2022年水质甲醛的测定新方法确认报告 .pdf

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1、1 SZKX JSJL 024-2009 1/0方法确认报告项目水质 甲醛的测定方法水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法GB/T 13197-1991 在符合确认情况的内打勾：非标准方法超出预定范围使用的标准方法扩充和修改过的标准方法在采用的确认试验方式内打勾：使用国家有证标准物质进行确认与标准方法比较不同人员或仪器比对报告编写人张迎华参加人员俞丹莹、张迎华名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 1 页，共 6 页 -2 日期2011.1.25 一、适用范围水质 甲醛的测定二、使用仪器设备分光光度计500ml 全玻璃蒸馏器25ml 具塞刻度管管一般实验室常用仪器三、方法步骤及条件1.采样

2、样品采集于硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶中，采后尽快送实验室进行化验，否则，需在每升样品中加入1ml 浓硫酸，使样品的 p H2，并在 24h内化验。2.步骤(1)标准曲线的绘制取 25ml 具塞比色管，分别加入 0.00,0.50,1.00,3.00,5.00,8.00ml 甲醛标准使用溶液，加水至25ml。加入 2.5ml 乙酰丙酮溶液摇匀。于4560水浴中加热 30min，取出冷却。用 10ml 比色皿，在波长 414nm处，以水为参比测量吸光度，在扣除空白试验的吸光度后以吸光度和名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 2 页，共 6 页 -3 对应的甲醛含量绘制校准曲线。（2）样品的测

3、定吸取适量试样（含甲醛在 80 ug 以内，体积不超过 25ml）于 25ml具塞刻度管中，用水稀释至标线。按标准溶液配制步骤测定吸光度，减去空白试验的吸光度，从校准曲线上查出试样中甲醛的含量。（3）分析结果的表述甲醛（HCHO,mg/L）=m/V 式中：m由校准曲线查得甲醛量（ug）；V水样体积（ml）四、注意事项1、对于某些不适于在酸性条件下蒸馏的特殊水样，如染料，制漆废水或含氰较高的废水等，可改加4%氢氧化钠溶液将水样调至弱碱性（pH8 左右），再进行蒸馏。2、乙酰丙酮的纯度对空白试验的吸光度有影响。乙酰丙酮应当无色透明，必要时需进行蒸馏精制。五、验证试验1、标准曲线绘制标准曲线斜率为0

4、.00936-0.00958，截距为 0.00030.003，试验斜率、截距达到要求。表 1 空白值测定及校准曲线的绘制序号空白空白1 2 3 4 5 6 7 8 名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 3 页，共 6 页 -4 1 含量（mg/L）0.00 0.00 5.00 10.00 30.00 50.00 80.0 吸光度0.020.020.0670.1150.311 0.4950.782吸光度-空白0.000 0.000 0.047 0.095 0.291 0.475 0.762 标准曲线r=0.9999 y=0.00952x+0.0012 含量（mg/L）0.00 0.0

5、0 5.00 10.00 30.00 50.00 80.0 吸光度0.0170.0180.0630.111 0.296 0.492 0.775 吸光度-空白0.000 0.000 0.045 0.093 0.278 0.474 0.757 标准曲线r=0.9999 y=0.00948x-0.0023 含量（mg/L）0.00 0.00 5.00 10.00 30.00 50.00 80.0 吸光度0.0170.0160.0590.106 0.300 0.492 0.779 吸光度-空白0.000 0.000 0.043 0.090 0.284 0.476 0.763 标准曲线r=0.999 y

6、=0.00958x-0.0034 含量（mg/L）0.00 0.00 5.00 10.00 30.00 50.00 80.0 吸光度0.0190.0180.0640.1110.3020.4940.776吸光度-空白0.000 0.000 0.046 0.093 0.284 0.476 0.758 标准曲线r=0.9999 y=0.00950 x-0.0015 含量（mg/L）0.00 0.00 5.00 10.00 30.00 50.00 80.0 吸光度0.0170.0170.0640.109 0.297 0.492 0.762 吸光度-空白0.000 0.000 0.047 0.092 0

7、.280 0.475 0.745 标准曲线r=0.9999 y=0.00936x+0.00032、方法精密度试验变异系数为 0.7%-1.08%，试验精密度达到要求。表 2 精密度测定测定试样平行号0.3C 0.5C 1 24.20 63.6 名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 4 页，共 6 页 -5 结果(毫克2 24.05 62.3 3 23.93 64.0 4 24.31 64.2 5 24.13 63.8 平均值x(毫克/升)24.163.6标准偏差 S 0.168 0.690 变异系数 CV%0.70%1.08%3、方法准确度试验测定的有证标准物质浓度在准确度范围内，

8、试验准确度达到要求。表 3 国家有证标准物质测定测定结果(毫克/升）标准样品平行号204519 1 0.860 2 0.840 3 0.849 平均值x(毫克/升)0.850 有证标准物质标准值(毫克/升)0.864 0.057 4、实际样品测定批内标准偏差为0.17-0.31、变异系数为 1.2%-2.1%，试验精密度达到要求。名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 5 页，共 6 页 -6 表 4 实际样品测定样品测定结果(毫克/升）样品平行号1 2 3 1 15.07 15.01 14.81 2 14.53 14.90 14.83 3 15.09 15.34 15.32 4 15.20 15.00 15.45 5 14.57 14.85 15.27 6 15.22 14.94 15.06 平均值(毫克/升)x14.95 15.01 15.12 批内标准偏差 Swb 0.31 0.17 0.27变异系数 CV%2.1%1.2%1.8%六、结论试验结果对空白值测定及校准曲线的绘制、精密度的测定、有证标准物质的测定、实际样品测定均满足标准方法要求。名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 6 页，共 6 页 -