无机非金属材料测试方法.ppt
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1、无机非金属材料测试方法现在学习的是第1页,共40页4 4何谓何谓K射线?何谓射线?何谓K射线?这两种射线中哪种射射线?这两种射线中哪种射线强度大?哪种射线波长短?线强度大?哪种射线波长短?X射线衍射用的是哪种射线衍射用的是哪种射线?为什么射线?为什么K射线中包含射线中包含K1和和K2?答:K是L壳层中的电子跳入K层空位时发出的X射线,K射线是M壳层中的电子跳入K层空位时发出的X射线,K比K强度大,因为L层电子跳入K层空位的几率比M层电子跳入K层空位的几率大。K波长短,X射线衍射用的是K射线,K射线是由K1和K2组成,它们分别是电子从L3和L2子能级跳入K层空位时产生的。现在学习的是第2页,共4
2、0页5 5晶体对晶体对X射线的散射有哪两类?射线的散射有哪两类?X X射线衍射用的是哪射线衍射用的是哪一类?什么方向是晶体对一类?什么方向是晶体对X射线的衍射方向?射线的衍射方向?答:晶体对X射线的散射有相干散射和不相干散射。X射线衍射用的是相干散射。晶体对X射线的衍射方向是两种相干波的光程差是波长整数倍的方向。现在学习的是第3页,共40页6.6.布拉格方程的表达式、阐明的问题以及所布拉格方程的表达式、阐明的问题以及所讨论的问题?讨论的问题?答:布拉格方程有两种表达 1)普通形式:2dsin=n 2)标准形式:2dhklsin=布拉格方程阐明的问题:仅当射向相邻原子面上的入射光程差为波长的整数
3、倍时,相邻面的反射波才能干涉加强形成衍射线,产生衍射。布拉格方程所讨论的问题:1)一组晶面(、d定)只能在有限几个方向“反射”X射线,且满足面间距/2时 2)由dhkl=d/n,说明面网间距为dhkl的面网的n级衍射看成面网间距为d/n的面网的一级衍射。现在学习的是第4页,共40页7.X射线衍射束的相对积分强度与什么因素有射线衍射束的相对积分强度与什么因素有关?关?答:由于答:由于X射线衍射线束射线衍射线束的相对积分强度的相对积分强度为为I相对相对=F2P()e-2MA(),由式知由式知相对积相对积分强度与结构因子分强度与结构因子F F,重复因子,重复因子P P,角因,角因子子(),温度),温
4、度因子因子e-2M,及吸收,及吸收因子因子A()有关。有关。现在学习的是第5页,共40页8.8.带心点阵带心点阵X射线衍射系统消光规律?射线衍射系统消光规律?答:体心点阵:当h+k+l=2n+1时,产生消光 底心点阵:当h+k=2n+1时,产生消光 面心点阵:当h、k、l奇偶混杂时,产生消光现在学习的是第6页,共40页11.粉晶X射线衍射卡片(JCPDS或PDF卡片)检索手册的基本类型有哪几种?每种手册的编排特点是什么?答:类型 编排特点字母索引 按物质英文名称的字母顺序哈那瓦尔特索引 8条强线d值按相对强度递减顺序排列芬克索引 8条强线以d值递减顺序排列现在学习的是第7页,共40页13.对一
5、张混合物相的X射线衍射图进行定性分析时,应注意哪几个问题?优先考虑哪些衍射线?为什么?答:应注意的问题是(1)d值比I/I1更为重要,比对的d值必须相当符合,一般只能在小数点后第二位有分歧;(2)重视小角度区域的衍射线,即低角度的d值比高角度的d值更重要;(3)强线比弱线重要;(4)特征线(即不与其它线重叠的线)重要;(5)结合其它信息,如成份、热处理过程等等;(6)借助其它分析测试方法共同表征。优先考虑小角度区域的衍射线,强线及特征线。现在学习的是第8页,共40页1515电子束与物质相互作用可以获得哪些信息?电子束与物质相互作用可以获得哪些信息?答:可以获得以下七种信息:(1)透射电子 (2
6、)二次电子 (3)背散射电子 (4)特征X射线(5)阴极荧光 (6)俄歇电子 (7)吸收电子现在学习的是第9页,共40页17.17.透射电子显微镜的电子显微图像包括哪几种类型?产透射电子显微镜的电子显微图像包括哪几种类型?产生机制是什么?生机制是什么?答:透射电子显微镜的电子显微图像包括振幅衬度和相位答:透射电子显微镜的电子显微图像包括振幅衬度和相位衬度。衬度。(1 1)相位衬度:透射束与散射束相互干涉引起的)相位衬度:透射束与散射束相互干涉引起的。(2 2)振幅衬度:)振幅衬度:a a、质厚衬度,非晶试样中各部分、质厚衬度,非晶试样中各部分厚度和密度差别导致对入射电子的散射程度不同引起厚度和
7、密度差别导致对入射电子的散射程度不同引起的:的:b b、衍射衬度,晶体薄膜内各部分满足衍射条件的、衍射衬度,晶体薄膜内各部分满足衍射条件的程度不同而引起的。程度不同而引起的。现在学习的是第10页,共40页1919散射衬度与什么因素有关?这种图像主散射衬度与什么因素有关?这种图像主要用来观察什么?要用来观察什么?答:散射衬度也称为质厚衬度,它是指穿答:散射衬度也称为质厚衬度,它是指穿过样品且散射角度小的那些电子即弹性过样品且散射角度小的那些电子即弹性散射所形成的衬度,散射所形成的衬度,散射衬度与样品的散射衬度与样品的密度、原子序数、厚度等因素有关,这密度、原子序数、厚度等因素有关,这种图像主要用
8、来观察非晶试样和复形膜种图像主要用来观察非晶试样和复形膜样品所成图像。样品所成图像。现在学习的是第11页,共40页2020散射衬度像上试样厚、密度大的地方图像散射衬度像上试样厚、密度大的地方图像显得暗,为什么?显得暗,为什么?答:由于散射衬度即质厚衬度与试样的密度、原子序数及试样厚度有关,对于同一物质的试样、原子序数相同,试样厚的地方,散射电子穿过样品所走的路程长,散射损失能量大,散射角大,图像就较暗,试样密度大的地方,入射电子与样品内电子或原子核碰撞的几率大、次数多,散射损失能量大,散射角亦大,图像就比较暗。所以,散射衬度像上的试样厚、密度大的地方图像显得暗。现在学习的是第12页,共40页2
9、121衍衬象的衬度是怎么产生的?利用这种图像可观察干衍衬象的衬度是怎么产生的?利用这种图像可观察干什么?什么?答:衍射衬度是由晶体薄膜内各部分满答:衍射衬度是由晶体薄膜内各部分满 足衍射条件的程度不同而形成的衬度。足衍射条件的程度不同而形成的衬度。根据衍射衬度原理形成的电子图像称为根据衍射衬度原理形成的电子图像称为衍射衬度像,利用这种图像可观察晶体衍射衬度像,利用这种图像可观察晶体缺陷,如位错、层错等。缺陷,如位错、层错等。现在学习的是第13页,共40页22.22.何谓明场象?何谓暗场象?何谓明场象?何谓暗场象?答:用物镜光栏挡去衍射束,让透射束成答:用物镜光栏挡去衍射束,让透射束成像,有衍射
10、的为暗象,无衍射的为明象像,有衍射的为暗象,无衍射的为明象,这样形成的为明场象;,这样形成的为明场象;暗场像指用物镜光栏挡去透射束及其暗场像指用物镜光栏挡去透射束及其余衍射束,让一束强衍射束成像,则无余衍射束,让一束强衍射束成像,则无衍射的为暗像,有衍射的为明像。衍射的为暗像,有衍射的为明像。现在学习的是第14页,共40页2424何谓二次电子?扫描电镜中二次电子像的衬度与何谓二次电子?扫描电镜中二次电子像的衬度与什么因素有关?为什么?最适宜观察什么?什么因素有关?为什么?最适宜观察什么?答:二次电子是指在入射电子作用下被轰击出来并离开答:二次电子是指在入射电子作用下被轰击出来并离开样品表面的原
11、子的核外电子,二次电子的衬度与两个样品表面的原子的核外电子,二次电子的衬度与两个因素有关:因素有关:(1 1)入射电子的能量,入射电子能量在)入射电子的能量,入射电子能量在2-3KW2-3KW时,时,二次电子发射系数达到最大,衬度明显二次电子发射系数达到最大,衬度明显(2 2)入射电子束在试样表面的倾斜角度,因为)入射电子束在试样表面的倾斜角度,因为()=0 0/cos,/cos,0 0为为=0=0时的二次电子系数,当时的二次电子系数,当倾斜角度增加时,二次电子发射系数增大,衬度也倾斜角度增加时,二次电子发射系数增大,衬度也明显,二次电子像也最适宜观察试样的表面形貌。明显,二次电子像也最适宜观
12、察试样的表面形貌。现在学习的是第15页,共40页25.25.何谓背散射电子?扫描电镜中背散射电子衬度与什何谓背散射电子?扫描电镜中背散射电子衬度与什么因素有关?为什么?最适宜观察什么?么因素有关?为什么?最适宜观察什么?答:背散射电子是指入射电子与试样的相互作用经多次散射后,重新逸出试样表面的电子,背散射电子衬度与试样的形貌及成分有关,因为背散射电子的产额随试样原子序数的增大而增大,其来自试样表面几百纳米的深度范围,背散射电子衬度最适宜观察试样的平均原子序数兼形貌。现在学习的是第16页,共40页2626扫描电镜中二次电子像为什么比背散射电子像的扫描电镜中二次电子像为什么比背散射电子像的分辨率更
13、高?分辨率更高?答:(1)二次电子来自试样表面很浅的深度,信息束斑小,分辩率高,背散射电子是来自试样表面较深的范围,信息束斑大,分辨率小。(2)二次电子像无影像,背散射电子像是有影像的,因此,二次电子像分辨率高。现在学习的是第17页,共40页2727电子探针电子探针X X射线显微分析有哪两大类?具体的分析方射线显微分析有哪两大类?具体的分析方法有哪些?法有哪些?答:可分为波谱分析和能谱分析两大类答:可分为波谱分析和能谱分析两大类 具体的分析方法有定点定性分析,定具体的分析方法有定点定性分析,定点定量分析,线扫描分析和面扫描分析点定量分析,线扫描分析和面扫描分析。现在学习的是第18页,共40页3
14、2.32.差热分析(差热分析(DTADTA)的定义是什么?这种分析技术有)的定义是什么?这种分析技术有何用?何用?答:差热分析(DTA)是指在程序控制温度下,测量物质和参比物的温度差与温度关系的一种方法,差热分析方法能较精确的测定和记录一些物质在加热过程中发生的失水、分解、相变、氧化还原、升华、熔融、晶格破坏和重建,以及物质间的相互作用等一系列的物理化学现象,并借以判断物质的组成和反应机理。现在学习的是第19页,共40页35.35.差热曲线峰谷产生原因有哪些?差热曲线鉴定物差热曲线峰谷产生原因有哪些?差热曲线鉴定物质的依据是什么?优先考虑什么?质的依据是什么?优先考虑什么?答:差热曲线峰谷即表
15、示吸放热过程,产生的原因可能发生了以下物理化学变化:放热:熔融、化合反应、重结晶、氧化反应、燃烧吸热:脱水反应、分解反应、还原反应、蒸发、升华等各种有热效应伴随的物理化学变化。现在学习的是第20页,共40页鉴定物质的依据是:峰位置所对应的温度尤其是外延起始温度是鉴别物质及其变化的定性依据,峰面积是反映热效应总热量,是定量计算热效应的依据,峰的形状则可求得热效应的动力学参数;试样在升温或降温过程中的物理化学变化是试样本身的热特性,相对应差热曲线也具有其本身特性,借此可以判定物质的组成及反应机理。优先考虑的是峰位置及峰面积,根据峰位置定性鉴别物质,测出反应峰的面积可求出H,从而确定反应物质的名称及
16、含量现在学习的是第21页,共40页36.36.差示扫描量热分析(差示扫描量热分析(DSCDSC)的定义是什么)的定义是什么?与?与DTADTA有何异同?有何异同?答:差示扫描量热分析是把试样和参比物的温度差保持为零时,所需要的能量对温度或时间关系的一种技术。DSC与DTA相似,所不同的是试样和参比物的容器下设置了一组补偿加热丝,试样的热量变化由输入电功率来补偿,在DSC中由于与参比物无温差,无热传递,因此,DSC损失低,可定量分析。DSC与DTA相比,两者的共同点为:两者都是通过加热过程所产生的热效应来分析试样的物理化学变化,曲线形貌和分析方法类似,不同点为:1)DTA测的是温度差,DSC测量
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