氡的标准检测方法 .pdf
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1、环境空气中氡的标准测量方法GBT 1458293 Standard methods for radon measurement in environmental air 1 主题内容与适用范围本标准规定了可用于测量环境空气中氡及其子体的四种测定方法,即径迹蚀刻法、活性炭盒法、双滤膜法和气球法。本标准适用于室内外空气中氡-222 及其子体。潜能浓度的测定。2 术语2.1 氡子体潜能氡子体完全衰变为铅-210 的过程中放出的 粒子能量的总和。2.2 氡子体 潜能浓度单位体积空气中氡子体 潜能值。2.3 滤膜的过滤效率用滤膜对空气中气载粒子取样时,滤膜对取样体积内气载粒子收集的百分数率。2.4 计数
2、效率在一定的测量条件下,测到的粒子数与在同一时间间隔内放射源发射出的该名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 1 页,共 35 页 -种粒子总数之比值。2.5 等待时间从采样结束至测量时间中点之间的时间间隔。2.6 探测下限在 95置信度下探测的放射性物质的最小浓度。3 径迹蚀刻法3.1 方法提要此法是被动式采样,能测量采样期间内氡的累积浓度,暴露20d,其探测下限可达 2.1103Bqhm3。探测器是聚碳酸脂片或CR-39,置于一定形状的采样盒内.组成采样器。如图1所示。图 1 径迹蚀刻法采样器结构图1 采样盒;2压盖;3滤膜;4探测器氡及其子体发射的 粒子轰击探测器时,使其产生亚
3、微观型损伤径迹。将此探测器在一定条件下进行化学或电化学蚀刻,扩大损伤径迹,以致能用显微名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 2 页,共 35 页 -镜或自动计数装置进行计数。单位面积上的径迹数与氡浓度和暴露时间的乘积成正比。用刻度系数可将径迹密度换算成氡浓度。3.2 设备或材料a.探测器,聚碳酸脂膜、CR-39(简称片子);b.采样盒,塑料制成,直径60mm,高 30mm;c.蚀刻槽,塑料制成;d.音频高压振荡电源,频率010kHz,电压 01.5kV;e.恒温器,0100,误差 0.5;f.切片机;g.测厚仪,能测出微米级厚度;h.计时钟;i.注射器,10mL、30mL 两种;j
4、.烧杯,50mL;k.化学试剂,分析纯氢氧化钾(含量不少于 80)、无水乙醇(C2H5OH);l.平头镊子:m.滤膜。名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 3 页,共 35 页 -3.3 聚碳酸脂片操作程序3.3.1 样品制备3.3.1.1 切片。用切片机把聚碳酸脂膜切成一定形状的片子,一般为圆形,也可为方形。3.3.1.2 测厚。用测厚仪测出每张片子的厚度,偏离标称值 10 的片子应淘汰。3.3.1.3 装样。用不干胶把3 个片于固定在采样盒的底部,盒口用滤膜覆盖。3.3.1.4 密封。把装好采样器密封起来,隔绝外部空气。3.3.2 布放3.3.2.1 在测量现场去掉密封包装。3
5、.3.2.2 将采样器布放在测量现场,其采样条件要符合附录A(补充件)A2 的要求。3.3.2.3 室内测量。采样器可悬挂起来,也可放在其他物体上,其开口面上方20cm 内不得有其他物体。3.3.3 采样器的回收采样终止时,取下采样器再密封起来,送回实验室。布放时间不少于30d。3.3.4 记录采样期间应记录的内容见附录A(补充件)A3。名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 4 页,共 35 页 -3.3.5 蚀刻3.3.5.1 蚀刻液配制3.3.5.1.1 氢氧化钾溶液配制:取分析纯氢氧化钾(含量不少于 80)80g 溶于250g 蒸溜水中,配成浓度为16(mm)的溶液。3.3.
6、5.1.2 化学蚀刻液:氢氧化钾溶液(3.3.5.1.1)与 C2H5OH 体积比为 1:2。3.3.5.1.3 电化学蚀刻液:氢氧化钾溶液(3.3.5.1.1)与 C2H5OH 体积比为 1:0.36。3.3.5.2 化学蚀刻3.3.5.2.1 抽取 10mL 化学蚀刻液加入烧杯中,取下探测器置于烧杯内,烧杯要编号。3.3.5.2.2 将烧杯放入恒温器内,在60下放置 30min。3.3.5.2.3 化学蚀刻结束,用水清洗片子,晾于。3.3.5.3 电化学蚀刻3.3.5.3.1 测出化学蚀刻后的片子厚度,将厚度相近的分在一组。3.3.5.3.2 将片子固定在蚀刻槽中,每槽注满电化学蚀刻液,插
7、上电极。3.3.5.3.3 将蚀刻槽置于恒温器内,加上电压,以20kV/cm计(如片厚 200m,则为 400V),频率 1kHz,在 60下放置 2h。名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 5 页,共 35 页 -3.3.5.3.4 2h 后取下片子,用清水洗净,晾于。3.3.6 计数和计算3.3.6.1 计数。将处理好的片子用显微镜测读出单位面积上的径迹数。3.3.6.2 计算。用式(1)计算氡浓度:式中:CRn氡浓度,Bqm3;nR净径迹密度,Tc cm2;T暴露时间,h;FR刻度系数,Tccm2Bqh/m3;Tc径迹数。3.4 CR-39 片操作程序3.4.1 样品制备3.
8、4.1.1 切片。用切片机将CR39 片机切成一定尺寸的圆形或方形片子。3.4.1.2 装样。同 3.3.1.3条。3.4.1.3 密封。同 3.3.1.4条。名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 6 页,共 35 页 -3.4.2 布放同 3.3.2 条。3.4.3 采样器的回收同 3.3.3 条。3.4.4 记录3.4.5 蚀刻3.4.5.1 蚀刻液配制用化学纯氢氧化钾配制成c(KOH)6.5mol/L的蚀刻液。3.4.5.2 化学蚀刻3.4.5.2.1 抽取 20mL 蚀刻液加入烧杯中,取下片子置于烧杯内,烧杯要编号。3.4.5.2.2 将烧杯放入恒温器内,在70下放置 10
9、h。3.4.5.2.3 化学蚀刻结束,用水清洗片子,晾干。3.4.6 计数和计算同 3.3.6 条。3.5 质量保证名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 7 页,共 35 页 -3.5.1 刻度3.5.1.1 把制备好的采样器置于氡室内,暴露一定时间,用规定的蚀刻程序处理探测器,用式(2)计算刻度系数FR。式中符号意义见 3.3.6.2。3.5.1.2 刻度时应足下列条件:a.氡室内氡及其子体浓度不随时间而变化。b.氡室内氡水平可为调查场所的10 30 倍。且至少要做两个水平的刻度。c.每个浓度水平至少放置4 个采样器。d.暴露时间要足够长,保证采样器内外氡浓度平衡。e.每一批探测
10、器都必须刻度。3.5.2 采平行样要在选定的场所内平行放置2 个采样器,平行采样,数量不低于放置总数的10,对平行采样器进行同样的处理,分析。由平行样得到的变异系数应小于20,若大于 20时,应找出处理程序中的差错。名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 8 页,共 35 页 -3.5.3 留空白样在制备样品时,取出一部分探测器作为空白样品,其数量不低于使用总数的5。空白探测器除不暴露于采样点外,与现所场探测器进行同样处理。空白样品的结果即为该探测器的本底值。4活性炭盒法4.1 方法提要活性炭盒法也是被动式采样,能测量出采样期间内平均氡浓度,暴露3d,探测下限可达到 6Bqm3。图
11、2 活性炭盒结构1 密封盖;2滤膜;3活性炭;4装炭盒采样盒用塑料或金属制成,直径610cm,高 35cm,内装 25100g活性炭。盒的敞开面用滤膜封住,固定活性炭且允许氡进入采样器。如图 2 所示:空气扩散进炭床内,其中的氡被活性炭吸收附,同时衰变,新生的子体便沉积在活性炭内。用 谱仪测量活性炭盒的氡子体特征射线峰(或峰群)强度。根据特征峰面积可计算出氡浓度。4.2 设备或材料a.活性炭,椰壳炭816目;名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 9 页,共 35 页 -b.采样盒,尺寸同4.1条;c.烘箱;d.天平,感量 0.1mg,量是 200g;e.谱仪,NaI(Tl)或半导体
12、探头配多道脉冲分析器;f.滤膜。4.3 操作程序4.3.1 样品制备4.3.1.1 将选定的活性炭放入烘箱内,在 120 下烘烤 56h。存入磨口瓶中待用。4.3.1.2 装样。称取一定量烘烤后的活性炭装入采样盒中,并盖以滤膜。4.3.1.3 再称量样品盒的总重量。4.3.1.4 把活性炭盒密封起来,隔绝外面空气。4.3.2 布放4.3.2.1 在待测现场去掉密封包装,放置37d。4.3.2.2 将活性炭盒放置在采样点上,其采样条件要满足附录A(补充件)A2的要求。4.3.2.3 活性炭盒放置在距地面50cm 以上的桌子或架子上,敞开面朝上,其名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第
13、10 页,共 35 页 -上面 20cm 内不得有其他物体。4.3.3 样品回收采样终止时将活性炭盒再封起来,迅速送回实验室。4.3.4 记录采样期间应记录的内容见附录A(补充件)A3 4.3.5 测量与计算4.3.5.1 测量a.采样停止 3h 后测量。b.再称量,以计算水分吸收量。c.将活性炭合在 谱仪上计数,测出氡子体特征射线峰(或峰群)面积。测量几何条件与刻度时要一致。4.3.5.2 计算用式(3)计算氡浓度:式中:CRn氡浓度,Bq/m3;a采样 1h的响应系数,Bq/m3/计数 min;名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 11 页,共 35 页 -nr特征峰(峰群)对
14、应的净计数率,计数min;t1采样时间,h;b累积指数,为 0.49;Rn氡衰变常数,7.55103h;t2采样时间中点至测量开始时刻之间的时间间隔,h。4.4 质量保证措施用活性炭合法测氡的质量保证措施见3.5 条。要在不同的湿度下(至少三个湿度:30、50、80)刻度其响应系数。下一页5 双滤膜法5.1方法提要此方法是主动式采样,能测量采样瞬间的氡浓度,探测下限为3.3Bq m3。采样装置如图 3 所示。抽气泵开动后含氡气经过滤膜进入衰变筒,被滤掉子体的纯氡在通过衰变筒的过程中以生成新子体,新子体的一部分为出口滤膜所收集。测量出口滤膜上的 放射性就可换算出氡浓度。名师资料总结-精品资料欢迎
15、下载-名师精心整理-第 12 页,共 35 页 -图 3 双滤膜法采样系统示意图1入口膜;2衰变筒;3出口膜;4流量计;5抽气泵5.2 设备或材料a.衰变筒,14.8L;b.流量计,量程为 80Lmin 的转子流量计;c.抽气泵;d.测量仪,要对 RaA、RaC的粒子有相近的计数效率;e.子体过滤器;f.采样夹,能夹持 60 的滤膜;g.秒表;h.纤维滤膜;i.参考源,24lAm 或239Pu;j.镊子。5.3 测量前的检查5.3.1 采样系统检查名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 13 页,共 35 页 -a.抽气泵运转是否正常,能否达到规定的采样流速。b.流量计工作是否正常。
16、c.采样系统有无泄漏。5.3.2 计数设备检查a.计数秒表工作是否正常。b.测量仪的计数率和本底有无变化。c.检查测量仪稳定性,对源进行每分钟一次的十次测量。对结果进行 X2检验,若工作状态不正常,要查明原因,加以处理。5.4 布点5.4.1 室内测量室内采样测量应满足下列要求:a.布点原则与采样条件要满足附录A(补充件)A2 的要求。b.进气口距地面约 1.5m,且与出气口高度差要大于50cm,并在不同方向上。5.4.2 室外测量在室外采样测量应满足下列要求:a.采样点要有明显的标志。名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 14 页,共 35 页 -b.要远离公路,远离烟囱。c.地
17、势开阔,周围 10m内无树木和建筑物。d.若不能做 24h 连续测量,则应在上午812时采样测量,且连续2d。e.在雨天,雨后 24h 内或大风过后 12h 内停止采样。5.5 记录采样期间应记录的内容见附A(补充件)A3。5.6 操作程序a.装好滤膜,按图 3 把采样设备联接起来。b.以流速 q(L min)采样 t min。c.在采样结束后 T1T2时间间隔内测量出口膜上的放射性。d.用式(4)计算氡浓度:式中:CRn氡浓度,Bq/m3;Kt总刻度系数,Bq/m3计数;NaT1T2间隔的净 计数,计数;名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 15 页,共 35 页 -V衰变筒容积
18、,L;E计数效率,;滤膜过滤效率,;滤膜对 粒子的自吸收因子,;Z与 t、T1T2有关的常数;F1新生子体到达出口滤膜的分额,。5.7 系数标定5.7.1E的确定方法a.在与样品测量相同的几何条件下,测得标准源的净计数率;b.将计数率除以源的活度,即得到计数效率E;c.针对不同的探测器要进行能量修正。5.7.2 的正确方法a.按规定采样条件,将氡子体收集在滤膜上。等待30min 后,在相同的条件下依次快速地(如每次1min)测量滤膜正面、反面反正面盖上同类质量厚度相近的空白滤膜后的 计数,记为 C1、C2、C3;b.按式()计算:名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 16 页,共
19、35 页 -式中:C1正面计数率,计数 min;C2反面计数率,计数 min;C3正面盖上同类空白滤膜后的计数率,计数 min。c.对每一批滤膜都要测定 值,每次至少测个样品,求出平均值。5.7.3 的测定方法a.选张质量厚度相近的滤膜,重叠在一起,滤膜之间要有.mm 的距离。以规定的流速采样 min;b.采样结束后,将张滤膜分别装在两个同样的采样头上,在同一台仪器上交替测量或在两台仪器上平行测量(两台仪器效率不同加以修正),得到两条衰变曲线;c.取同一时刻或同一时间间隔的计数,得到n1、n2,代入式()即得 值。式中:n1第一张滤膜计数;n2第二张滤膜计数。5.7.4 的确定方法名师资料总结
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