2022年食品中总汞检验标准操作规程 .pdf

《2022年食品中总汞检验标准操作规程 .pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《2022年食品中总汞检验标准操作规程 .pdf（11页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、食品中总汞检验标准操作规程文件编号SOP-ZL 修 订 号执行日期起 草 人审 核 人批 准 人分发部门质量管理部目的：建立食品中总汞检验的标准操作程序，使操作过程规范化。适用范围：适用于食品中总汞的检验操作。责 任 人：检验员、质量管理部主管。内容：1 范围本标准规定了各类食品中总汞的测定方法。本标准适用于各类食品中总汞的测定。原子荧光光谱分析法:检出限 0.15K g/kg，标准曲线最佳线性范围。0g/L-60 g/L;冷原子吸收法的检出限:压力消解法为 0.4 g/kg，其他消解法为10g/kg;比色法为 25g/kg。第一法原子荧光光谱分析法2 原理试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试

2、样中汞被硼氢化钾(KBH4)或硼氢化钠(NaBH4)还原成原子态汞，由载气(氨气)带人原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。3 试剂3.1 硝酸(优级纯)。3.2 30%过氧化氢。3.3 硫酸(优级纯)。3.4 硫酸+硝酸+水(1+1+8):量取 10 m1 硝酸和 10 mL 硫酸，缓缓倒人80 mL水中，冷却后小心混匀。3.5 硝酸溶液(1+9):量取 50 mL 硝酸，缓缓倒人 450 mL 水中，混匀。3.6 氢氧化钾溶液(5g/L):称取 5.0 g 氢氧化钾，溶于水中，

3、稀释至 1000m L,混匀。3.7 硼氢化钾溶液(5 g/L):称取 5.0 g硼氢化钾，溶于5.0 g/L的氢氧化钾溶液中，并稀释至1000mL，混匀，现用现配。名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 1 页，共 11 页 -3.8 汞标准储备溶液:精密称取 0.13 54g 于干燥过的二氯化汞，加硫酸+硝酸+水混合酸(1+1+8)溶解后移人 100 mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于 1 mg汞。3.9 汞标准使用溶液:用移液管吸取汞标准储备液(1 mg/mL)1 mL 于 100 mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10 fg/m

4、L。在分别吸取 10(ag/mL 汞标准溶液 1 mL和 5 mL于两个 100 mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度，混匀，溶液浓度分别为100 ng/mL 和 500 ng/mL，分别用于测定低浓度试样和高浓度试样，制作标准曲线。4 仪器4.1 双道原子荧光光度计。4.2 高压消解罐(100 mL 容量)。4.3 微波消解炉。5 分析步骤5.1 试样消解5.1.1 高压消解法本方法适用于粮食、豆类、蔬菜、水果、瘦肉类、鱼类、蛋类及乳与乳制品类食品中总汞的测定。5.1.1 粮食及豆类等干样:称取经粉碎混匀过40 目筛的干样。.2 g-1.00 g，置于聚四氟乙烯塑料内罐中，加5 mL

5、 硝酸，混匀后放置过夜，再加7 mL 过氧化氢，盖上内盖放人不锈钢外套中，旋紧密封。然后将消解器放人普通干燥箱(烘箱)中加热，升温至120后保持恒温2 h-3 h，至消解完全，自然冷至室温。将消解液用硝酸溶液(1 十 9)定量转移并定容至25 mL,摇匀。同时做试剂空白试验。待测。5.1.1.2 蔬莱、瘦肉、鱼类及蛋类水分含量高的鲜样用捣碎机打成匀浆，称取匀浆 1.00 g 5.00 g，置于聚四氟乙烯塑料内罐中，加盖留缝放于65鼓风干燥烤箱或一般烤箱中烘至近干，取出，以下按5.1.1.1自“加 5 mL 硝酸?”起依法操作。5.1.2 徽波消解法称取 0.10g 0.50 g 试样于消解罐中

6、加人1m L-5m L 硝酸,1m L-2m L 过氧化氢，盖好安全阀后，将消解罐放人微波炉消解系统中，根据不同种类的试样设置微波炉消解系统的最佳分析条件(见表 1 和表 2)，至消解完全，冷却后用硝酸溶液(1 十 9)定量转移并定容至25 mL(低含量试样可定容至10 mL),混匀待测。名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 2 页，共 11 页 -5.2 标准系列配制5.2.1 低浓度标准系列:分别吸取 100 ng/mL汞标准使用液 0.25、0.50、1.00、2.00、2.50 mL 于 25m L 容量瓶中，用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度，混匀。各自相当于汞浓度 1.00

7、、2.00、4.00、8.00、10.00 ng/mL。此标准系列适用于一般试样测定。5.2.2 高浓度标准系列:分别吸取 500ng/mL汞标准使用液 0.25、0.5、1.00、1.50、2.00 mL 于 25m L 容量瓶中，用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度，混匀。各自相当于汞浓度 5.00、10.00、20.00、30.00、40.00 n g/mL。此标准系列适用于鱼及含汞量偏高的试样测定。5.3 测定5.3.1 仪器参考条件:光电倍增管负高压:240 V;汞空心阴极灯电流:30 mA;原子化器:温度:300 ,高度 8.0mm;氩气流速:载气 500 mL/min,屏蔽气 1 00

8、0 mL/min;测量方式:标准曲线法;读数方式:峰面积，读数延迟时间：1.0s;硼氢化钾溶液加液时间:8.0s;标液或样液加液体积2ml。5.3.2 测定方法:根据情况任选以下一种方法。5.3.2.1 浓度测定方式测量:设定好仪器最佳条件，逐步将炉温升至所需温度后，稳定 10 min-20 min 后开始测量。连续用硝酸溶液(1+9)进样，待读数稳定之后，转人标准系列测量，绘制标准曲线。转人试样测量，先用硝酸溶液(1+9)进样，使读数基本回零，再分别测定试样空白和试样消化液，每测不同的试样前都应清洗进样器。试样测定结果按公式(1)计算。5.3.2.2 仪器自动计算结果方式测量:设定好仪器最佳

9、条件，在试样参数画名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 3 页，共 11 页 -面输人以下参数:试样质量(g 或 mL),稀释体积(mL)，并选择结果的浓度单位，逐步将炉温升至所需温度，稳定后测量。连续用硝酸溶液(1+9)进样，待读数稳定之后，转人标准系列测量，绘制标准曲线。在转人试样测定之前，再进人空白值测量状态，用试样空白消化液进样，让仪器取其均值作为扣底的空白值。随后即可依法测定试样。测定完毕后，选择“打印报告，即可将测定结果自动打印。6 结果计算7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。第二法冷原子吸收光谱法8 原理汞蒸气对波长

10、253.7 nm的共振线具有强烈的吸收作用。试样经过酸消解或催化酸消解使汞转为离子状态，在强酸性介质中以氯化亚锡还原成元素汞，以氮气或干燥空气作为载体，将元素汞吹人汞测定仪，进行冷原子吸收测定，在一定浓度范围其吸收值与汞含量成正比，与标准系列比较定量。(一)压力消解法9 试剂9.1 硝酸。9.2 盐酸。9.3 过氧化氢(30%)。9.4 硝酸(0.5+99.5):取 0.5 m L 硝酸慢慢加人 50m L水中，然后加水稀释至100mL。9.5 高锰酸钾溶液(50g/L):称取 5.0 g 高锰酸钾置于 100m L棕色瓶中，以水溶解稀释至 100mL。9.6 硝酸一重铬酸钾溶液:称取 0.0

11、5 g 重铬酸钾溶于水中，加人5m L硝酸，用水稀释至 100ml。9.7 氯化亚锡溶液(100 g/L):称取 10 g 氯化亚锡溶于 20 mL盐酸中，以水稀释至 100 mL，临用时现配。名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 4 页，共 11 页 -9.8 无水氯化钙。9.9 汞标准储备液:准确称取 0.1354 g 经干燥器干燥过的二氧化汞溶于硝酸一重铬酸钾溶液中，移人100 mL 容量瓶中，以硝酸一重铬酸钾溶液稀释至刻度。混匀。此溶液每毫升含1.0mg汞。9.10 汞标准使用液:由 1.0 mg/mL 汞标准储备液经硝酸一重铬酸钾溶液稀释成 2.0 ng/mL,4.0 n

12、g/mL,6.0 ng/mL,8.0 ng/mI.,10.0 ng/mL 的汞标准使用液。临用时现配。10 仪器所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲冼干净。10.1 双光束测汞仪(附气体循环泵、气体干燥装置、汞蒸气发生装置及汞蒸气吸收瓶)。10.2 恒温干燥箱。10.3 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。11 分析步骤11.1 试样预处理11.1.1 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。11.1.2 粮食、豆类去杂质后，磨碎，过 20 目筛，储于塑料瓶中，保存备用。11.1.3 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样用食品加工机或匀浆机打成匀浆，

13、储于塑料瓶中，保存备用。11.2 试样消解(可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解)压力消解罐消解法:称取 1.00 g-3.00 g 试样(干样、含脂肪高的试样1.00 g，鲜样3.00 g 或按压力消解罐使用说明书称取试样)于聚四氟乙烯内罐，加硝酸 2 mL-4 ml,浸泡过夜。再加过氧化氢(30%)2 mL-3 mL(总量不能超过罐容积的三分之一)。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放人恒温干燥箱，120 140保持 3 h-4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤人(视消化后试样的盐分而定)10.0 m L 容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用;

14、同时作试剂空白。11.3 测定11.3.1 仪器条件:打开测汞仪，预热 1 h-2 h，并将仪器性能调至最佳状态。11.3.2 标准曲线绘制:吸取上面配制的汞标准使用液2.0、4.0、6.0、8.0、10.0n g/ml 各 5.0m L(相当于 10.0ng,20.0ng,30.0ng,40.0ng,50.0ng)置于测汞仪的汞蒸气发生器的还原瓶中，分别加人1.0mL 还原剂氯化亚锡(100g/1-)迅速盖紧瓶塞，随后有气泡产生，从仪器读数显示的最高点测得其吸收值，然后，打开吸收瓶上的三通阀将产生的汞蒸气吸收于高锰酸钾溶液(50 g/L)中，待测汞仪上的读数达到零点时进行下一次测定并求得吸光

15、值与汞质量关系的一元线性回归方程。名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 5 页，共 11 页 -11.3.3 试样测定:分别吸取样液和试剂空白液各5.0 mL置于测汞仪的汞蒸气发生器的还原瓶中，以下按11.3.2 自“分别加人 1.0 m L 还原剂氯化亚锡?”起进行。将所测得其吸收值，代人标准系列的一元线性回归方程中求得样液中汞含量。12 结果计算13 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 20 肠。(二)其 他 消 化 法14 试剂14.1 硝酸。14.2 硫酸。14.3 氯化亚锡溶液(300 g/L):称取 30 g 氯化亚锡(SnCl22

16、H20)，加少量水，并加 2 mL硫酸使溶解后，加水稀释至100 mL，放置冰箱保存。14.4 无水氯化钙:干燥用。14.5 混合酸(1+1+8)量取 10 mL硫酸，再加人 10 mL硝酸，慢慢倒人50mL水中，冷后加水稀释至100 mL。14.6 五氧化二钒。14.7 高锰酸钾溶液(50g/L);配好后煮沸 10 min，静置过夜，过滤，贮于棕色瓶中。14.8 盐酸经胺溶液(200g/l.),14.9 汞标准储备溶液:准确称取 0.1354 g 于干燥器干燥过的二氯化汞，加混合酸(1+1+8)溶解后移人 100 mL 容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于 1.0 mg 汞。14

17、.10 汞标准使用液:吸取 1.0 mL汞标准储备溶液，置于 100 mL容量瓶中，加混合酸(1+1+8)稀释至刻度，此溶液每毫升相当于10.0 g 汞。再吸取此液 1.0 名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 6 页，共 11 页 -mL置 100 mL容量瓶中，加混合酸(1-1+8)稀释至刻度，此溶液每毫升相当于0.10 g 汞，临用时现配。15 仪器15.1 消化装置。15.2 测汞仪，附气体干燥和抽气装置。15.3 汞蒸气发生器，见图1 16 分析步骤16.1 试样消化16.1.1 回流消化法16.1.1.1 粮食或水分少的食品:称取 10.00 g 试样，置于消化装置锥形

18、瓶中，加玻璃珠数粒，加45m L 硝酸、10 mL硫酸，转动锥形瓶防止局部炭化。装上冷凝管后，小火加热，待开始发泡即停止加热，发泡停止后，加热回流2h。如加热过程中溶液变棕色，再加 5 mL硝酸，继续回流 2h，放冷后从冷凝管上端小心加20 mL水，继续加热回流10 min，放冷，用适量水冲洗冷凝管，洗液并人消化液中，将消化液经玻璃棉过滤于100 mL容量瓶内，用少量水洗锥形瓶、滤器，洗液并人容量瓶内，加水至刻度，混匀。按同一方法做试剂空白试验。16.1.1.2 植物油及动物油脂:称取 5.00 g 试样，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒，加人 7m L 硫酸，小心混匀至溶液颜色变为棕色，然

19、后加 40 mL硝酸，装上冷凝管后，以下按16.1.1.1自“小火加热.”起依法操作。16.1.1.3 薯类、豆制品:称取 20.00 g 捣碎混匀的试样(薯类须预先洗净晾名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 7 页，共 11 页 -干)，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及30 mL 硝酸,5 ml 硫酸，转动锥形瓶防止局部炭化。装上冷凝管后，以下按16.1.1.1自“小火加热.”起依法操作。16.1.1.4 肉、蛋类:称取 10.00 g 捣碎混匀的试样，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及30m L硝酸、5 mL 硫酸，转动锥形瓶防止局部炭化。装上冷凝管后，以下按 16.1,

20、1.1自“小火加热.”起依法操作16.1.1.5 牛乳及乳制品:称取 20.00 g 牛乳或酸牛乳，或相当于20.00 g 牛乳的乳制品(2.4 g 全脂乳粉、8g 甜炼乳，5g 淡炼乳)，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及30 mL 硝酸，牛乳或酸牛乳加10 mL硫酸，乳制品加5 mL 硫酸，转动锥形瓶防止局部炭化。装上冷凝管后，以下按 16.1.1 工自“小火加热.”起依法操作。16.1.2 五舰化二钒消化法本法适用于水产品、蔬菜、水果。16.L 2.1 取可食部分，洗净，晾干，切碎，混匀。取2.50 g 水产品或 10.00 g 蔬菜、水果，置于50m L100 m1.锥形瓶中，加 5

21、0 mg五氧化二钒粉末，再加8 mL硝酸，振摇，放置4h，加 5 mL硫酸，混匀，然后移至140砂浴上加热，开始作用较猛烈，以后渐渐缓慢，待瓶口基本上无棕色气体逸出时，用少量水冲洗瓶口，再加热 5 min，放冷，加 5 mL高锰酸钾溶液(50 g/L)，放置 4 h(或过夜)，滴加盐酸经胺溶液(200 g/L)使紫色褪去，振摇，放置数分钟，移人容量瓶中，并稀释至刻度。蔬菜、水果为25 mL，水产品为 100 mL。16.1.2.2 按同一方法进行试剂空白试验。16.2 测定16.2.1 用回流消化法制备的试样消化液16.2.1.1 吸取 10.0 m L 试样消化液，置于汞蒸气发生器内，连接抽

22、气装置，沿壁迅速加人 3m L 氯化亚锡溶液(300 g/L)，立即通过流速为1.0 I丫 min 的氮气或经活性炭处理的空气，使汞燕气经过氯化钙干燥管进人测汞仪中，读取测汞仪上最大读数，同时做试剂空白试验。16.2.1.2 吸取 0,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50 mL汞标准使用液(相当 0,0.01,0.02,0.03,0.04,。05 pg 汞)，置于试管中，各加10 mL混合酸(1+1+8)，以下按 16.2.1.1 自“置于汞蒸气发生器内.”起依法操作，绘制标准曲线。16.2.2 用五叔化二钒消化法制备的试样消化液16.2.2.1 吸取 10.0 m L 试样消化液

23、，以下按16.2.1.1的方法操作。16.2.2.2 吸 取0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0 mL 汞 标 准 使 用 液(相当。,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5 jig汞)，置于 6 个 50 mL容量瓶中，各加1 mL硫酸(1+1),1 mL高锰酸钾溶液(50 g/L)，加 20 mL水，混匀，滴加盐酸经胺溶液(200g/L)使 紫 色 褪 去，加 水 至 刻 度 混 匀，分 别 吸 取10.0 m L(相当。,0.02,0.04,0.06,0.08,0.10 k g汞)，以下按 16.2.1.1自“置于汞蒸气发生器内.”起依法操作，绘制标准曲线。名师资料总结-精品资料欢

24、迎下载-名师精心整理-第 8 页，共 11 页 -17 结果计算18 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 15%。第三法二硫膝比色法19 原理试样经消化后，汞离子在酸性溶液中可与二硫膝生成橙红色络合物，溶于三氯甲烷，与标准系列比较定量。20 试剂20.1 硝酸。20.2 硫酸。20.3 氨水。20.4 三氯甲烷:不应含有氧化物。20.5 硫酸(1+35):量取 5 mL硫酸，缓缓倒人 150 mL水中，冷后加水至 180 mL,20.6 硫酸(1+19),量取 5 mL硫酸，缓缓倒人水中，冷后加水至100 mL,20.7 盐酸轻胺溶液(200 g/L):吹

25、清洁空气，除去溶液中含有的微量汞。20.8 澳醉香草酚蓝一乙醇指示液(1 g/L)。20.9 二硫腙一三氯甲烷溶液(0.5 g/L)，保存冰箱中，必要时用下述方法纯化。称取 0.5 g 研细的二硫踪，溶于50m L 三氛甲烷中，如不全溶，可用滤纸过滤于 250m L 分液漏斗中，用氨水(1+99)提取三次，每次 100 mL，将提取液用棉花过滤至 500 mL 分液漏斗中，用盐酸(1+1)调至酸性，将沉淀出的二硫踪用三抓甲烷提取 2 次一 3次，每次 20 mL，合并三氯甲烷层，用等量水洗涤两次，弃去洗涤液，在 50水浴上蒸去三氯甲烷。精制的二硫粽置硫酸干燥器中，干燥备用，或将沉淀出的二硫腙用

26、200,200,100 mL三氯甲烷提取三次，合并三抓甲烷层为二硫膝溶液。名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 9 页，共 11 页 -20.10 二硫脖使用液:吸取 1.0 m L 二硫脍溶液，加三氯甲烷至10m L,混匀。用 1c m 比色杯，以三氯甲烷调节零点，于波长510 nm 处测吸光度(A)，用式(4)算出配制 100 mL二硫踪使用液(70%透光率)所需二硫踪溶液的毫升数(V)20.11 汞标准溶液:准确称取 0.1354 g经干燥器干燥过的二氯化汞，加硫酸(1+35)使其溶解后，移人100 mL容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液每毫升相当于 1.0 mg 汞。20.12

27、 汞标准使用液:吸取 1.0 m L 汞标准溶液，置于100m L容量瓶中，加硫酸(1+35)稀释至刻度，此溶液每毫升相当于10.0 F ag汞。再吸取此液5.0 m L于 50m L 容量瓶中，加硫酸(1+35)稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1.0 Ag汞。21 仪器21.1 消化装置。21.2 可见分光光度计。22 分析步骤22.1 试样消化22.1.1 粮食或水分少的食品:称取 20.00 g 试样，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及80m L 硝酸、15 mL硫酸，转动锥形瓶，防止局部炭化。装上冷凝管后，小火加热，待开始发泡即停止加热，发泡停止后加热回流2h。如加热过程中溶液变棕色，

28、再加5 mL硝酸，继续回流 2h，放冷，用适量水洗涤冷凝管，洗液并人消化液中，取下锥形瓶，加水至总体积为150 mL。按同一方法做试剂空白试验。22.1.2 植物油及动物油脂:称取 10.00 g 试样，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及 15m L 硫酸，小心混匀至溶液变棕色，然后加人45 mL 硝酸，装上冷凝管后，以下按22.工.I 自“小火加热.，起依法操作。22.1.3 蔬菜、水果、薯类、豆制品:称取 50.00 g 捣碎、混匀的试样(豆制品直接取样，其他试样取可食部分洗净、晾干)，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及 45 mL硝酸、15 mL硫酸，转动锥形瓶，防止局部炭化。装上冷

29、凝管后，以下按 22.1.1自“小火加热.”起依法操作。22.1.4 肉、蛋、水产品:称取 20.00 g 捣碎混匀试样，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及45m L硝酸、15 mL硫酸，装上冷凝管后，以下按21.1.1 自“小火加热.”起依法操作。22.1,5 牛乳及乳制品:称取 50.00 g 牛乳、酸牛乳，或相当于50.00 g 牛乳的乳制品(6g 全脂乳粉，20g 甜炼乳，12.5 g 淡炼乳)，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及45m L 硝酸，牛乳、酸牛乳加15 mL硫酸，乳制品加 10 mL硫酸，装上冷凝管，以下按22.1.1 自“小火加热.”起依法操作。22.2 测定名师资

30、料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 10 页，共 11 页 -22.2.1 取 21.1.1-21.1.5 消化液(全量)，加 20m L水，在电炉上煮沸10 m in,除去二氧化氮等，放冷。22.2.2 于试样消化液及试剂空白液中各加高锰酸钾溶液(50 g/L)至溶液呈紫色，然后再加盐酸轻胺溶液(200 g/L)使紫色褪去，加2 滴察香草酚蓝指示液，用氨水调节 pH，使橙红色变为橙黄色(pH l-2)。定量转移至 125 mL分液漏斗中。22.2.3 吸取 0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0 kL 汞标准使用液(相当于 0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.

31、0,5.0,6.0 k g 汞)，分别置于 125m I 一分液漏斗中，加10m L硫酸(1+19)，再加水至40m L,混匀。再各加1mL盐酸羚胺溶液(200 g/L)，放置20 min，并时时振摇。22.2.4 于试样消化液、试剂空白液及标准液振摇放冷后的分液漏斗中加5.0 mL二硫踪使用液，剧烈振摇 2 min，静置分层后，经脱脂棉将三氯甲烷层滤人1 cm比色杯中，以三氯甲烷调节零点，在波长490 nm处测吸光度，标准管吸光度减去零管吸光度，绘制标准曲线。23 结果计算24 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。25 编制依据：GB 5009.17-2003 食品中总汞及有机汞的测定。名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 11 页，共 11 页 -