第十四章维生素类药物的分析课件.pptx

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1、第十四章维生素类药物的分析第十四章维生素类药物的分析第1页，此课件共24页哦第二节维生素B1的分析维生素B1（vitaminB1）广泛存在于米糠、麦麸和酵母中，此外来源于人工合成。本品具有维持糖代谢及神经传导与消化的正常功能，主要用于治疗脚气病、多发性神经炎和胃肠道疾病。ChP2015收载有维生素B1及其片剂和注射液。第2页，此课件共24页哦一、结构与性质（一）结构氨基嘧啶环噻唑环NNNH2CH2NSCH3OHH3C12345123456Cl,HCl亚甲基季铵第3页，此课件共24页哦一、结构与性质（二）性质1.溶解性 维生素B1为白色结晶或结晶性粉末，干燥品在空气中迅速吸收4%的水分。本品在水

2、中易溶，在乙醇中微溶，在乙醚中不溶，水溶液呈酸性。2.硫色素反应 噻唑环在碱性介质中可开环，再与嘧啶环上的氨基环合，经铁氰化钾等氧化剂氧化成具有荧光的硫色素，后者溶于正丁醇中呈蓝色荧光。第4页，此课件共24页哦一、结构与性质3.紫外吸收特性本品的12.5ug/ml盐酸溶液（9 1000）在246nm波长处测定吸光度，故本品的吸光系数（）为406436。4.与生物碱沉淀试剂反应分子中具有两个杂环（嘧啶环和噻唑环），故可与某些生物碱沉淀试剂（如碘化汞钾、三硝基酚、碘溶液、硅钨酸）反应生成组成恒定的沉淀，可用于鉴别和含量测定。5.氯化物的特征维生素B1为盐酸盐，故本品水溶液显氯化物的鉴别反应。%1c

3、m第5页，此课件共24页哦二、鉴别实验（一）硫色素荧光反应1.原理维生素B1在碱性溶液中可被铁氰化钾氧化生成硫色素，硫色素溶于正丁醇（或异丁醇）中显蓝色荧光。第6页，此课件共24页哦NNNH2CH3CH2NSCH2CH2OHCH3Cl-HClNaOHNNNH2CH3CH2SCH2CH2OHCH3NCOHNaNNCH3NNSCH2CH2OHCH3Na-H2O第7页，此课件共24页哦NNCH3NNSCH2CH2OHCH3H环合NNCH3NNSCH2CH2OHCH3NaNNCH3NNSCH2CH2OHCH3O2H硫色素Thiochtome第8页，此课件共24页哦二、鉴别实验2.方法取本品约5mg，加

4、NaOH T.S.2.5ml溶解后，加铁氰化钾 T.S.0.5ml与正丁醇5ml，强力振摇2min，放置使分层，上层显强烈的蓝色荧光；加酸使呈酸性，荧光即消失；再加碱使呈碱性，荧光又重现。第9页，此课件共24页哦二、鉴别实验（二）沉淀反应维生素B1结构中有嘧啶环和氨基，显生物碱的特征，可与多种生物碱沉淀或显色剂反应。维生素B1与碘化汞钾生成淡黄色沉淀B.H2HgI4维生素B1与苦酮酸生成扇形白色结晶维生素B1与碘生成红色沉淀B.HI.I2维生素B1与硅钨酸反应生成白色沉淀B2.SiO2(OH)2.12WO3.4H2O第10页，此课件共24页哦二、鉴别实验（三）氯化物反应本品是盐酸盐,水溶液呈氯

5、化物的鉴别反应（四）硫元素反应维生素B1与NaOH共热，分解产生硫化钠，可与硝酸铅反应生成黑色沉淀，可供鉴别。PbSNaSVitBAcPbNaOH第11页，此课件共24页哦二、鉴别实验（五）红外分光光度法取本品适量，加水溶解，水浴蒸干，在105干燥2小时测定。本品的红外光吸收谱图应与应与对照图谱一致。第12页，此课件共24页哦三、含量测定u非水溶液滴定法(Non-aqueous Titrimetry)u 紫外分光光度法(UV)u 硫色素荧光法(Thiochrone Fluoremetry)第13页，此课件共24页哦三、含量测定（一）非水滴定法1.原理 维生素B1分子中含有两个碱性的已成盐的伯胺

6、和季铵基团,在非水溶液中均可与高氯酸作用,以电位指示终点.根据消耗的高氯酸量即可算出维生素B1的含量。第14页，此课件共24页哦三、含量测定2.方法取本品约0.12g，精密称定，加冰醋酸20ml微热使溶解，放冷，加醋酐30ml，照电位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白实验校正。没1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于16.86mg的维生素B1。第15页，此课件共24页哦 HClOClOBHClOHClClBAcHg）（喹那啶红亚甲蓝 （紫红天蓝）%100WFTVV%空样含量第16页，此课件共24页哦三、含量测定（二）紫外分光光度法1.原理维生素B1分子中

7、含有共轭双键结构,在紫外区有吸收,根据最大吸收波长处的吸光度即可以计算含量.ChP2015收载的维生素B1片剂和注射液均采用本法测定。第17页，此课件共24页哦第18页，此课件共24页哦第19页，此课件共24页哦第20页，此课件共24页哦三、含量测定（三）硫色素荧光法（USP所采用的方法）1.原理维生素B1在碱性溶液中被铁氰化钾氧化成硫色素，用异丁醇提取后，在紫外光(ex365m)照射下呈现蓝色荧光(em435m)。通过与对照品比较荧光强度，即可求得供试品含量。VitB1铁氰化钾铁氰化钾NaOH硫色素异丁醇异丁醇荧光ex-365nmem-435nm第21页，此课件共24页哦三、含量测定2.方法

8、1.氧化试剂的制备取当天配制的1.0%铁氰化钾溶液4.0ml，加3.5mol/L的氢氧化钠溶液制成100ml，于4h内使用。2.对照品溶液的制备精密称取维生素Bl对照品约25mg，溶于300ml的稀醇溶液(15)，用3mol/L盐酸溶液调节至pH4.0，加稀醇稀释成1000ml，作为贮备液。避光冷藏，每月配制一次。取贮备液适量，用0.2mol/L盐酸溶液逐步定量稀释至0.2&ug/ml的溶液。3.供试品溶液的制备取供试品适量，用0.2mol/L盐酸溶液溶解制成100&ug/ml的溶液(若供试品难溶，可在水浴上加热使溶解)，精密量取5ml，逐步定量稀释至0.2&ug/ml的溶液。第22页，此课件

9、共24页哦三、含量测定4.测定方法取40ml具塞试管(或其他合适容器)3支或3支以上，各精密加入对照品溶液5ml，于其中2支(或2支以上)试管中迅速(12s内)加入氧化剂各3.0ml，在30s内再加入异丁醇20.0ml，密塞，剧烈振摇90s。于另一文试管中加3.5mol/L 氢氧化钠溶液3.0ml以代替氧化试剂，并照上述方法操作，作为空白。另取3支或3支以上的相同试管，各精密加入供试品溶液5ml，照上述对照品溶液管的方法，同法处理。于上述6支或6支以上试管中，各加入无水乙醇2ml，旋摇数秒钟，待分层后，取上层澄清的异丁醇液约10ml，置荧光计测定池内，测定其荧光强度(荧光计的输入和输出的最大波长分别为365nm和435nm)。第23页，此课件共24页哦三、含量测定计算A和S分别为供试品溶液和对照品溶液侧得的平均荧光读数;b和d分别为其相应的空白读数;0.2为对照品溶液的浓度ug/ml);5为测定时对照品溶液的取样体积(ml)。52.0dSbAml5数的供试品溶液中维生素gB1第24页，此课件共24页哦