2022年水中固体悬浮物的测定 .pdf

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1、目录实验一操作实验室常用玻璃仪器的认识和洗涤实验二标准溶液的配制实验三水中固体悬浮物（SS）的测定实验四碱度的测定实验五水中硬度的测定实验六水中溶解氧DO 的测定（碘量法）实验七水中铁的测定（邻二氮菲分光光度法）实验八水中高锰酸盐指数的测定实验九化学需氧量（CODCr）的测定实验十水中总磷的测定名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 1 页，共 17 页 -实验一操作实验室常用玻璃仪器的认识和洗涤一、实验目的1、认识化学分析实验室常用玻璃仪器设备2、掌握玻璃仪器的洗涤3、掌握移液管、滴定管的基本操作。二、操作步骤1、清点每组学生实验桌放置的实验仪器：移液管架、滴定管架、试管架、篮子各

2、1 个，洗瓶 2 个，吸耳球 2 大、2小，移液管 1ml 2 支、2ml 2 支、5ml 2 支、10ml 2 支、25ml 1 支、50ml 2 支，三角锥瓶 150ml 4 个、250ml 6 个，25ml 酸式滴定管 1 支，25ml 比色管 10 支，50ml烧杯 2 个，250ml 烧杯 2 个，500ml 烧杯 2个，1000ml 烧杯 1 个，玻棒 2 支，胶头滴管 2 支。2、洗涤每组的玻璃仪器：实验室常用的烧杯、锥形瓶、量筒、量杯等一般的玻璃器皿，可用毛刷蘸去污粉、合成洗涤剂或肥皂液等刷洗，再用自来水冲洗干净，然后用蒸馏水或去离子水润洗 3 次，注意节约用水，采用少量多次的

3、洗涤方法。滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等具有精确刻度的仪器，可将 0.10.5浓度的合成洗涤剂倒入容器中，摇动几分钟，弃去，用自来水冲洗干净后，在用蒸馏水或去离子水润洗3 次。如果没有洗干净，可用洗液浸泡数分钟或数十分钟，将用过的洗液倒回原瓶中（可反复使用多次）。然后依次用自来水、蒸馏水洗净。洗净的容器和量器，其内壁应能被水均匀润湿而无小水珠。洗净的仪器控干待用。实验二标准溶液的配制一、实验目的1、学习配制标准溶液的方法2、掌握电子分析天平的基本操作方法二、仪器和试剂1、仪器：电子分析天平，移液管，50ml 烧杯，药勺，容量瓶，玻棒2、试剂：HCl；EDTA二钠盐；硫代硫酸钠OHOSN232

4、25a;无水碳酸钠三、操作步骤1、HCl0.1mol/L HCl溶液的配制。用1ml 移液管移取0.9ml 浓 HCl，将其全部转移入 100mL 容量瓶中，加入蒸馏水至刻度，摇匀。其准确浓度经标定得到。2、0.01mol/L EDTA溶液的配制用 50mL 烧杯在电子分析天平上称取1.352 1.353gEDTA二钠盐（最后称重质量准确读数为0.0001g），溶解于 40mL温热水中，加入蒸馏水稀释至250mL，摇匀。两组同学混合溶液，贮于具塞玻璃试剂瓶中，其准确浓度经标定得名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 2 页，共 17 页 -到。3、硫代硫酸钠溶液的配制用 50mL烧杯

5、在天子天平称取1.5 1.6gOHOSN23225a（最后称重质量准确读数为0.0001g），溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g 碳酸钠，溶解，并全部转入250mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。两组同学混合溶液，贮于棕色具塞试剂瓶中。使用前用0.02500mg/L 重铬酸钾标准溶液标定其准确浓度。四、实验安排每个同学配制 100mL HCl溶液，单号同学配制250mLEDTA 溶液，双号同学配制 250mL硫代硫酸钠溶液。实验三水中固体悬浮物（SS）的测定一、实验目的1、掌握水中悬浮性固体（总不可滤残渣）的一种测定方法滤纸法。2、巩固练习电子分析天平的操作二、实验原理：用经 103105 烘箱内

6、烘至横重的中速无灰定量滤纸过滤水样，将滤渣放在1031050C烘箱内烘至横重，滤渣的质量为悬浮固体质量（总不可滤残渣）。三、实验仪器与设备1、称量瓶，烘箱，干燥器，漏斗，漏斗架2、电子天平四、采样及样品贮存1、采样所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样清洗三次。然后采集具有代表性的水样，盖严瓶塞。注：漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质，应从水样中除去。2、样品贮存采集的水样应尽快分析测定。如需放置，应贮存在40C冷藏箱中，但最长不得超过七天。注：不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固液间的分配平衡。五、实验步骤1、将滤纸放在称

7、量瓶中；打开瓶盖，在 1031050C烘干 2h，取出冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重（两次称量相差不超过0.0002g），记录称重质量。2、去除漂浮物后振荡水样，量取均匀适量水样200ml，通过上面称量至恒重的滤膜过滤，用蒸馏水洗残渣35 次。3、小心取下滤膜放入原称量瓶内，在1031050C烘箱中，打开瓶盖烘2h，冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重，记录称重质量。六、计算悬浮物固体用C 表示，单位 mg/L)VBAC610)(式中：C水中悬浮物浓度（mg/L）A悬浮固体滤膜及称量瓶中（g）；B滤膜及称量凭重（g）V水样体积（mL）名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 3 页，共 17 页

8、 -七、注意事项1、树叶、木棒、水草等杂质应从水中除去。2、废水黏度过高时，可加24 倍蒸馏水稀释，振荡摇匀，将沉淀物下降后再过滤。4、滤膜尚截留过多的悬浮物可能夹带过多的水份，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况可酌情减少试样。滤膜上悬浮物过少，则会增大称量无偿影响测定精度，必要时，可增大试样体积。一般以5100mg 悬浮物量作为量取试样体积的实用范围。实验四碱度的测定一、实训目的（1）掌握双指示剂法测定水中碱度的方法。（2）掌握碱度的计算方法。二、实验原理碱度测定采用中和法。在水样中加入适当的指示剂，再用标准酸溶液滴定，当达到一定的 pH值，指示剂颜色就发生改变，从而判断滴定终点

9、。以此可分别测出水样中所含的各种碱度。首先用酚酞作指示剂水样用标准酸溶液滴定至由红色变为无色时，溶液pH值为 8.3，表示水中（OH）被中和，而碳酸盐（CO23）只被中和了一半。OH+H H2O CO23+H HCO3这时消耗标准酸溶液记作P(mL)；再用甲基橙作指示剂，滴定至溶液由黄色变为橙黄色时，表示水中的重碳酸盐（HCO3）已被中和。HCO3+HH2O+CO2消耗酸标准溶液记作M（Ml）,则总体积为：TPM(Ml)。根据到达两个终点所消耗的酸标准溶液的体积，可以计算出水中碳酸盐、重碳酸盐和总碱度。上述计算方法不适用于污水及复杂体系中碳酸盐和重碳酸盐的计算。三、干扰及消除水样浑浊、有色均干

10、扰测定，遇此情况，可用电位滴定法测定。能使指示剂褪色的氧化还原性物质也干扰测定。例如水样中余氯可破坏指示剂（含余氯时，可加入 12 滴 0.1mol/L 硫代硫酸钠溶液消除）。四、样品保存样品采集后应在4保存，分析前不应打开瓶塞，不能过滤、稀释或浓缩。样品应于采集后的当天进行分析，特别是当样品中含有可水解盐类或含有可氧化态阳离时，应及时分析。五、仪器与试剂仪器：酸式滴定管、移液管、锥形瓶等试剂：（1）无二氧化碳水用于制备标准溶液及稀释用的蒸馏水或去离子水，临用前煮沸名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 4 页，共 17 页 -15min，冷却至室温。pH值应大于 6.0，电导率小于

11、2S/cm.（2）酚酞指示液称取 0.1g 酚酞溶于 50mL95 乙醇中，用水稀释至100mL，加 NaOH溶液至淡粉红色为止。（3）甲基橙指示剂称取 0.1g 甲基橙溶于100mL蒸馏水中。（4）碳酸钠标准溶液称取 5.2996g(于 250烘干 4h)的基准试剂无水碳酸钠（Na2CO3）,溶于少量无二氧化碳水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，保存时间不要超过一周。（5）盐酸标准溶液（0.1000mol/L），共用试剂的同组同学将“实验二”配制的盐酸标准溶液混合在500ml 玻璃试剂瓶内共用。此溶液浓度0.1000mol/L.其准确浓度标定而得。用无分度吸

12、管吸取20.00mL 碳酸钠标准溶液于250mL锥形瓶中，加无二氧化碳水稀释至约 100mL，加入 2 滴甲基橙指示液，用盐酸标准溶液滴定至由黄色刚变成橘黄色，记录盐酸标准溶液用量。按下式计算准确浓度：C=V1000.000.20式中 c 盐酸标准溶液浓度，mol/L;V盐酸标准溶液量，mL.六、操作步骤1、盐酸标准溶液的标定用无分度吸管吸取20.00mL 碳酸钠标准溶液于250mL锥形瓶中，加无二氧化碳水稀释至约 100mL，加入 2 滴甲基橙指示液，用盐酸标准溶液滴定至由黄色刚变成橘黄色，记录盐酸标准溶液用量。按下式计算准确浓度：C=V1000.000.20式中 c 盐酸标准溶液浓度，mo

13、l/L;V盐酸标准溶液量，mL.2、水中碱度的测定（1）用移液管移取100.0mL 水样于 250mL锥形瓶中，加入3 滴酚酞指示剂，摇匀。用盐酸标准溶液滴定至刚刚褪至无色，记录盐酸标准溶液用量P（mL)。若加酚酞指示剂后溶液无色，则不需用盐酸标准溶液滴定，接着进行下一步操作。（2）向上述锥形瓶中加入3 滴甲基橙指示剂，摇匀。继续用上述盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色刚刚变为橙黄色为止。记录盐酸标准溶液用量M（mL）。七、计算碱度单位常以21CaCO3或21CaO质量进行计量表示为（以CaCO3计，mg/L）或（以CaO计，mg/L）。设以酚酞作指示剂时，滴定至颜色变化所消耗盐酸标准溶液的量为（m

14、L），以甲基橙作指示剂时盐酸标准溶液用量为M（mL）,则盐酸标准溶液总消耗量为T=+M。则 碳酸盐碱度（m mol/L）PCHCl1000/V水重碳酸盐碱度（m mol/L）M CHCl1000/V水总碱度（m mol/L）TCHCl1000/V水转化为标准碱度单位则将上述碱度分别21CaCO3（50.05）的摩尔质量和21CaO名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 5 页，共 17 页 -（28.04）的摩尔质量即可。八、注意事项（1）水样浑浊、有颜色对碱度测定有干扰时，可除色后用过滤法使之澄清，也可用电位法测定。（2）实验中所用水应为无CO2水。实验五水中硬度的测定一、实训目的

15、（1）学会 EDTA标准溶液的标定方法。（2）掌握用配位滴定法测定水中硬度的测定方法和计算。二、实训原理水中硬度常用Ca2、Mg2总量表示。用氨性缓冲溶液控制水样的pH=10，用铬黑 T作指示剂，与钙和镁生成紫红色或紫色溶液。滴定中，游离的钙和镁离子首先与EDTA反应，与指示剂配位的钙和镁离子随后与EDTA反应，到达终点 EDTA把指示剂置换出，此时溶液的颜色由紫红色变为亮蓝色。由EDTA二钠的用量，可计算出水的总硬度。三、仪器与试剂（1）250mL锥形瓶 2 个。（2）25mL酸式滴定管1 支。（3）50mL移液管 1 支。（4）10mL量筒 1 个。（5）250mL烧杯 1 支。（6）ED

16、TA标准溶液的配制将“实验二”配制的EDTA标准溶液混合500ml，放在玻璃试剂瓶内二组同学共用。其准确浓度标定而得。（7）3aCOC标准溶液配制用减量法准确称取已在110干燥过的3aCOC约 1.0005g于 100mL烧杯中，加水润湿，盖上表面皿，再从杯嘴逐滴加入HCl 至完全溶解后，加热煮沸，用水把可能溅到表面皿上的溶液淋洗入杯中，待冷却后移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。（8）缓冲溶液称取20g 分析纯ClNH4溶于少量蒸馏水，加入100mL 浓氨水，加Mg-EDTA溶液，用蒸馏水稀释至1L。（9）Mg-EDTA溶液制备方法称取 0.25g 分析纯OHClM2

17、26g于 100mL烧杯中，加少量蒸馏水，溶解后转入100mL容量瓶中，稀释至刻度。用移液管吸取50mL放入锥形瓶中，加缓冲溶液5mL，铬黑 T 少许，用0.01mol/L EDTA滴定至溶液刚呈蓝色。取与此同等量的EDTA溶液，加入容量瓶中剩余的2MgCl溶液中，摇匀。即成Mg-EDTA溶液。将此溶液全部倒入上述缓冲溶液中。（10）2mol/L NaOH 溶液称取 80g 分析纯 NaOH，溶于 1L 蒸馏水中。（11）铬黑 T 指示剂或钙指示剂取 1份指示剂和100 份分析纯NaCl 混合研细。名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 6 页，共 17 页 -（12）10%盐酸羟胺

18、此溶液容易分解，用时新配。（13）1:1 三乙醇胺溶液。四、实训步骤1、EDTA 溶液的标定用移液管吸取25mL钙标准溶液，置于 250mL锥形瓶，加 250mL蒸馏水，加入适量固体钙指示剂，在搅拌下滴加20%NaOH 溶液至出现酒红色后再过量5 滴（约 0.25Ml），以 EDTA溶液滴定至纯蓝色，即为终点。平行标定两次，计算EDTA的准确浓度。2、总硬度的测定（1）用移液管取水样50mL，放入锥形瓶中。（2）加盐酸羟胺溶液5 滴。（3）加三乙醇胺溶液1mL，掩蔽3Fe、3Al的干扰。（4）加缓冲溶液5mL，此时水样的pH值应为 10。（5）加铬黑T 固体指示剂1 小勺，使水样呈明显的紫红色

19、。用EDTA标准溶液滴定，将近终点时，因反应较慢，要充分摇荡。滴至溶液由紫红色转变为蓝色时，即为终点。记录EDTA用量（1V）。2、计算总硬度=（mmol/L）总硬度（3aCOC计）=100.1（mg/L）式中 c EDTA标准溶液浓度，mmol/L；1V消耗标准溶液的体积，mL；0V水样的体积，mL；100.1碳酸钙的换算系数。五、注意事项（1）若水样硬度大于15时，可取1025mL水样，并用蒸馏水稀释至50mL。（2）指示剂的量过多显色就浓，少则淡。在这两种情况下，对于终点变色的判断都是困难的，因而添加指示剂的量，以能形成明显的红色为好。（3）水样的酸性或碱性太强，会影响加缓冲溶液而不能达

20、到一定的pH。这时要用NaOH或 HCl 中和到大致呈中性。实验六水中溶解氧 DO的测定（碘量法）一、实训目的（1）掌握碘量法测定水中溶解氧的原理（2）掌握碘量法的操作方法及测定条件二、实验原理名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 7 页，共 17 页 -水中溶解氧的测定多采用碘量法中的间接碘量法，其测定原理是：在水样中加入二价锰盐（MnSO4）和碱性 KI 溶液，生成MnO(OH)2(高价锰的氢氧化物)沉淀，此过程属溶解氧的固定。然后加浓H2SO4酸化，沉淀溶解，高价锰在酸性条件下氧化KI 中的 I，析出与水中溶解氧等量的I2。以淀粉作指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定游离的I

21、2，根据 Na2S2O3的消耗量，求出水中溶解氧的含量。三、仪器和试剂（1）250 300 mL 溶解氧瓶，250 mL 锥形瓶。（2）硫酸锰溶液称取 480g 硫酸锰 MnSO44H2O 或 364gMnSO4H2O溶于蒸馏水,过滤后稀释至1000 mL。（3）碱性碘化钾溶液称取 500g 氢氧化钠溶解于300 400 mL蒸馏水中；另称取150g碘化钾溶于200 mL 蒸馏水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000 mL。如有沉淀放置过夜，倾出上清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。（4）1：5 硫酸溶液。（5）10mg/mL淀

22、粉溶液称取 1g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再转移至100mL正在沸腾的水中，煮沸至透明，冷却后，加入0.1g 水杨酸或0.4g 氯化锌防腐。（6）重铬酸钾标准溶液c（1/6K2Cr2O7）=0.02500mol/L称取105 110烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，并用水稀释致至标线，摇匀。（7）硫代硫酸钠溶液将“实验二”配制的EDTA标准溶液混合500ml，放在玻璃试剂瓶内二组同学共用。其准确浓度标定而得。（8）1：1 硫酸溶液四、操作步骤1硫代硫酸钠标准溶液的标定于 250mL碘量瓶中，加入 100mL水和 1g 碘化钾，加入 10.00mL0

23、.02500mol/L重铬酸钾标准溶液，5mL1：5 硫酸溶液密塞，摇匀。于暗处静置5min 后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入 1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。C=V0250.000.10式中 c 硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L；V滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL。2溶解氧化固定（1）水样采集用水样洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接注入水样或用虹吸法将细橡胶管插入溶解氧瓶底部，注入水样至满并溢出少量水为止，迅速盖下瓶塞。取样时绝对不能使水样与空气接触，并且瓶口不能留有气泡。否则另行取样。（2）溶解氧的固定取样后用吸管插入溶解氧瓶的液面下，

24、加入 1mL硫酸锰溶液，2mL碱性碘化钾溶液，小心盖好瓶塞（注意：瓶中绝对不可留有气泡），颠倒混合数次，静置，待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，直至沉淀物下降到瓶底。（一般在取样现场固定，若水样在现场不可测，须送往实验室分析，取样操作同上，只是在送样途中需避光保存，最长能贮藏24h）3析出碘轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加2.0mL1：1 硫酸溶液。盖好瓶塞，颠倒混合摇名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 8 页，共 17 页 -匀，至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5min。4滴定吸取 100.00mL 上述溶液于 250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡

25、黄色，加入 1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好变为无色，即为终点。记录硫代硫酸钠标准溶液用量。五、数据处理溶解氧计算公式如下：)/mg(100082LOVVc，水式中 c 硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L；V滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液的量，mL；8氧的换算系数。六、注意事项（1）如果水样中含有氧化性物质（如游离氯大于0.1 mg/L 时），应预先于水样中加入硫代硫酸钠去除。即用两个溶解氧瓶各取一瓶水样，在其中一瓶中加入5mL1：5 硫酸溶液和1g 碘化钾，摇匀，此时游离出碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚褪，记下用量（相当于去除游离氯的量）。在另一瓶水样中，加入同样量的硫代硫

26、酸钠溶液，摇匀后，按操作步骤测定。（2）如果水样呈强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸调至中性后测定。（3）水样中含有亚硝酸盐会干扰碘量法测定溶解氧，可加入叠淡化钠，使水中亚硝酸盐分解而消除干扰。在不含其他氧化、还原物质，水样中含Fe3达 100200mgL 时，可加入 1mL400g L 氟化钾溶液消除Fe3的干扰，也可用磷酸代替硫酸酸化后滴定。实验七水中铁的测定（邻二氮菲分光光度法）一、实训目的熟悉分光光度计的使用方法。学会分光光度法中测定条件的选择。二、实验原理亚铁离子与邻二氮菲生成稳定的红色配合物，溶液的颜色与二价铁的浓度成正比。当铁以 Fe3形式存在于溶液中时，可预先用还原剂盐酸羟胺将

27、铁还原为Fe2。显色时溶液的pH值应为 29.若 pH值过低（pH值2）显色缓慢而色浅。显色后用分光光度计，在波长为510nm条件下，使用 1cm厚的比色皿测定吸光度。三、仪器和试剂1.仪器分光光度计，25ml 比色管 8 支，5ml 移液管 2 支，10ml 移液管 1 支，5ml 量筒一个。2.试剂 铁标准溶液准确称取0.3510g 分析纯硫酸亚铁铵OHSONHFeSO242446)(溶于 50ml 蒸馏水中，加入 20ml 浓 H42SO溶解后转移至1L 容量瓶中，并稀释至刻度。此溶名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 9 页，共 17 页 -液 1.00ml 含 Fe20.

28、100mg。用移液管取5.0ml 于 100ml 容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度。此溶液 1.00ml 含 Fe20.005mg。邻二氮菲溶液称取 0.159 邻二氮菲（HClNHC2312）溶于 100ml 蒸馏水中，加热至 80时帮助溶解。每0.1mg Fe2需此液 2ml。临用时配制。10%盐酸羟胺水溶液（临用时配制）。缓冲溶液（pH=4.6）把 68g 醋酸钠溶于约500ml 的蒸馏水中，加入冰醋酸29ml，稀释至 1L。四、操作步骤1.标准色列的配制吸取铁的标准溶液（1ml=0.005mg/ml Fe2）0ml、0.50ml、1.0ml、2.5ml、3.5ml、4.0ml分别置于6 支

29、 25ml 比色管中。依次分别在各管中加入1ml 盐酸羟胺溶液，摇匀。加入2ml邻二氮菲溶液、5ml 缓冲溶液，然后依次用蒸馏水稀释至刻度。摇匀。放置10min。2.水样中总铁的测定用移液管取10ml 水样，置于 25ml 比色管中，加 1ml 盐酸羟胺溶液，摇匀，加 2ml 邻二氮菲溶液、5ml 缓冲溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。放置10min。以试剂溶液作参比，于 510nm波长测定吸光度。由标准曲线查出总铁含量。五、结果记录与数据处理1.计算)()(10)/(mLVmmLLmg水样量（相当于铁标准溶液的用）总铁 2.试验结果记录标准曲线绘制（终体积50ml）铁标准溶液/（5ug/ml）

30、1 2 3 4 5 6 加入量/mL 0.0 0.50 1.0 2.5 3.50 4.0 Fe 含量/g 0.0 2.5 5.0 12.5 17.5 20.0 Fe 浓度/（mg/L）0.0 0.1 0.2 0.50 0.70 0.80 吸光度值0.0 水样的测定总铁水样编号1 2 3 吸光度值Fe 含量/g Fe 浓度/（mg/L）Fe 含量/g 六、注意事项为了防止光电管疲劳，不测定时必须将比色皿暗箱盖打开使光路切断，不让光电管连续照光太长，以延长光电管的使用寿命。在拿比色皿时只能拿住毛玻璃的两面，比色皿放入比色皿座架前应用细软而吸水的纸将比色皿外壁擦干，擦干时应注意保护其透光面勿使产生斑

31、痕，否则要影响透光度。测定时比色皿要用待测溶液冲洗几次，避免待测溶液浓度的改变。名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 10 页，共 17 页 -每次实验完毕，比色皿一定要用蒸馏水洗干净，如比色皿壁被有机试剂染上颜色而用水不能洗去时，则可用盐酸-乙醇（1：2）洗液浸泡，然后再用蒸馏水冲洗干净。洗涤比色皿不能用碱液及过强的氧化剂(如 K42722SOHOCr洗液)洗涤，也不能用毛刷清洗，以免损伤比色皿的光学表面。实验八水中高锰酸盐指数的测定一、实训目的（1）学习高锰酸钾标准溶液的配制和标定。（2）掌握清洁水中高锰酸盐指数的测定原理和方法。二、实验原理水样在酸性条件下，加入已知量的KMn

32、O4,在沸水浴中加热30min,高锰酸钾将水样中的某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量的草酸钠Na2C2O4还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。通过计算得出水样中高锰酸盐指数。三、仪器和试剂（1）25mL酸式滴定管，250mL锥形瓶，100mL移液管，10mL移液管，10mL量筒，电炉，玻璃珠若干。（2）高锰酸钾贮备液c(1/5KMnO4)0.1mol/L称取 3.5g 高锰酸钾溶于蒸馏水并稀释至 1200mL，煮沸，使体积减至1000mL左右，放置过夜。有G-3 号砂心漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中，避光保存。（3）高锰酸钾标准溶液c(1/5KMnO4)0.01

33、mol/L吸取胜 100mL高锰酸钾标准贮备液于1000 mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，混匀，避光保存。使用当天应标定其浓度。（4）草酸钠标准溶液c(1/2 Na2C2O4)=0.01000mol/L 准确称取 0.6705g 经 120烘干2h 并放冷的草酸钠溶解于蒸馏水中，移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，混匀。（5）1：3硫酸溶液在不断搅拌下，将 100mL密度为 1.84g/mL 的浓硫酸慢慢加入到300mL水中。四、操作步骤1高锰酸钾标准溶液的标定将 50mL 蒸馏水和5mL1：3 硫酸溶液依次加入250mL 锥形瓶中，然后用移液管加10.00mL0.01000mo

34、l/L草酸钠标准溶液，加热至 7085，用 0.01mol/L高锰酸钾标准溶液滴定。溶液由无色至刚出现浅红色，为滴定终点。计算高锰酸钾标准溶液的准确浓度。2水样测定（1）取样清洁透明水样取样100mL；混浊水取1025mL，加蒸馏水稀释至100mL。将水样置于250mL锥形瓶中。（2）加入 5mL1：3 硫酸溶液，用滴定管准确加入10.00mL0.01mol/L高锰酸钾标准溶液（V1），摇匀，并投入几粒玻璃珠，加热至沸腾，开始计时，准确煮沸10min。如红色消失，说明水中有机物含量太多，则另取较少量水样用蒸馏水稀释25 倍（至总体积100mL）。再名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-

35、第 11 页，共 17 页 -按步骤（1）、（2）重做。（3）煮沸 10min 后趁热用移液管准确加入10.00mL0.01000mol/L草酸钠标准溶液（V2），摇匀，立即用 0.01mol/L高锰酸钾标准溶液滴定至微红色。记录消耗高锰酸钠标准溶液的量（V1）。五、数据处理高锰酸钾指数计算公式如下：高锰酸盐指数(mgO2/L)=水VVcVVc10008)(22111式中 c1 KMnO4标准溶液浓度（1/5 KMnO4，mol/L）V1开始加入KMnO4标准溶液的量ml V1滴定时消耗KMnO4标准溶液的量，mL c2 Na2C2O4标准溶液浓度（1/2 Na2C2O4，mol/L）V2加入

36、 Na2C2O4标准溶液的量，mL V水水样的体积，mL 8氧的换算系数。六、注意事项（1）本方法适用于饮用水、水源水和地面水的测定。对污染较重的水，可少取水样，经适当稀释后测定。（2）本方法不适用于测定工业废水中有机污染的负荷量，如需测定，可用重铬酸钾法测定化学需氧量。实验九化学需氧量（CODCr）的测定重铬酸钾法1、实验目的1.1 学会硫酸亚铁铵标准容液的标定方法。1.2 掌握重铬酸钾法水中CODcr 的测定原理和方法。1.3 掌握微波闭式CODcr.TN.TP 消解仪的使用方法.2、实验原理在水样中加入已知量的铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作为催化剂,经消解（若用回流装置则需回流2 小

37、时）后,以试亚铁灵为指示剂用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾.由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。2Cr2O72-+16H+3C4Cr3+8H2O+3CO2 Cr2O72-+14H+6Fe2+6Fe3+2Cr3+7H2O 名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 12 页，共 17 页 -（未被还原）3、仪器3.1 消解装置或各种型号的消解仪、消解罐3.2 25ml 酸式滴定管、移液管、容量瓶等4、试剂4.1 重铬酸钾标准溶液:C（1/6K2Cr2O7）=0.2000mol/L 称取经 120烘干 2 小时的基准或优级纯重铬酸钾9.8064g，用少量水溶解，移入 100

38、0ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。供标定硫酸亚铁铵标准溶液用。4.2重铬酸钾消解液:C（1/6K2Cr2O7）=0.200mol/L 称取经过120烘干 2 小时的基准或优级纯K2Cr2O79.8064g 于 1000ml 烧杯中,加入约500ml 蒸馏水使其溶解。在搅拌中徐徐地加入浓H2SO4200ml 冷却后转入1000ml 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。放置四小时以上后；如液面降至刻度以下，则用蒸馏水补稀至刻度,再充分摇匀,即可使用。4.3催化剂H2SO4Ag2SO4溶液：称取5gAg2SO4置于 500ml 浓 H2SO4中，摇动放置1-2d 使溶解。4.4 掩蔽剂称取 30g

39、硫酸汞（剧毒试剂）溶解于 100ml 25的硫酸中。（氯离子含量不高的可适当减少硫酸汞的量）4.5试亚铁灵指示剂：称取邻菲罗啉1.485g,FeSO4.7H2O 0.695g 溶于 100ml 蒸馏水中，储存于棕色瓶中。4.6 硫酸亚铁铵标准液：浓度约为0.042mol/L 称取(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O 16.6g 溶于1000ml 烧杯中，使溶于水，边搅拌边加入浓H2SO420ml，总体积控制为1000ml 搅均,储于棕色瓶中,滴定样品前用标准K2Cr2O7液标定。或配成约为0.21mol/L 的储备液称取硫酸亚铁铵83g 溶于水中，加浓H2SO450ml,定溶 1000ml,

40、，临用前以1：4 稀释，标定后作为滴定液。4.7 浓硫酸5、试验步骤5.1 硫酸亚铁铵的标定名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 13 页，共 17 页 -准确吸取 0.200mol/L 的 K2Cr2O7标准液 5.00ml 于 2个 150ml 锥瓶中，加蒸馏水至约30ml，然后加浓 H2SO4 5.0ml，加试亚铁灵指示剂2 滴，用硫酸亚铁铵滴定液滴定至试液颜色由黄色经蓝绿色至清亮的红褐色为终点，记录用量（标定应在做样品分析时当天进行）。5.2 水样 CODCr的测定5.2.1 方法一：使用WMX-III-A COD 消解仪5.2.1.1 用移液管依次各吸取2 份水样 4.0

41、0ml，（每批水样在测试的同时吸取2 份蒸馏水做全程空白），K2Cr2O7消解液 5.00ml，Hg SO4掩蔽剂 1.00ml，H2SO4Ag2SO4催化剂5.0ml于 3 个消解罐中。5.2.1.2 将加好水样和试剂后的消解罐，加盖旋紧，然后均匀放入微波炉玻璃盘周边上，关好炉门。5.2.1.3 按动消解仪功率键（POWER）后，按照下式规定的消解时间，旋动时间调节（TIMER）旋钮，设定消解时间，最后按启动（START）键开始进行消解。CODcr 消解时间（分）=消解罐数（个）+2 5.2.1.4 消解完后，打开炉门使其冷却或取出（注意；带手套，手抓住罐的上部）竖放入冷水盆中速冷，冷至45

42、0C 以后，小心旋开罐帽，将试样转入150mL 锥型瓶中，用小量水冲洗帽为和罐内部23 次，洗出液并入锥型瓶中，控制总体积3040mL 待用，将罐盖好。5.2.1.5 将消解好的水样和蒸馏水空白，各加12 滴试亚铁灵指示剂，在摇动中用硫酸亚铁铵标准液滴定，试液的颜色由黄转蓝绿色再至清亮的红棕色，即为终点。记录硫酸亚铁铵的用量按下式计算CODcr 值。COD（mg/L）210V10008C)(VV式中：0V 空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）1V水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）2V 水样体积（mL）C硫酸亚铁铵标准溶液浓度（mol/L）8 氧（1/20）摩尔质量（g/mol）5.2.2

43、 方法二：使用XJ-III-A COD 消解仪5.2.2.1 检查仪器装置是否设定为25min、1600C 并进入平衡状态。5.2.2.2 准确吸取均匀水样3.00ml（每批水样在测试的同时吸取2 份蒸馏水做全程空白）置于消解管中，准确加入 Hg SO4掩蔽剂 1.00ml（不含氯离子的水样改为加25硫酸 1.00 ml），K2Cr2O7消解液 3.00ml，H2SO4Ag2SO4催化剂5.00ml，摇匀。5.2.2.3 旋紧密封盖，依次将消解管插入已达到1600C 的装置恒温体孔中，按“”键启动闹钟，此时水样开始进行定时、定温催化消解工作。5.2.2.4 当闹钟定时结束发出鸣叫信号时，整个消

44、解过程完毕。等冷切后，将消解管按顺序名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 14 页，共 17 页 -从消解孔中取出。5.2.2.5 将样液转移到150ml 锥形瓶中，用 20ml 蒸馏水分三次冲洗消解管，冲洗液并入锥形瓶中，加入23 滴试亚铁灵指示剂，在摇动中用硫酸亚铁铵标准液滴定，试液的颜色由黄转蓝绿色再至清亮的红棕色，即为终点。记录硫酸亚铁铵的用量按方法一计算式计算CODcr值。实验十水中总磷的测定1 目的1.1 了解总磷测定的意义1.2 掌握分光光度计的使用方法和适用原理。1.3 掌握标准曲线的绘制方法。2 原理在中性条件下过硫酸钾溶液经加热消解,产生如下反映：K2S2O8+

45、H2O2KHSO4+O 从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。在酸性介质中,正磷酸与钼酸铵反应.在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物,在 880 和 700nm 波长下均有最大吸收度。3 仪器与试剂3.1 仪器3.1.1 TP 消解仪3.1.2 722 型分光光度计3.2 5%(m/v)过硫酸钾溶液：溶解5gK2S2O8于水中,稀至 100ml。3.3 磷标准储备液：称取经110烘干 2 小时的 KH2PO4 0.217g 溶于水中,移入1000ml 容量瓶,加(1+1)H2SO45ml 定容,此液为 50 g/ml（P）。3.3 磷酸盐标准使用液

46、：将 8.00mL 的磷酸盐标准储备液移至100mL 的容量瓶中。用水稀释至标线，混匀。浓度为4.0 g/mL（P），现用现配。3.4 浊、色补偿液：混合凉两份体积的（1+1）H2SO4和一份体积的10%（m/v）抗坏血酸液，使用当天配制。3.5 钼酸盐溶液：溶解13g 钼酸铵于100mL 水中，溶解 0.35g 酒石酸锑钾于100mL 水中。名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 15 页，共 17 页 -在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐的加到300mL（1+1）H2SO4中，然后加入酒石酸锑钾液，混合均匀。储存于棕色玻璃瓶中，冷处保存。可至少稳定两个月。以上为磷钼蓝法（使用于高氯样

47、品）测定用的试剂。而用钼蓝法（不使用于高氯样品）测定的试剂除了3.1，3.2 试剂外还需加入如下试剂。3.6 钼酸铵溶液：称取 8.25 钼酸铵，溶于约 75ml 水中，另取浓硫酸徐徐加入500ml 水中，冷却后将钼酸铵溶液在搅拌下注入硫酸溶液中，加水至500ml，储于聚乙烯瓶中。如浑浊变色，则应重配。3.7 氯化亚锡溶液：称取 0.5 克 SnCl2加 2.5ml 浓 HCl 使完全溶解，清透后加水至25ml，加一粒金属锡，置凉处。可置一星期。4 步骤4.1 磷酸盐标准使用液的配制：将8.00mL 的磷酸盐标准储备液移至100mL 的容量瓶中。用水稀释至标线，混匀。浓度为4.0 g/mL（P

48、），现用现配。4.2 标准曲线的绘制取七支25mL 具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液。0.00 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 mL 于 25mL 比色管中，加水至刻度。4.2.1显色4.2.1.1 磷钼蓝法（即钼锑抗分光光度法）：在比色管中加入1mL10%的抗坏血酸溶液，混匀。30s 后加 2.0mL 钼酸盐 l 溶液充分混匀，放置15min。4.2.2 测定：用10mm 比色皿，于700nm 波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。4.3 样品测定4.3.1 消解水样取 15.00 水样 3 份和一个蒸馏水空白15.00ml 分别注入4 个消解罐中，再加入过硫酸钾5

49、.00ml，旋紧罐帽。放入微波炉中，沿玻璃盘周边均匀放好，关上炉门。按下式选择所需消解时间。消解时间（分）=消解罐数（个）+4 按动“停止（消除）”（STOP/CANCEL）键，再按辅键（N.P），转动时间调节（TIMER）旋钮至所需消解时间，再按启动（START）键，即可进行加热消解。4.2.2 水样的测定消解完毕，待罐身冷却后（45）拧开罐帽，将试样转入25ml 比色管中。用少量水冲洗23 次罐帽内沾余液，并入比色管中，再稀释至刻度线摇匀。然后按标准曲线的步骤进行显色和测定。所得的吸光度值减去空白实验的吸光度值，通过作图求出水样的总磷含量。若消解后带浊度或色度的样品，需作浊度或色度的校对。其方法是：将消解后测磷的名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 16 页，共 17 页 -样品分成两等份，一份做显色测定，另一份加3ml 浊度补偿液测光。然后将显色样的吸光度值减去补偿吸光度值（按1/2 V）计算。5 注意事项：5.1 室温低于13时，可在2030水浴中显色15min。5.2 操作所用的玻璃器皿，可用（1+5）盐酸浸泡2h，或用不含磷的盐酸洗涤剂刷洗。5.3 比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去依附的钼蓝有色物。名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 17 页，共 17 页 -