射线衍射实验方法讲稿.ppt

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1、第一页，讲稿共三十四页哦L tanL/dctgddd 所 以 有：因 此：将 L=2 R代 入 得：-2 R t a n为了表示分辨本领与波长的关系，上式可以继续化为：22sin2221 sin122224()ndRRndnRdn 最终得到：第二页，讲稿共三十四页哦由以上的公式可以看出，相机的分辨本领与以下几个因素有关：n相机半径R越大分辨本领越高，但相机半径增大，会延长曝光时间，并增加由于空气散射而引起的衍射背景；n角越大分辨本领越高；所以衍射花样中高角度线条的K1、K2双线可明显分开；nX射线的波长越长，分辨本领越高；所以为了提高相机的分辨本领，应尽量采用波长较长的X射线；n面间距越大，分

2、辨本领越低。第三页，讲稿共三十四页哦222ahkld222222sin4hkla第四页，讲稿共三十四页哦第五页，讲稿共三十四页哦n德拜-谢乐法是多晶X射线衍射照相法中最重要的方法之一，但由于衍射仪法的发展，这种方法已经基本上不再使用；n相机的分辨本领与下列因素有关：相机的半径越大，分辨本领越高；角越大，分辨本领越高；X射线波长越长，分辨本领越高；晶面间距越大，分辨本领越低。第六页，讲稿共三十四页哦内容5-1 德拜-谢乐法5-2 衍射仪法5-3 总结第七页，讲稿共三十四页哦第八页，讲稿共三十四页哦第九页，讲稿共三十四页哦第十页，讲稿共三十四页哦第十一页，讲稿共三十四页哦第十二页，讲稿共三十四页哦

3、n测角仪圆中心是样品台测角仪圆中心是样品台H，样品，样品台可以绕中心台可以绕中心O轴转动，平板状粉轴转动，平板状粉末多晶样品末多晶样品D安放在样品台安放在样品台H上上，样品台可围绕垂直于图面的轴，样品台可围绕垂直于图面的轴O旋转；旋转；n测角仪圆周上安装有测角仪圆周上安装有X射线辐射探射线辐射探测器，探测器亦可以绕测器，探测器亦可以绕O轴线转动轴线转动；n工作时，一般情况下试样台与探测工作时，一般情况下试样台与探测器保持固定的转动关系（即器保持固定的转动关系（即-2联联动），在特殊情况下也可分别转动动），在特殊情况下也可分别转动；n有的仪器中样品台不动，而有的仪器中样品台不动，而X射线射线发生

4、器与探测器联动。发生器与探测器联动。第十三页，讲稿共三十四页哦n设计设计2:1的角速度比，目的是确保探测的衍射线与入射线始终保持的角速度比，目的是确保探测的衍射线与入射线始终保持2的的关系，即入射线与衍射线以试样表面法线为对称轴，在两侧对称分布；关系，即入射线与衍射线以试样表面法线为对称轴，在两侧对称分布；n辐射探测器接收到的衍射是那些与试样表面平行的晶面产生的衍射；辐射探测器接收到的衍射是那些与试样表面平行的晶面产生的衍射；n同样的晶面若不平行于试样表面，即使产生衍射，其衍射线进不同样的晶面若不平行于试样表面，即使产生衍射，其衍射线进不了探测器，不能被接受；了探测器，不能被接受；nX射线源由

5、射线源由X射线发生器产生，其线状焦点位于测角仪周围位置上射线发生器产生，其线状焦点位于测角仪周围位置上固定不动。在线状焦点固定不动。在线状焦点S到试样到试样O和试样产生的衍射线到探测器的光路和试样产生的衍射线到探测器的光路上还安装有多个光阑以限制上还安装有多个光阑以限制X射线的发散；射线的发散；n当探测器由低当探测器由低角到高角到高角转动的过程中将逐一探测和记录各条衍射角转动的过程中将逐一探测和记录各条衍射线的位置（线的位置（2角度）和强度。探测器的扫描范围可以从角度）和强度。探测器的扫描范围可以从-20到到+165，这，这样角度可保证接收到所有衍射线。（不同的仪器其可扫描的角度是不同的样角度

6、可保证接收到所有衍射线。（不同的仪器其可扫描的角度是不同的，而且需要特别注意的是，在，而且需要特别注意的是，在附近是不能扫描的。）附近是不能扫描的。）第十四页，讲稿共三十四页哦第十五页，讲稿共三十四页哦衍射仪中的光路nX射线经线状焦点射线经线状焦点S发出，为发出，为了限制了限制X射线的发散，在照射射线的发散，在照射路径中加入路径中加入S1梭拉光栏限制梭拉光栏限制X射射线在高度方向的发散，加入线在高度方向的发散，加入DS发发散狭缝光阑限制散狭缝光阑限制X射线的照射宽射线的照射宽度；度；n试样产生的衍射线也会发散，同试样产生的衍射线也会发散，同样在试样到探测器的光路中也设置样在试样到探测器的光路中

7、也设置防散射光栏防散射光栏SS、梭拉光阑、梭拉光阑S2和接和接收狭缝光栏收狭缝光栏RS，这样限制后仅，这样限制后仅让聚焦照向探测器的衍射线进让聚焦照向探测器的衍射线进入探测器，其余杂散射线均被入探测器，其余杂散射线均被光栏遮挡。光栏遮挡。第十六页，讲稿共三十四页哦当一束当一束X射线从射线从S照射到试样上的照射到试样上的A、O、B三点，它们的同一三点，它们的同一HKL的衍射的衍射线都聚焦到探测器线都聚焦到探测器F（解释清楚几何关（解释清楚几何关系！）。圆周角系！）。圆周角SAF=SOF=SBF=-2。设测角仪。设测角仪圆的半径为圆的半径为R，聚焦圆半径为，聚焦圆半径为r，根据图，根据图3-10的

8、衍射几何关系，可以求得聚焦圆的衍射几何关系，可以求得聚焦圆半径半径r与测角仪圆的半径与测角仪圆的半径R的关系：的关系：2cos2222sinSOROOrRr所以有：第十七页，讲稿共三十四页哦n测角仪圆的半径测角仪圆的半径R是固定不变的，聚焦圆半径是固定不变的，聚焦圆半径r则是随则是随的改变而变的改变而变化的。当化的。当 0，r ；90，r rmin=R/2。这说明衍射仪。这说明衍射仪在工作过程中，聚焦圆半径在工作过程中，聚焦圆半径r是随是随的增加而逐渐减小到的增加而逐渐减小到R/2，是时，是时刻在变化的；刻在变化的；n因为因为S、F是固定在测角仪圆同一圆周上的，若要是固定在测角仪圆同一圆周上的

9、，若要S、F同时又满足落在同时又满足落在聚焦圆的圆周上，那么只有试样的曲率半径随聚焦圆的圆周上，那么只有试样的曲率半径随角的变化而变化。这角的变化而变化。这在实验中是难以做到的；在实验中是难以做到的；n通常试样是平板状，当聚焦圆半径通常试样是平板状，当聚焦圆半径r试样的被照射面积时，可试样的被照射面积时，可以近似满足聚焦条件。以近似满足聚焦条件。第十八页，讲稿共三十四页哦晶体单色器晶体单色器图中S为光源，ABC是入射线所能照射的范围，其上任一一点处的的晶面法线均通过N点（此点为各反射面的曲率中心）。从S点出发的X射线，将与各点处晶面法线成同一角度，各点的衍射线亦必以同样的角度会聚于焦点F。第十

10、九页，讲稿共三十四页哦晶体单色器既能削除K辐射，又能消除由连续X射线和荧光X射线产生的背底。第二十页，讲稿共三十四页哦辐射探测器X射线衍射仪可用的辐射探测器有正比计数射线衍射仪可用的辐射探测器有正比计数器、盖革计数器、闪烁计数器、器、盖革计数器、闪烁计数器、Si（Li）半导体探测器、位敏探测器等，其中常用的是半导体探测器、位敏探测器等，其中常用的是正比计数器和闪烁计数器。正比计数器和闪烁计数器。第二十一页，讲稿共三十四页哦正比计数器是由金属圆筒（阴极）与位正比计数器是由金属圆筒（阴极）与位于圆筒轴线的金属丝（阳极）组成。金于圆筒轴线的金属丝（阳极）组成。金属圆筒外用玻璃壳封装，内抽真空后再属圆

11、筒外用玻璃壳封装，内抽真空后再充稀薄的惰性气体，一端由对充稀薄的惰性气体，一端由对X射线高度射线高度透明的材料如铍或云母等做窗口接收透明的材料如铍或云母等做窗口接收X射射线。当阴阳极间加上稳定的线。当阴阳极间加上稳定的600-900V直流直流高压，没有高压，没有X射线进入窗口时，输出端没射线进入窗口时，输出端没有电流；若有有电流；若有X射线从窗口进入，射线从窗口进入，X射线射线使惰性气体电离。气体离子向金属圆筒运使惰性气体电离。气体离子向金属圆筒运动，电子则向阳极丝运动。由于阴阳极间动，电子则向阳极丝运动。由于阴阳极间的电压在的电压在600-900V之间，圆筒中将产生之间，圆筒中将产生多次电离

12、的多次电离的“雪崩雪崩”现象，大量的电现象，大量的电子涌向阳极，这时输出端就有电流输子涌向阳极，这时输出端就有电流输出，计数器可以检测到电流脉冲。出，计数器可以检测到电流脉冲。X射线强度越高，输出电流越大，脉冲峰值与射线强度越高，输出电流越大，脉冲峰值与X射线光子能量成正比，所以正比计数器可以可射线光子能量成正比，所以正比计数器可以可靠地测定靠地测定X射线强度。射线强度。第二十二页，讲稿共三十四页哦第二十三页，讲稿共三十四页哦第二十四页，讲稿共三十四页哦第二十五页，讲稿共三十四页哦Mg的实际X射线衍射花样第二十六页，讲稿共三十四页哦第二十七页，讲稿共三十四页哦峰顶法半高宽中点法切线法曲线法第二十八页，讲稿共三十四页哦第二十九页，讲稿共三十四页哦第三十页，讲稿共三十四页哦第三十一页，讲稿共三十四页哦第三十二页，讲稿共三十四页哦n德拜-谢乐法是多晶X射线衍射照相法中最重要的一种方法，但由于衍射仪法的发展，这种方法已经基本上不再使用；n相机的分辨本领与下列因素有关：相机的半径越大，分辨率本领越高；角越大，分辨本领越高；X射线波长越长，分辨本领越高；晶面间距越大，分辨本领越低。第三十三页，讲稿共三十四页哦感谢大家观看感谢大家观看第三十四页，讲稿共三十四页哦