在学习的是第5页，共22页测定方法：将试验液和圆球装入到玻璃管内，外围的恒温测定方法：将试验液和圆球装入到玻璃管内，外围的恒温槽内注入循环水保持一定的温度，使球位于玻璃管上端，槽内注入循环水保持一定的温度，使球位于玻璃管上端，然后准确地测定球经过上下两个标记线的时间，反复测数然后准确地测

4、定球经过上下两个标记线的时间，反复测数次，利用下式计算得到牛顿液体的粘度。次，利用下式计算得到牛顿液体的粘度。BSStfb)(t 球落下时经过两个标记线所需时间（球落下时经过两个标记线所需时间（sec）；）；Sb、Sf测定温度条件下球和液体的比重；测定温度条件下球和液体的比重；B 球本身固有的常数球本身固有的常数。现在学习的是第6页，共22页Btlb)(现在学习的是第7页，共22页落球粘度计落球粘度计n s球的密度，球的密度，nL待测浓密度，待测浓密度，nt球体下落时间，球体下落时间，nK=仪器常数仪器常数(可用已知粘度的液体可用已知粘度的液体求得求得)KtLS)(落球式粘度计的主要缺点是需要

5、较大量的澄明的液体落球式粘度计的主要缺点是需要较大量的澄明的液体VL9g2rs2）（现在学习的是第8页，共22页針入度針入度在指定温度和外力下滑在指定温度和外力下滑脂被插入的深度叫脂被插入的深度叫“针针入入 度度”。“针入度针入度”越大则表明越大则表明该润滑脂较软，品级上该润滑脂较软，品级上数字越小数字越小“针入度针入度”越越大，大，合格软膏剂针入度为合格软膏剂针入度为200240个单位个单位现在学习的是第9页，共22页现在学习的是第10页，共22页流变学研究仪器-Rheology Instrumentation现在学习的是第11页，共22页旋转流变仪怎样工作n主要部件是空气轴承组件n包括:拖

6、杯马达Drag cup motor空气轴承Air bearing位置传感器Position sensors测量系统Measuring system样品 Temperature controlled sample现在学习的是第12页，共22页旋转流变仪施加剪切n在稳态测量模式时，上板向一个方向连续旋转n在振荡测试下，上板来回振动n两者都是对样品施加剪切上板振动上板振动上板旋转上板旋转Force,Fu现在学习的是第13页，共22页旋转流变仪应用n稳态/瞬态测试流动性测试，剪切粘度/剪切速率、时间、温度，剪切应力，屈服应力，触变性等n振荡测试粘弹性测试，储能模量（G），损耗模量（G），损耗角（），复

7、数粘度（*），材料结构，固化曲线n蠕变回复测试粘弹性测试，蠕变柔量（J），模量，零剪切粘度等n应力松弛测试粘弹性测试，松弛时间谱等n多波测试 凝胶点，固化曲线等n侧重材料内部结构现在学习的是第14页，共22页三三.旋转粘度计法旋转粘度计法 旋转粘度计有双重圆筒形、圆锥圆板型和平行圆旋转粘度计有双重圆筒形、圆锥圆板型和平行圆板型三种。如图所示，测定原理为筒内装入试验液，板型三种。如图所示，测定原理为筒内装入试验液，然后用特制的旋转子进行旋转时，考察产生的弯曲现然后用特制的旋转子进行旋转时，考察产生的弯曲现象，利用作用力求得产生的应力。旋转装量中回旋角象，利用作用力求得产生的应力。旋转装量中回旋角

8、和弯曲程度和弯曲程度r以及转矩以及转矩M和应力和应力S之间的关系如下式之间的关系如下式所示所示2Kr1KMS K1、K2常数。设常数。设为旋转速度，即切变速度。双重圆筒为旋转速度，即切变速度。双重圆筒型主要用于测定低粘度液体，平行圆板型用于测定高粘度液型主要用于测定低粘度液体，平行圆板型用于测定高粘度液体。体。现在学习的是第15页，共22页(a)双重圆筒型双重圆筒型 (b)圆锥圆板形圆锥圆板形 (c)平行圆板型平行圆板型 旋转粘度计工作原理示意图旋转粘度计工作原理示意图 现在学习的是第16页，共22页各型旋转粘度计计算公式如下：各型旋转粘度计计算公式如下：（a）型：）型：（b）型：）型：（c）

9、型）型：12222211/2/)1(2RRsssKLRK2313/2KRKRhKRK/2/231现在学习的是第17页，共22页圆锥圆锥平板粘度计法平板粘度计法 Ferranti-Shirley粘度计为圆锥粘度计为圆锥平板粘度计的一种类平板粘度计的一种类型。型。Ferranti-Shirley圆锥圆锥平板粘度计的装置如下图平板粘度计的装置如下图所示。测定方法为将试验液放在平板的中央，然后把平所示。测定方法为将试验液放在平板的中央，然后把平板推至上面的圆锥下部，使试验液在静止的平板和旋转板推至上面的圆锥下部，使试验液在静止的平板和旋转的圆锥之间产生切变。的圆锥之间产生切变。圆锥圆锥平板粘度计平板粘

10、度计现在学习的是第18页，共22页 切变速度用每分钟圆锥旋转的转速来表示，切变应力切变速度用每分钟圆锥旋转的转速来表示，切变应力通过刻度读取，然后用切变应力与切变速度作图，以下面通过刻度读取，然后用切变应力与切变速度作图，以下面的公式即可以计算得到试验液的粘度。的公式即可以计算得到试验液的粘度。=式中，式中，C常数；常数；T转矩；转矩；V每分钟的旋转数每分钟的旋转数，即圆锥的旋转速度，即圆锥的旋转速度 如果试验液为塑性流动的流体，则其塑性粘度用下如果试验液为塑性流动的流体，则其塑性粘度用下式可以表示：式可以表示：其中屈伏值用式其中屈伏值用式 f=CfTf来表示，式中，来表示，式中，Tf切变应切

11、变应力轴上的转矩；力轴上的转矩；Cf装置固有的常数。装置固有的常数。VTC VTTCUf现在学习的是第19页，共22页圆锥圆锥-平板粘度计与圆筒粘度计比较有以下平板粘度计与圆筒粘度计比较有以下几个优点：几个优点：第一，对受切变的整个试验液，其切变速度第一，对受切变的整个试验液，其切变速度是相同的（保持定值），因此在测定过程中是相同的（保持定值），因此在测定过程中不产生栓塞。不产生栓塞。第二，对所测定的试验液的装样和取样非常第二，对所测定的试验液的装样和取样非常容易；容易；第三，在整个测定过程中能够始终保持恒定第三，在整个测定过程中能够始终保持恒定的温度，而且适用于微量试验液的测定并具的温度，而

12、且适用于微量试验液的测定并具有良好的重现性。有良好的重现性。现在学习的是第20页，共22页四四.制剂流变性的评价方法制剂流变性的评价方法n测定软膏、乳剂、雪花膏等半固体制剂的流变性质测定软膏、乳剂、雪花膏等半固体制剂的流变性质，主要用针入度计，主要用针入度计(penetrometer)，凝结拉力计，凝结拉力计(curd tensionmeter)和伸展计和伸展计(spread meter)进行测定进行测定1。n主用于测定软膏等制剂的主用于测定软膏等制剂的硬度。主要原理：在软膏表硬度。主要原理：在软膏表面，测定圆锥体尖的针头进面，测定圆锥体尖的针头进入软膏体的距离，入软膏体的距离，0.01mm为一个单位。合格的软膏制为一个单位。合格的软膏制剂常规定，其范围在剂常规定，其范围在200 240个单位。个单位。现在学习的是第21页，共22页伸展计测定原理：在伸展计测定原理：在平行板之间装入试验平行板之间装入试验液，在一定压力条件液，在一定压力条件下通过测定试验液的下通过测定试验液的扩展速度来求得试验扩展速度来求得试验液的伸展性能。液的伸展性能。现在学习的是第22页，共22页