2022年2022年邻苯二甲酸酯类增塑剂测试方法 .pdf

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1、PVC中邻苯二甲酸酯类增塑剂分析方法在PVC 玩具中通常添加一些增塑剂，来增加玩具的弹性和韧性。邻苯二甲酸酯类物质就是增塑剂中的一类。这类物质具有毒性，会诱导癌症。欧盟指令中规定PVC 塑料玩具中邻苯二甲酸酯类物质的总含量不超过 01。因此确立一种准确、有效的检测方法十分有必要。本文先将塑料样品进行粉碎、用正己烷溶剂抽提，然后采用气相色谱法(Gc)，选用氢火焰电离检测器(rID)，采取程序升温进行检测，用内标法对其进行定量分析。测定的结果精密度较好，变异系数为42，回收率在 52 到69之间。1 引 言PVC 儿童玩具是由聚氯乙烯的聚合体制成的玩具。为了增加玩具的弹性和韧性，通常在塑料中添加增

2、塑剂，邻苯二甲酸酯类物质(DEHP、DNOP、DBP、BBP、DINP、DIDP)就属于增塑剂中的一类。增塑剂可能对人体产生不良影响，欧盟于1999年12月 7日正式决定(1999 815EC 指令)在欧盟成员国内，对三岁以下儿童使用的与口接触的玩具(如：婴儿奶嘴、出牙器等)中的塑料增塑剂含量进行限制，要求这类增塑剂总含量不超过01。邻苯二甲酸酯类物质能引起所谓肺部休克现象。在PVC 塑料中，增塑剂易挥发、抽提和迁移，因此对其毒性要予以足够的重视。关于软质聚氯乙烯塑料制成的玩具，其中增塑剂等助剂的毒性问题，日本国立卫生科学研究所报导，软质聚氯乙烯塑料中的某些增塑剂(如DBP、BBP 等)具有毒

3、性，这类毒性会诱导癌症。芬兰：1999年9月23日颁布法令，在三岁以下儿童使用的与口接触的玩具及儿童用品中，禁止含有 DINP、DEHP、DBP、DIDP、BBP，总限量 005；1999年1O 月19日生效。意大利：1999年9月 30日颁布法令，在三岁以下儿童使用的与口接触的玩具及儿童用品中，禁止含有DIDP、DEHP、DBP、DNOP、BBP，总限量 005；1999年1O 月19日生效。丹麦：1999年4月1日起，对于三岁以下儿童使用的玩具及儿童用品，禁售其中含有DIDP、DINP、DEHP、DBP、DNOP、BBP 的产品，总限量 005。还有挪威、德国、法国、奥地利、希腊等国家都明

4、文禁止使用含邻苯二甲酸脂类物质增塑剂的儿童玩具及儿童用品的使用。随着我国经济的发展，人民群众的生活水平也日益提高，儿童用品也随之增加，市场上出现了许多种供儿童使用的与口接触的玩具及其它儿童用品，如：婴儿奶嘴、出牙器等。因此确立一种准确、有效的检测方法十分有必要。2 材料与方法21试剂无水乙醚、正己烷、无水乙醇(分析纯)；DBP、BBP、DNOP、DEHP、DINP、DIDP、苯甲酸卞酯(色谱级)。22主要仪器气相色谱仪(GC-2060)；HKH-1000 空气发生器，HGH-1000 氢气发生器，粉碎机23方法231 PVC 样品的制作精确称取 4份PVC 粉末，分别为24536g、24362

5、g、24719g、23007g，并标号。分别精确称取02g左右 4种具有代表性的邻苯二甲酸酯类增塑剂于4个小烧杯中(DBP：0 2157g、BBP：02044g、DNOP：02020g、DEHP：02278g)。在每个小烧杯用lOmL左右的正己烷溶解增塑剂。将1份PVC 粉末倒人平底盘中平铺，将1份增塑剂用滴管均匀滴于粉末表面，混合均匀。用30mL 左右的正己烷洗小烧杯约三次，并滴于粉末表面，混合均匀。用炼塑机反复炼塑1O 到2O 次，使物料混合均匀，粉碎，趁热将炼好的塑料掰成碎片状，装入原瓶。232 样品的处理粉碎：将样品(PVC儿童玩具)用剪刀剪成大小适当的块状(面积小于 05平方厘米)，

6、取适当的样品置于粉碎机中，注入液氮进行冷却处理，待液氮挥发完全后，盖上粉碎机的盖子，并用手压紧，打开电源进行粉碎。样品的抽提：称取1克的样品粉末，用滤纸包裹，放于配有150mL烧瓶的索氏抽提器中，然后将120mL的乙名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 1 页，共 4 页 -醚倒人烧瓶中，连续抽提6小时。将索氏抽提器烧瓶中的增塑剂用正己烷洗涤数次，转移到50mL 容量瓶中，并用正己烷定容。233 气相色谱条件载气：氮气(99 99)，45mL min；色谱柱：HP 一 5，30m X05mm 15 m；进样口：280，压力 34Psi(45)，恒流 5OmL min，线流速 361

7、cm sec；进样方式：手动进样，不分流，lmin 后吹扫；进样量：1；柱温梯度：45 保持 2min，二阶升温 35 min到220，然后三阶升温5Cmin到300保持 20rain；检测器：FID检测器，温度350。234 标准液的配制标准液的配制：精确称取005克左右的标样(DBP、BBP、DNOP、DEHP、DINP、DIDP、苯甲酸卞酯内标)于50mL 的容量瓶中，并用正己烷定容。储备液浓度见表1。分别取 200 的标准储备溶液于lOmL容量瓶中，用正己烷定容。标准工作液浓度见表1。混合标准的浓度与7种标准工作液浓度相同。3 结果与讨论31谱图名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心

8、整理-第 2 页，共 4 页 -32校正因子的计算由表 2可知，相对校正因子的测定结果说明重复性好。用以内标法定量计算。33精密度计算名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 3 页，共 4 页 -根据表 3中的数据，得出6次平行实验求得号PVC 玩具中 BBP 增塑剂含量的平均值为0 04597标准偏差为 0001977，相对标准偏差(变异系数)42。这表明实验具有较好的重现性，精密度良好。34回收率计算由表 4可知样品的回收率在5219 6783之间。影响回收率的几点因素：(1)在炼塑的过程中，有部分增塑剂挥发，或发生化学反应而转变成其他物质，造成在制作的PVC 塑料中的增塑剂比加

9、进去的量少。(2)粉碎后的颗粒大小不可能达到理想的要求(直径 01微米)，在用正己烷抽提过程中，塑料中的增塑剂不可能完全抽提出来，从而影响回收率。4 结论(1)经过比较，测定PVC 塑料玩具中邻苯二甲酸酯类增塑剂，选用FID检测器更好。(2)通过试验得出，四个PVC 自制样品中增塑剂(DBP、BBP、DNOP、DEHP)含量分别为 0 059、004 6 、004 9 、0051。(3)结果表明本测定方法的变异系数为42，精密度较好。回收率在5219 6783之间。(4)与其他方法比较，该方法简单、速度快、分辨率高、重现性好。名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 4 页，共 4 页 -