2022年X光衍射实验 .pdf

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1、1X光衍射实验沈晓丽 1254278实验目的：本实验通过采用与X 射线波长数量级接近的物质即晶体这个天然的光栅来作狭缝，从而研究 X 射线衍射。由布拉格公式以及实验中采用的NaCl 晶体的结构特点即可在知道晶格常数条件下测量计算出X 射线的波长。也可用它来测定各种晶体的晶格结构。实验原理：X射线是波长介于紫外线和 射线间的电磁辐射。由德国物理学家W.K.伦琴于1895 年发现，故又称伦琴射线。波长小于0.1 埃的称超硬X射线，在 0.1 1 埃范围内的称硬 X射线，110 埃范围内的称软X射线。伦琴射线具有很高的穿透本领，能透过许多对可见光不透明的物质，如墨纸、木料等。这种肉眼看不见的射线可以

2、使很多固体材料发生可见的荧光，使照相底片感光以及空气电离等效应，波长越短的X 射线能量越大，叫做硬X射线，波长长的X射线能量较低，称为软X 射线。实验室中X 射线由 X 射线管产生，X射线管是具有阴极和阳极的真空管，阴极用钨丝制成，通电后可发射热电子，阳极（就称靶极）用高熔点金属制成（一般用钨，用于晶体结构分析的X射线管还可用铁、铜、镍等材料）。用几万伏至几十万伏的高压加速电子，电子束轰击靶极，X射线从靶极发出。电子轰击靶极时会产生高温，故靶极必须用水冷却，有时还将靶极设计成转动式的。本实验通过对X射线衍射实验的研究来进一步认识其性质。由于 X 光的波长与一般物质中原子的间距同数量级，因此X

3、光成为研究物质微观结构的有力工具。当X 光射入原子有序排列的晶体时，会发生类似于可见光入射到光栅时的衍射现象。1913 年英国科学家布拉格父子（W.H.Bragg 和 W.L.Bragg）证明了 X 光在晶体上衍射的基本规律为(如图 2 所示)：2dsin=n(1)其中，d 是晶体的晶面间距，即相邻晶面之间的距离，是衍射光的方向与晶面的夹角，是 X 光的波长，n 是一个整数，为衍射级次，（1）式称为布拉格公式。图 2 X 光在晶格上的衍射根据布拉格公式，既可以利用已知的晶体（d 已知）通过测量角来研究未知X 光的波长，也可以利用已知的X 光（已知）来测量未知晶体的晶面间距。本实验利用已知钼的X

4、光特征谱线来测量氯化钠（NaCl）晶体的晶面间距。实验仪器：名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 1 页，共 8 页 -212345图 3 X 光管使用说明本实验使用的是德国莱宝教具公司生产的X 射线实验仪。该装置分为三个工作区：中间是X 光管区，是产生X 射线的地方；右边是实验区；左边是监控区。X 光管的结构如图3 所示。它是一个抽成高真空的石英管，其下面（1）是接地的电子发射极，通电加热后可发射电子；上面（2）是钼靶，工作时加以几万伏的高压。电子在高压作用下轰击钼原子而产生X 射线，钼靶受电子轰击的面呈斜面，以利于X 射线向水平方向射出。（3）是铜块，（4）是螺旋状热沉，用以散

5、热。（5）是管脚。右边的实验区可安排各种实验。A1 是 X 光的出口。A2 是安放晶体样品的靶台。A3 是装有 GM 计数管的传感器，它用来探测X 光的强度。A2 和 A3 都可以转动，并可通过测角器分别测出它们的转角。B1B2B4B5B3A0A1A2A3A4监控区X 光管实验区图 4 X 射线实验仪2123图 5 COUPLED 模式下靶台和传感器的角位置名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 2 页，共 8 页 -3左边的监控区包括电源和各种控制装置。B1 是液晶显示区。B2 是个大转盘，各参数都由它来调节和设置。B3 有五个设置按键，由它确定B2 所调节和设置的对象。B4 有扫

6、描模式选择按键和一个归零按键。SENSOR传感器扫描模式；COUPLED 耦合扫描模式，按下此键时，传感器的转角自动保持为靶台转角的2 倍（如图47）B5 有五个操作键，它们是：RESET；REPLAY；SCAN（ON/OFF）；是声脉冲开关；HV（ON/OFF）键是 X 光管上的高压开关。数据记录1 验证布拉格公式NaCl 晶体衍射峰位置(d=0.282nm)电压:35KV电流：0.1 mA 扫描时间 t：10s：0.1 扫描下限角:2.5扫描上限角:30=7.11*10-2 nm1一级光谱衍射角1=7.2 二级光谱衍射角2=14.5 三级光谱衍射角3=22.1 未知2一级光谱衍射角1=6.

7、4 二级光谱衍射角2=12.9 三级光谱衍射角3=19.6 名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 3 页，共 8 页 -4LiF 晶体衍射峰位置(d 未知)电压:35KV电流:0.15 mA扫描时间 t:10s :0.1 扫描下限角:2.5扫描上限角:30=7.11*10-2 nm1一级光谱衍射角1=10.1 二级光谱衍射角2=20.5 三级光谱衍射角3=31.8 名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 4 页，共 8 页 -52.铝材料的X光吸收系数测定电压:35KV电流:0.15 mA扫描时间 t:20s厚度（mm）光强度计数光强度计数（有Zr）0.0725.6702

8、.20.5338.0302.71.0178.2146.61.589.0564.62.050.7533.402.530.1519.553.014.603.95数据处理：1.用 NaCI 晶体验证布拉格公式1)用属于 7.11*10-2 nm 的一套衍射峰位置验证布拉格公式：已知 d=0.282nm根据可以求得kdsin2=7.11*10-2 nm1d 实验值/nm百分差%一级光谱衍射角0.28360.57二级光谱衍射角0.28390.67三级光谱衍射角0.28250.182）用另一套衍射峰计算对应X 光的波长根据得=2dsin/kkd sin2未知（理论值为6.31*10-2 nm）2k/nm1

9、1=6.4 0.06286822=12.9 0.06295733=19.6 0.063065名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 5 页，共 8 页 -6=6.30*10-2 nmE=0.15%2)测定 LiF 晶体的晶面间距（理论值：d=0.201nm）=7.11*10-2 nm1d 实验值/nm百分差%一级光谱衍射角0.20270.85二级光谱衍射角0.20300.99三级光谱衍射角0.20240.69d=0.2027nmE=0.85%2.铝材料的X光吸收图1)无滤波片情况厚度（mm）光强度计数TlnT0.0725.6100.5338.00.465821-0.763951.01

10、78.20.24559-1.404091.589.050.122726-2.09782.050.750.069942-2.660092.530.150.041552-3.180813.014.600.020121-3.90598名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 6 页，共 8 页 -72）有滤波片Zr 的情况厚度（mm）光强度计数（Zr）TlnT0.0702.2100.5302.70.431074-0.841481.0146.60.208772-1.566511.564.60.091997-2.3862.033.400.047565-3.045662.519.550.027841-3.581243.03.950.005625-5.1805名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 7 页，共 8 页 -5名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 8 页，共 8 页 -