2022年葛根含量测定方法 .pdf

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1、葛根含量测定方法（葛根素）葛根为豆科植物野葛Pueraria lobata(Willd.)Ohwi的干燥根。2005版中国药典一部采用高效液相色谱法测定其葛根素的含量。一、高效液相色谱法 2005版中国药典葛根含量测定项下：色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（25：75）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按葛根素峰计算应不得低于4000。供试品溶液的制备：取本品粉末约 0.1g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入 30%乙醇 50ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用30%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。HPLC法测定葛根及其

2、制剂中葛根素的含量时，使用最多的流动相系统为甲醇-水系统，另外还有甲醇-水，加醋酸调节pH等。A：以甲醇-水为系统的，常见的比例及实验条件为：Waters2695/2996/Empower 色谱系统；色谱柱Symmetry C18 柱(3.9mm 150mm,5m)；流动相：甲醇-水(25：75)；DAD检测波长 254nm；柱温 35。SP8800 型高效液相色谱泵；Hypersil ODS(4.6mm250mm,5 m 大连依利特科学有限公司)；流动相：甲醇-水(30：70)；柱温 40；检测波长 250nm。Waters 高效液相色谱仪；十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱（4.6mm250mm,

3、5m）；甲醇-水（40：60）为流动相；检测波长为250nm；柱温 30。美国 Spectra-Physics 液相色谱仪；色谱柱Lunm C18(150mm 4.6mm,5m)不锈钢柱(美国 Phenom enex 公司)；流动相为甲醇-水(28：72)；检测波长 250nm；柱温 30。B：乙腈-水系统：名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 1 页，共 3 页 -LC-10ATvp 高效液相色谱仪；Hypersil ODS 色谱柱(4.6mm150mm,5 m)；乙腈-水(15：85)为流动相；检测波长250nm。TSP 高效液相色谱仪；色谱柱Turner C18H37（5m，

4、4.6mm150mm）；流动相：乙醇-水(43：207)；柱温 30；检测波长250nm。C：加酸调节的，如：LC-10A 高效液相色谱仪；色谱柱为 ODSC18 柱（5m，4.6mm 150mm）；流动相为甲醇-水（35：65），内含 0.01%醋酸；柱温 35；检测波长251nm。SP-8800高效液相色谱仪；色谱柱ODS-C18 柱(4.6mm250mm,5 m)；流动相：甲醇-1.4%醋酸溶液(22：78)；柱温室温；测定波长:250nm。美国 Beckman公司高效液相色谱仪；Hypersil ODS 柱（2.5 m，4.6mm 250mm）；流动相为甲醇-氯仿-1.5%冰醋酸（22

5、：1：77）；检测波长 250nm。SP1000 高效液相色谱泵；色谱柱YMC C18 不锈钢柱(4.6mm150mm,5m)；流动相：甲醇-水醋酸(42 100：0.2)；检测波长 250nm；柱温:室温。其它如：吕竹芬等测定心血宁滴丸中葛根素的含量，采用高效液相色谱法，Dikma piamonsil C18色谱柱(4.6mm200mm,5 m)，以甲醇-乙腈-水(30：2：65)为流动相，流速为1.0mL/min，检测波长 250nm。颜春华等测定脑得生片中葛根素的含量，采用日本岛津LC-4A 高效液相色谱仪；色谱柱DiamonsilTM(钻石)C18(200mm 4.6mm,5m)；流动

6、相：乙腈-甲醇-0.1%枸橼酸溶液(5：25：75)；紫外检测波长250nm；柱温室温。制备样品溶液时，一般以 30%乙醇、50%乙醇、乙醇、甲醇、流动相或盐酸溶液（91000）等为溶剂，采用超声法提取。二、其它名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 2 页，共 3 页 -杨振林等测定葛根冲剂中葛根素含量，采用薄层-紫外分光光度法，751GD 型分光光度计(上海分析仪器总厂)。薄层层析硅胶G板,以氯仿-甲醇-水(7：28：0.2)为展开剂,在紫外灯(365nm)下定葛根素位置,刮下斑点,用甲醇洗脱,测定波长为 2511nm。崔小兵等测定通脉颗粒剂中葛根素及阿魏酸的含量，采用双波长(1=250nm,2=313nm)梯度洗脱法。Waters 2690 型高效液相色谱仪；色谱柱Kromasil C18 柱(4.6mm250mm，5m)；柱温为 30,甲醇-1%醋酸水梯度洗脱；检测波长为250nm；柱温 30。方崇波等采用离子络合紫外分光光度法测定葛根素及其制剂的含量，采用 UV4/2401 紫外分光光度计(岛津)。方法：:在 pH=4.0条件下,葛根素和Al3+形成络合物,在339.8 nm 波长处通过测定吸收度的改变来测定含量。名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 3 页，共 3 页 -