无机化学实验要点 .pdf
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1、无机化学实验目录第一部分实验基本操作.3实验一仪器的认领和洗涤(2 学时).3实验二灯的使用和玻璃加工技术(2 学时).6实验三分析天平的使用(3 学时).8实验四溶液的配制.11实验五氯化钠的提纯(2 学时).13第二部分基本原理.14实验一气体常数的测定(3 学时).14实验二弱酸 pK值的测定(3 学时).16实验三解离平衡(3 学时).19实验四化学反应速率与化学平衡(3 学时).21实验五沉淀反应(3 学时).24实验六氧化还原反应(3 学时).25第三部分元素化学.28实验一卤素(自选).28实验二氧、硫(自选).29实验三氮、磷(自选).31实验四碳、硅、硼(自选).32实验五碱
2、金属和碱土金属(自选).33实验六铬、锰(自选).35名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 1 页,共 38 页 -实验七铁、钴、镍(自选).36第四部分无机化合物的制备.37实验一硫酸亚铁铵晶体的制备(3 学时).37名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 2 页,共 38 页 -实验指导第一部分实验基本操作实验一仪器的认领和洗涤(2 学时)一、实验目的:1、运用多媒体进行讲解,观看幻灯片,了解无机化学实验;2、熟悉无机化学实验室规则和要求;3、领取无机化学实验常用仪器,熟悉其名称、规格,了解使用注意事项;4、学习并练习常用仪器的洗涤和干燥方法。二、基本操作:1、常用仪
3、器的洗涤2、常用仪器的干燥3、常用仪器和实验装置简图的绘制三、实验内容1、实验目的性、实验室规则和安全守则教育。2、认领仪器。(l)按学生“实验仪器配备清单”逐一认识并检查、清点所领仪器。(2)熟悉常用仪器的形状、规格和主要用途,并练习绘制仪器图。名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 3 页,共 38 页 -(3)基本操作名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 4 页,共 38 页 -3、仪器的洗涤和干燥(l)将所领取需要洗净的仪器(试管、烧杯、锥形瓶、量筒、蒸发皿等)先用自来水刷洗,然后用洗衣粉(去污粉)或肥皂液刷洗。(2)将洗净的试管倒置在试管架上;烧杯,锥形瓶等挂在
4、晾板上;表面皿、蒸发皿等倒置于仪器柜内令其自然干燥。(3)烤干两支试管,一只烧杯,交老师检查。四、实验指导1、为了保证实验结果的正确,实验仪器必须洗涤干净,一般来说,附着在仪器上的污物分为可溶性物质、不溶性物质、油污及有机物等。应根据实验要求、污物的性质和污染程度来选择适宜的洗涤方法。2、手握毛刷把的位置要适当(特别是在刷试管时),以刷子顶端刚好接触试管底部为宜,防止毛刷铁丝捅破试管。3、用去污粉或洗衣粉刷洗仪器时,应先用水将仪器内外浸湿后倒出水,再蘸取少量去污粉或洗衣粉直接刷洗,再用水冲洗。其效果比用相应的水溶液刷洗要好得多,容易达到清洁透明,不挂水珠的要求。名师资料总结-精品资料欢迎下载-
5、名师精心整理-第 5 页,共 38 页 -4、铬酸洗液的配制方法:称取工业用K2Cr2O7固体 25克,溶于 50mL水中,然后向溶液中缓慢注人 450mL浓 H2SO4,边加边搅拌(注意,切勿将溶液倒人浓H2SO4中!)。冷却至室温,转人试剂瓶中密闭备用。5、使用铬酸洗液洗涤仪器时,应注意以下几点:用洗液前,先用水冲洗仪器,并将仪器内的水尽量倒净,不能用毛刷刷洗;洗液用后倒回原瓶,可重复使用。洗液应密闭存放,以防浓硫酸吸水。洗液经多次使用,如已呈绿色,则已失效,不能再用;洗液有强腐蚀性,会灼伤皮肤和破坏衣服,使用时要特别小心!如不慎溅到衣服或皮肤上,应立即用大量水冲洗。洗液中的 Cr(VI)
6、有毒,因此,用过的废液以及清洗残留在仪器壁上的洗液时,第一、二遍洗涤水都不能直接倒人下水道,以防止腐蚀管道和污染水环境。应回收或倒人废液缸,最后集中处理。简便的处理方法是在回收的废洗液中加人硫酸亚铁,使 Cr(VI)还原成无毒的Cr()后再排放。五、问题与讨论:1、烤干试管为什么管口要略向下倾斜?2、为什么带有刻度的计量仪器不能用加热的方法进行干燥?实验二灯的使用和玻璃加工技术(2 学时)一、实验目的:1、了解酒精灯、酒精喷灯的构造和原理,掌握正确的使用方法;2、练习玻璃管的截断、弯曲、熔烧、拉制等操作。二、主要仪器设备:名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 6 页,共 38 页
7、-酒精灯的构造:三、实验内容1、观察酒精喷灯(或煤气灯)的各部分构造,点燃并调试。2、玻璃管(棒)的加工。(1)截断与熔光(2)弯曲(3)制毛细管和滴管(4)小玻璃搅棒和滴管的制作3、塞子钻孔4、洗瓶的装配四、实验指导1、玻璃管截断划痕应与玻璃管垂直,这样截断面才平整。若刻痕不明显,可按上述方法,在原痕上重复操作。名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 7 页,共 38 页 -下锉时应使挫棱压在玻璃管上,锉与桌面约成45”角,按紧用力,但用力也不能太猛,压力不能太大,以防把玻璃管压碎。锉长痕时(截较粗玻璃管),锉痕应连续不断,并且始终保持与玻璃管垂直,不能斜,否则截断后也将得不到平齐
8、的断面。锉痕应清晰、深细而平直,因此,不能用锋口粗钝的锉刀。必要时在锉痕上用水沾一下,则玻璃管更易折断。2、酒精喷灯的使用经两次预热,喷灯仍不能点燃时,应暂时停止使用,检查接口是否漏气,喷出口是否堵塞(可用捅针疏通),以及灯芯是否完好(烧焦,变细应更换)。修好后方可使用。喷灯连续使用时间不能超过半小时(使用时间过长,灯壶温度逐渐升高,使壶内压强过大,有崩裂的危险)。如需加热时间较长,每隔半小时要停用降温,补充酒精。也可用两个喷灯轮换使用。四、问题与讨论:1、煤气灯火焰分为几层?如何试验各层的温度和性质?2、怎样拉制滴管?制作滴管时应注意些什么?3、为什么钻孔器或玻璃管进入塞子前都需要涂上甘油或
9、水?实验三分析天平的使用(3 学时)一、实验目的:1、了解分析天平的基本构造,学习正确的称量方法;名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 8 页,共 38 页 -2、了解使用天平的规则。二、基本操作1、半自动电光分析天平的使用(1)构造(2)使用方法2、分析天平使用规则及维护三、实验内容1熟悉天平的基本构造2称量练习直接法四、实验指导1、使用台秤称量时,必须注意以下几点:(1)不能称量热物品。(2)称量物不能直接放在盘上,应根据具体情况决定放在已称量的、洁净的表面皿、烧杯或称量用纸上。(3)称量完毕,砝码回盒,游码拨到“0”位,并将托盘放在一侧(或用橡皮圈架起),以免台秤摆动。(4)
10、保持台秤的整洁。沾有药品或其它污物时,应立即清除。2分析天平使用规则及维护(1)天平室应避免阳光照射,防止腐蚀性气体的侵袭。天平应放在牢固的台上,避免震动。(2)天平箱内应保持清洁干燥,箱内的干燥剂(变色硅胶)应定期进行干燥或更换。名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 9 页,共 38 页 -(3)称量物不得超过天平的最大载重量。天平不能称量热的样品,有吸湿性或腐蚀性的样品必须放在密闭容器内称量。称量物应放在适当容器内,不准直接放在称盘上。(4)开关天平要平缓,在称盘上取放称量物或加减砝码时,都必须关闭天平,以免损坏天平的刀口。(5)取放砝码只能用镊子夹取,不能用手拿,砝码只能放在
11、天平右盘或砝码盒内固定位置,不能乱放,以免污染和丢失。也不能使用其它天平的砝码。(6)在同一实验中,多次称量应使用同一台天平和砝码,称量数据应及时记在记录本上,不得记在纸上或其它地方,以免遗失。(7)称量完毕,应核对天平零点,然后使天平复原,关好天平,检查盒内砝码是否完整无缺,保持清洁,罩好天平罩,切断电源,在天平使用登记本上记录使用情况。并经指导教师允许后方可离开天平室。五、问题与讨论:1、使用台秤进行称量时应注意些什么?2、用电光分析天平称量时,若微缩标尺的投影向左偏移,天平指针向何方向偏移?此时称量物体比砝码重还是轻?3、称量时下列操作是否正确,为什么?(1)、猛烈开关天平升降枢?(2)
12、、未关升降枢就加减砝码或取放物体?(3)、称量时,边门打开?(4)、称量前,未调节零点?名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 10 页,共 38 页 -实验四溶液的配制一、实验目的:1、掌握一般溶液的配制方法和基本操作;2、学习吸管、移液管、容量瓶的使用方法。二、主要实验仪器设备:容量瓶量筒天平三、基本操作1容量仪器的使用(1)量筒(杯)的使用名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 11 页,共 38 页 -(2)移液管和吸量管的使用(3)容量瓶的使用2减量法称量四、实验内容1粗配溶液(1)配制 2mol/L NaOH溶液 50mL (2)配制 2mol/LHCl 溶液
13、60mL (3)配制 2mol/L的 H2SO4溶液 50mL 2精配溶液(1)准确配制 250mL草酸溶液(2)用稀释法配制 1.000mol/L 的 HAc溶液五、实验指导1、容量瓶是量器,而不是容器,不宜长期存放溶液,配好的溶液应转移到试剂瓶中贮存(为了保证溶液浓度不变,试剂瓶应先用少量溶液洗23 遍,并贴好标签)。容量瓶用后应立即洗净,在瓶口与塞之间垫上纸片,以防下次用时不易打开瓶塞。2、容量瓶不能加热,也不能在容量瓶里盛放热溶液,如固体是经过加热溶解的,则溶液必须冷至室温后,才能转入容量瓶。3、容量仪器的规格是以最大容量标志的,并标有使用温度。4、容量器皿上常注明两种符号:一种为“正
14、”表示为“量入”容器;另一种为“A”,表示“量出”容器。同一容量器皿(如容量瓶)的量入刻度在量出刻度的下方。一般常用的为量入式,使用时应注意区别。名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 12 页,共 38 页 -5、测定相对密度时,应把几个人所配硫酸溶液倒人250mL量筒,再在此量筒中测定相对密度。六、问题与讨论:1、用容量瓶配制溶液时,要不要先把容量瓶干燥?要不要用被稀释溶液洗三遍?为什么?2、怎样洗涤吸管?水洗净后的吸管在使用前还要用吸取的溶液来洗涤?为什么?实验五氯化钠的提纯(2 学时)一、实验目的:1、学习由海盐制试剂级NaCl 的方法;2、练习溶解、过滤、蒸发、结晶等的基本
15、操作。二、基本操作1、固体物质的溶解2、固液分离3、热浴加热4、蒸发(浓缩)5、结晶(重结晶)6、干燥三、实验内容1、粗盐的提纯2、产品纯度的检验(与粗盐对比)名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 13 页,共 38 页 -四、实验指导1、镁试剂是对硝基偶氮间苯二酚,它在碱性环境中是红色或红紫色溶液,当它被 Mg(OH)2沉淀吸附后,呈天蓝色,是检验Mg2+的试剂。2、在化学试剂和医用氯化钠的产品检验中,常用容量沉淀法(吸附指示剂滴定法)测定 NaCl含量和产品纯度检验,用容量沉淀法测定 NaCl 含量时,一般使用吸附指示剂荧光黄,其变色原理是,Ag+滴定氯化物溶液的过程中,由于加
16、入淀粉溶液,导致形成胶态AgCl,溶液中若含有高浓度的Cl-被胶体吸附为第一层。吸附指示剂是一种有机弱酸,它部分地离解为 H+和带负电的荧光黄阴离子,荧光黄阴离子被 Cl-吸附层所排斥。但是,在滴定到达终点时,溶液中的Cl-被定量沉淀,如过量滴入 1 滴 AgNO3标准溶液,使溶液体系中有了过量的Ag+,AgCl胶状沉淀就吸附 Ag+为第一吸附层了,这时这层 Ag+又吸附荧光黄阴离子作为第二吸附层。在溶液中带负电的荧光黄离子使溶液呈黄绿色,但当它被 Ag+层吸附时,就呈现淡红色。3、还可以根据 Mg2+和 Fe3+的比色分析结果确定NaCl 产品的纯度级别。五、问题与讨论:1、在粗食盐提纯过程
17、中涉及那些基本操作?操作方法和注意事项如何?2、由粗食盐制取试剂级NaCl 的原理是什么?怎样检验其中的离子是否完全沉淀?第二部分基本原理实验一气体常数的测定(3 学时)一、实验目的:1、了解一种测定气体常数的方法及其操作;名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 14 页,共 38 页 -2、学习理想气体状态方程和分压定律。二、实验原理:通过测量金属铝置换出盐酸中氢气的体积,可以计算出气体常数R的数值。2Al +6HCl =2AlCl3 +3H2(g)三、实验用品:1、仪器:测定气体常数的装置2、药品:HCl(6、0 mol L-1),铝片(或)镁条(已称量好的)四、基本操作:1、准
18、确称取 0、02000、0300 克范围的铝片;2、按图将仪器装置好,同时检测仪器是否漏气;3、在小试管中滴加入3mLHCl(6、0 mol L-1),将已称好的铝片沾点水,贴在试管内壁;调整水平管的位置,记录体积V1;4、轻轻摇动试管,使铝片和盐酸反应;5、移动水平管的位置,记录体积V2;6、记录实验的室温和大气压;7、从表中查出室温时水的饱和蒸汽压;8、数据记录和计算。五、实验指导 1、注意事项(1)量气管内气泡要赶净。(2)反应过程中实验装置不能漏气。(3)金属表面氧化物要除净。名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 15 页,共 38 页 -(4)装酸时,酸不要沾到试管内壁上
19、部。(5)记录液面读数时,量气管和漏斗的液面要在同一水平面。(6)反应过程中,从量气管压人漏斗的水不能多,不要使水从漏斗中溢出;(7)量气管中,气体温度要冷却到室温再读取量气管刻度。2注意试管上的玻璃管最好用600弯管,不然有可能造成连接用的乳胶管折叠,使产生的 H2不能顺利到达量气管内,使试管内压力增大,把塞子崩掉,导致实验失败。六、问题与讨论:1、实验需要测量那些数据?2、为什么必须检查仪器的气密性?如果漏气,将造成怎样的误差?实验二弱酸 pK值的测定(3 学时)一、实验目的:1、利用测缓冲溶液pH值方法测定弱酸的pK值;2、学习移液管、容量瓶的使用方法;3、练习使用酸度计。二、实验原理:
20、用酸度剂测定等浓度的HAC和 NaAC 混合溶液(缓冲溶液)的 PH值,可以得到 HAC 的 PK值。HAC=H+AC_ C(酸)-X X C(盐)+X KXCXCX酸)盐(HAC 名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 16 页,共 38 页 -KC500 C XC 酸盐CCX.=K X=K 盐酸CCPH=-LgX=-LgK盐酸CC=-LgK-Lg盐酸CC=PK-Lg盐酸CCPK=PH+Lg盐酸CCHAc =H+Ac-醋酸电离常数表达式为:Kc (1)设 HAc的起始浓度为 c,平衡时 H+=Ac,HAc=c H+代入上式计算:Kc (2)当电离度 5%时,Kc三、实验用品:仪器:
21、吸量管,移液管,锥形瓶,烧杯,pH计液体试剂:醋酸溶液(0、20 molL-1),02molL-1NaOH 标准溶液,酚酞指示剂。四、实验内容1、用酸度计测定等浓度的HAc和 NaAc混合溶液的 pH值(1)配制不同浓度的HAc溶液(2)制备等浓度的 HAc和 NaAc混合溶液(3)测定混合溶液的pH值名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 17 页,共 38 页 -2、实验数据的处理四、实验指导1、PHS-3型酸度计使用时的注意事项(1)使用酸度计之前要仔细意阅读使用说明书。(2)使用甘汞电极作参比电极,首先要检查 KCl 溶液的量,如果液面太低要补充,并且将电极底部和侧口的胶帽去
22、掉,备用。(3)使用新的玻璃电极时,应先用纯水浸泡 48 h 以上,不用时也将其泡在纯水中。使用时注意要使玻璃电极略高于甘汞电极,以免碰破玻璃电极。(4)校正:仪器斜率调节在100%位置,温度补偿:调节温度补偿调节开关,使指示的温度和被测液相同。选择一种和被测液pH相近的标准缓冲溶液,将电极浸入溶液中,待读数稳定后,如果读数和标准液的pH不同,则调节定位调节器使之相同。这是所谓的一点校正法。之后就可以测定待测溶液了。如果测量要求校高,可以用二点校正法定位。即在步骤中,用两种标准缓冲溶液,在两个 pH点上校正仪器。只不过在第一点上用定位调节器调整读数,在第二点上用斜率调节器调整读数。校正好的仪器
23、在使用中一般不用再调整。(5)测定待测溶液的 pH:每次测量前要用吸水纸擦干玻璃电极泡上的水,和参比电极一同夹在电极夹上放入待测液中。在电极放入待测液前,先用温度计测定溶液温度,以便调节温度补偿器。名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 18 页,共 38 页 -将电极放入待测液,轻轻晃动盛待测液的烧杯,以使溶液均匀,测定数值稳定。每次测量完后要用洗瓶冲洗电极,将玻璃电极泡在纯水中。测量完毕后冲洗电极,整理仪器。五、问题与讨论:1、所用的烧杯、移液管各用哪种 HAc溶液润冲?容量瓶是否要用HAc溶液润冲?2、更换被测溶液或洗涤电极时,读数开关应处于放开还是按下状态?实验三解离平衡(3
24、 学时)一、实验目的:1、加深理解同离子效应、盐类的水解作用及影响盐类水解的主要因素。2、学习缓冲溶液的配制方法,并试验其缓冲作用。3、掌握酸碱指示剂及pH试纸的使用方法。4、学习使用酸度计。二、实验原理:参看无机化学(第三版)第三章有些盐水解后只能改变溶液的pH值,有些盐水解后既能改变溶液的Ph值又能产生沉淀或气体。例如:BiCl3 水解能产生难溶的BiOCl 白色沉淀,同时使溶液的酸性增强。其水解反应的离子方程式为:Bi3+Cl-+H2O=BiOCl(s)+2H+一种能水解呈酸性的盐和另一种能水解的呈碱性的盐混合时,将加剧两种盐的水解。例如将 Al2(SO4)3 溶液与 NaHCO3 混合
25、,Cr(SO4)3 溶液与 Na2CO3溶液混合或 NH4Cl 溶液和 Na2CO3 溶液混合时都会发生这种现象。反应的离子方程式为:Al3+3HCO-3=Al(OH)3+3CO2(g)Cr3+3CO32-+3H2O=Cr(OH)3(s)+3HCO3-名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 19 页,共 38 页 -NH4+CO32-+2H2O=NH3.H2O+HCO3-2用 NH3.H2O 与铵盐(或 Hac与醋酸盐)可以配制pH值在 9.26(或 4.74)附近的缓冲溶液。当加入少量酸或少量碱时,溶液的pH值不会有显著变化。三、实验用品:量筒(25ml6个)烧杯(50ml4个),
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