化验操作规程(8页).doc

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1、-化验操作规程-第 7 页取制样操作规程一、 方法提要矿样经过合理采取具有代表意义的量，经过人工粗缩、烘干、再缩，然后经过研磨，通过规定的筛目后，以满足化验操作。二、 设备自动取样机：定时、定量采样，安装在车间生产流程各段磨样机：可定时，多个同时操作的磨样设备，熟识安全操作规程后，小心使用三、 取样机具体操作步骤车间的采取与制备：穿工衣，配戴安全帽，按规定时间进入车间提取自动取样机取的样，按顺序提取。发现取样机有问题，及时处理。提取试样过程中，要把尾、原、精矿样分开提取，以免混掺。取回试样后，如发现试样异常过多，可首先进行一次样桶内的精缩， 要求完全混匀后取舍。把留取的矿样小心倒入烘干专用的不

2、锈钢盆中，放在烘样电炉上开始进行烘干处理。此时切勿离开制样间，以免试样烘干过热而产生异常。试样烘干后，冷却，倒入分类缩分台布。采取四分法，进行多次缩分。留取足够用量，小心倒入磨样盘。记好编号装入磨样机，拧紧磨样机压杆。此处要非常用力、小心，以免样盘因松动飞盘。盖好磨样机防护盖，旋转定时按钮。一般定时5-6分钟。按下启动按钮，开始磨样。启动时一定要凭声音等信息来判断磨样机运转是否正常。如不正常，必须立即停止。关闭磨样机电源，找专业人士进行维修。如启动正常，则在一分钟左右，侧向微开防护盖，检查样盘是否正常、有无试样飞溅。防护盖打开的程度以可以看到样盘为宜。磨样机停止运行后，按顺序取出样盘，按类别用

3、专用的刷子、样铲、样袋将磨好的试样装入样袋。保证样袋干燥、整洁。样袋书写按矿样不同分别填写。要求项目明确，字迹清晰，内容完整。原矿测细度：把烘干、冷却后的原矿样，用架盘天平准确称取100克，小心倒入200目标准筛，于自来水中小水流反复冲洗，直到筛上为全部不能通过的矿样为止。然后小心将筛上量转移至烘干盆，于电炉上烘干、冷却后称量。计算筛下量，填写于样袋上。入库及发货样的制备锡入库：采样要求定点合理、分布均匀。采样量要有代表意义。取回后，首先粗掺。准确称取200克湿样放入烘干盆中，置于烘干箱内进行水分测定。其余试样进行人工反复搓、掺，根据试样量，一般进行搓、掺4-5次后进行一次四分法缩分，直到留够

4、磨样量。然后放入烘干盆，放入烘干箱。在110度下烘干，其它操作同矿样。铜发货：收到由发货专人送达的发货矿样后，首先根据塑料袋上的标注，填写样袋然后将矿样倒在缩分台布上。粗掺后采取1000-1500克左右装入烘干盆中放在低温电炉上进行烘干、冷却，测定水分。其余矿样用样铲进行搓、掺。有冰块、硬块要用锤子压碎，然后进行反复搓、掺、缩分，直到留下足够用量。装入烘干盆中置于烘干箱里，由收货方贴好封条后，接通烘干箱电源进行烘干。烘干后，冷却，按收货方要求先装一份粗样。其它矿样装入磨样机，开始研磨。操作同上。磨样完成后，装样袋要求填装三份，一份仲裁、一份收货、一份送达化验室，进行化验。样桶、样盘等用品的清理

5、：将矿样倒入烘干盆后，要将样桶以及垫布清洗干净、摆放整齐备用。磨过样品的样盘，装入少量锯末和水，再入磨样机，进行清洗处理。之后放在有余温的电炉上干燥处晾干备用。块样的处理：对于粒度较大的矿样放入破碎机中破碎后再进行缩分处理，对于不能放入破碎机的较大尺寸矿样，要预先用锤子砸碎再入破碎机。其它操作同上。铜化验操作规程方法提要及测定范围：试样经酸分解后，调节酸度，氟化氢铵掩蔽铁，在PH3.0-4.0的微酸性溶液中，铜离子（+2）与碘化钾作用游离出碘，再以淀粉指示，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，本法适用于矿石中0.5%以上的铜的分析。所用药品：盐酸 硫酸 硝酸 淀粉 尿素 氨水 氟化氢铵 碘化钾 硫代硫酸

6、钠标准液 硫氢酸钾制备试剂：硫代硫酸钠标准液：（制备见标准液制备）淀粉溶液：称取0.5克可溶性淀粉置于400ml烧杯中，少量水调成糊状。将100ml沸水倒入其中，继续煮沸到透明。取下备用，务要现用现配。硝硫混酸：硝酸：硫酸=7：3体积比分析步骤：依含量称取试样于烧杯中 ，加15ml盐酸，加盖表面皿，低温加热到5-8ml加25ml硝-硫混酸，加热到冒白烟再加10-15ml硝-硫混酸，加热到溶解。如若还有黑色残渣，可再加少许混酸处理，直到完全溶解。然后低温加热至干，冷却，吹洗约20ml水，加尿素0.1克摇动至溶解，加热至可溶解盐完全溶解。加热程度应保持一致。流水冷却，加氨水至铁沉淀完全。加氟化氢铵

7、至铁溶解完全。此时的PH值约为3.5-4.0吹洗杯壁，加2-3克碘化钾摇动，迅速用硫代硫酸钠标准液滴到浅黄加淀粉溶液5ml继续用硫代硫酸钠标准液滴至蓝色消失记录消耗的标准液体积计算：铜含量（%）=100锡化验操作规程方法提要及测定范围铝片还原碘量法，在盐酸溶液中，锡(4+)被还原为锡（2+），用碘标准液滴定，以淀粉为指示剂。由于锡（2+）不稳定，与空气接触容易氧化成锡（+4），所以在还原与滴定过程中要避免与空气接触。本法适用于锡矿石中0.3%以上的锡的测定。所用药品：硝酸 硝酸氨 碳酸氢钠 滤纸 铁坩埚 过氧化钠 盐酸 铝片 碘标准液 淀粉特殊试剂饱和碳酸氢钠溶液 5%硝酸铵水溶液步骤称样0.

8、1000，加20ml硝酸，加热溶解到约3-5ml，稍冷吹洗，定量快速过滤。建议用定性中速滤纸过滤。用硝酸铵溶液吹洗沉淀3-5次，用带橡胶的玻璃棒仔细擦洗烧杯壁，但吹洗的体积不能过大，否则容易破坏滤纸引起样品下漏。滤纸及沉淀放入铁坩埚中，于780度马弗炉中灰化完全，取出水中浸冷或自然放冷加3克过氧化钠，用细一些的玻璃棒与灰化物一起搅碎。搅完后，用小块滤纸擦拭净玻璃棒，一并放入铁坩埚中，覆盖3克过氧化钠，于780度融至桃红色，取出稍冷。于冷水中浸，埚体入水约2/3或3/4.用50ml水浸取埚内物脱埚，吹洗溶液约60ml，一次性加入盐酸60ml，转移到500ml锥形瓶中，吹洗体积控制在150ml之内

9、。加入3克铝片，如反应过快，建议加入3.4克左右。剧烈反应后，加入带有饱和碳酸氢钠溶液的盖氏漏斗中，加热至澄清。冷却，取下盖氏漏斗，加0.5克无水碳酸钙，5ml淀粉溶液。用碘标准溶液滴到稳定蓝色。记录消耗碘标准液体积。计算：锡含量=100银化验操作规程方法提要及测定范围试样经高氯酸分解后，直接用原子吸收测定。本法可测大多数矿石相关产品中的银。品位可测0.0X-10000克/吨的银。药品：硫脲 高氯酸 乙炔气特殊试剂：5%硫脲水溶液分析步骤：取0.1000-1.0000克试样于小烧杯中，加入5-10ml高氯酸，加热到溶解，蒸至2ml左右，取下冷却，吹洗约20ml，加热煮沸，冷却至室温，移入容量瓶

10、中，加入5ml硫脲溶液，定容。放置三个小时后，直接用原子吸收测定。WFX-130B操作规程打开电脑，打开原子吸收主机，双击打开软件接通信号。打开新建文件，选择火焰原子吸收，确定进入编辑操作界面，选择方法为银，编辑样品表、样品稀释选择微克每克，完成。主机动作进入仪器控制界面，点自动增益，精调到能量最大，再次自动增益，完成。预热主机和空气压缩机30分钟，打开乙炔气，点火开始按样品表顺序测定样品品位，记录。测定完成后，先关乙炔气瓶开关，再关主机面板上乙炔气开关，关主机电源、关压缩机、最后关电脑。砷化验操作规程方法提要试样经硝酸、氯酸钾分解，在盐酸介质中，以溴化钾为催化剂，用硫酸肼将砷（+5）还原砷（

11、3+），用蒸馏法将三氯化砷与其它元素分离。三氯化砷用水吸收后，以甲基橙指示，用溴酸钾标准液滴定。本法适用于0.1-0.2%砷的测定。特殊试剂：硫酸1：1 甲基橙0.1%水溶液分析步骤：称样0.2000克于杯中，少许水润湿，加15ml硝酸，加热溶解至二氧化氮尽，少量分次加入氯酸钾，至试样溶解。冷却，吹洗，加5ml硫酸（1：1）继续加热至近干。冷却，吹洗加热到盐类溶解。移入预先有0.3克溴化钾+0.3克硫酸肼的300ml锥形瓶中，加40ml盐酸吹洗体积80-100ml.。连接蒸馏装置，温度不高于105度，用预先有50ml水的烧杯承接蒸馏液。蒸至蒸馏瓶中剩余1/3-1/4，承接杯内约100ml，吹洗

12、冷凝管，将承接瓶内溶液加热到40-60度（理想是55度），加2-3滴甲基橙，用溴酸钾标准液滴定至红色消失。记录消耗体积。计算：砷品位%=100铅锌连测方法提要使铅沉淀与其它元素分离，然后将沉淀在PH为5.6-6.0的缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。锌留在分离沉淀的溶液中，以二铵中和除去铁，以氢氟酸掩蔽铁、铝，过量的硫代硫酸钠掩蔽铜，以二甲酚橙指示，EDTA滴定。药剂：醋酸-醋酸钠缓冲液：100克结晶醋酸钠溶于少许水中，加5ml冰醋酸，稀释至1000ml。2%硫酸洗液：2ml硫酸注入100ml水中二铵混液：100克氯化铵+500ml浓氨水二甲酚橙指示剂：1克二甲酚橙溶于1

13、00ml水中。分析步骤：称取相应试样，加15ml盐酸，低温溶解5分钟，加硝-硫混酸（7+3）15ml，加热至试样完全溶解，蒸至近干。取下冷却至室温，吹洗，加热水30ml左右，再煮沸5分钟左右。冷却至少30分钟。以脱脂棉和滤纸过滤，水吹洗2-3次，2%硫酸水吹洗12次，再用冷水冲洗1次。保留滤液，取下沉淀及滤纸投入原杯中，加入醋酸-醋酸钠缓冲液50ml，加水150-200ml（热水或沸水）低温煮沸15分钟左右，冷却，以水吹洗体积约至300ml左右。（蓝色是铜含量高，多加一些抗坏血酸）加抗坏血酸0.05克，加两滴二甲酚橙指示剂，以EDTA滴至紫红色变为亮黄色，记录消耗体积。滤液加0.2克过硫酸铵，

14、加0.5克氯化铵，以氨水调至铁红褐色沉淀完全。加热煮沸15分钟，补加氨水5ml，趁热以定性滤纸过滤，热水冲洗 一次，再用热的氯化铵冲洗沉淀三次，冷却至室温，滤液加0.1克抗坏血酸，加2滴二甲酚橙，以硫酸（1+1）调整至亮黄，再用氨水（1+1）调至粉红，加0.2克氟化钾，0.2克硫脲，0.5克硫代硫酸钠，加醋酸缓冲液20-30ml，加2滴二甲基酚橙，用EDTA滴定到亮黄色，记录消耗体积。计算Pb%=100Zn%=100标准溶液的配制与标定一、硫代硫酸钠标准溶液1、 称取30；60；120；克硫代硫酸钠溶解于水中，稀释至10ml，加5ml三氯甲烷，1克无水碳酸钠，摇匀备用。2、 称取纯铜（电解99

15、.99%）1.0000克于烧杯中，加10ml（1+1）硝酸，微热溶解后，加5ml硫酸（1+1），加热至冒白烟，（加盖表皿）。冷却、次洗，加水约100ml，加热溶解，冷却。移入1000ml容量瓶中，定容。摇匀备用。（此溶液含铜为1毫克/毫升）3、 吸取纯铜溶液20.00或25.00ml于烧杯中，加氨水（1+1）中和并过量2滴，溶液显纯蓝色，加醋酸变成醋酸酸性，过量1ml，溶液显浅蓝色。加碘化钾2克，摇匀后，用硫代硫酸钠标准液滴至浅黄色，加5ml淀粉溶液（0.5%）以硫代硫酸钠标准液滴至微蓝，加硫氢酸钾0.1克，用硫代硫酸钠标准液滴至蓝色消失。4、 计算：T硫代硫酸钠 铜=二、碘标准溶液1、 称取

16、纯碘25克于杯中，加少许水，加120克碘化钾，再加少许水，摇动溶解，于10升容量瓶中定容，此溶液对锡的滴定度约在0.0012克/毫升2、 准称纯锡（99.99%）1.0000克于杯中，加50ml盐酸（1+1）水浴或低温加热溶解（时间会很长，可加双氧水少许会加快溶解速度）。冷却，移入1000ml容量瓶中，加80ml浓盐酸，然后用水定容。溶液酸度保持在10%左右。此溶液含锡为0.001克/毫升，也相当于1豪克/毫升。3、 吸取25.00或20.00ml纯锡溶液于500ml锥形瓶中，加30ml盐酸，加45或50ml水，加2克铝片（分成三小块，不可太碎），剧烈反应结束后，加盖格克尔漏斗（内装饱和碳酸氢

17、钠溶液），加热至溶液澄清，冒均匀大气泡。取下，冷却，随即补加饱和碳酸氢钠溶液。冷却到室温，取下格克尔漏斗，立即加入5ml淀粉溶液，立即用碘标准溶液滴定稳定蓝色出现（30秒内不褪色）。三、溴酸钾标准溶液1、 称取1.4-1.5克溴酸钾加7.4-7.5克溴化钾，少许水溶液。冷却，移入10升容量瓶，定容。此溶液对砷的滴定度约在0.0002克/毫升左右。2、 称取0.2640克三氧化二砷，溶解于20ml 10%的氢氧化钠溶液（2克氢氧化钠溶于20ml水）中，稍加热溶解，稀释至200ml，加2滴0.1酚酞乙醇溶液成粉色，用盐酸中和至粉色消失，并过量2滴，移入1000ml容量瓶中，定容。此溶液含砷0.2毫

18、克/升取3-5份三氧化二砷溶液20ml于400ml杯中，加水约至100ml，加15ml盐酸，加热至55度，加2滴甲基橙（0.5%水溶液），用溴酸钾标准滴至红色消失，记录消耗体积。取溴酸钾和硫酸肼各0.3克于300锥形瓶中，加40ml盐酸，加水至约100ml，连接蒸馏装置，以下同测定。此消耗溴酸钾体积为空白值。T溴酸钾对砷的滴定度=四、纯银溶液称取纯银（99.99%）0.1000克于杯中，加20ml硝酸（1+1），盖表皿，加热溶解，驱尽氮的氧化物，冷却，移入1000ml容量瓶中，用二次水定容。此溶液含银100微克/毫升移取25.00ml上述溶液于500ml棕色瓶中加4ml硝酸（1+1）定容。此溶

19、液含银5微克/毫升或者用50ml水溶解0.787克硝酸银，加10ml硝酸，500ml棕色瓶，定容。五、EDTA标准溶液1、 称取25克EDTA溶于少许水中，然后10升容量瓶中定容。（5000ml）此溶液对铅的滴定度约为0.0037克/毫升；对锌的滴定度约在0.0011克/毫升；对氧化钙的滴定度约为0.0011克/毫升；对氟化钙的滴定度约为0.0014克/毫升。2、 纯铅标准液：称取1.0000克纯铅（99.99%）于杯中，加20ml硝酸（1+1），剧烈反应结束后，加热至溶解完全，冷却，移入1000ml容量瓶中，定容。此溶液含铅0.002克/毫升或2毫克/毫升。3、 吸取10.00毫升纯铅标准溶液于400ml杯中，加20ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加80ml水，少许二甲酚橙，用EDTA滴定至由紫红色变为黄色，记录消耗体积。TEDTA对铅的滴定度=TEDTA对锌的滴定度= TEDTA对铅的滴定度0.3155