2022年食品中总汞的测定 .pdf

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1、食品中总汞的测定第一法冷原子吸收法一、目的与要求：1、掌握用分光分度计测定总汞的方法2、初步掌握用冷原子吸收法测总汞的方法二、原理：汞蒸气对波长 253.7nm的共振线具有强烈的吸收作用，样品经过硝酸硫酸或硝酸硫酸五氧化二钒消化使汞转为离子状态，在强酸性中以氯化亚锡还原成元素汞，以氮气干燥清洁空气作为载体，将汞吸出，进行冷原子吸收测定，与标准系列比较定量。三、试剂与仪器：1、硝酸2、硫酸3、30氯化亚锡溶液：称取30克氯化亚锡(Sncl22H20)加少量水，再加2ml 硫酸使溶解后，加水稀释至100ml，放置冰箱保存。4、无水氯化钙，干燥用。5、5N混合酸液：量取 10ml 硫酸，再加人 lO

2、ml 硝酸，慢慢倒人50ml 水中，冷后加水稀释至 100ml。6、五氧化二钒。7、5高锰酸钾溶液：配好后煮沸10分钟，静置过夜，过滤，棕色瓶中。8、20盐酸羟胺溶液。9、汞标准溶液：精密称取 0.1354克于干燥器干燥过的二氯化汞，加5N混合酸溶解后移入 100ml 容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此溶名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 1 页，共 7 页 -液每毫升相当于 1mg汞。10、汞标准使用液：吸取 1.0ml 汞标准溶液，置于 100毫升容量瓶中，加5N混合酸稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1ug 汞，再吸取此液1.0，置于 lOOml容量瓶中，加 5N混合酸稀释至刻度

3、，此溶液每毫升相当于 0.lug 汞，用时现配。11、消化装置一套。12、测汞仪。13、汞蒸气发生器。14、抽气装置。四、操作方法：(一)样品消化1、回流消化法。(1)、粮食或水分少的食品：，称取10克样品，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒，加 45ml 硝酸，lOml 硫酸，转动锥形瓶防止局部炭化，装上冷凝管后，小心火加热，待开始发泡即停止加热，发泡停止后，加热回流 2小时。如加热过程中溶液变棕色，再加5ml 硝酸，继续回流2小时，放冷后从冷凝管上端小心加20ml 水，继续加热回流 10分钟，放冷，用适量水冲洗冷凝管，洗液并入消化液中，将消化液经玻璃棉过滤于 lOOml容量瓶内，用少量水洗

4、锥形瓶，滤器，洗液并入容量瓶内，加水至刻度混匀，取与消化样品相同量的硝酸、硫酸，按同一方法做试剂空白试验。(2)植物油及动物油脂：称取5.0克样品，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒，加入 7m1 硫酸，小心混匀至溶液颜色变为棕色，然后加40ml 硝酸，装上冷凝管后，以下按(1)自“小火加热”起依法操作。(3)薯类、豆制品：称取20克捣碎混匀的样品(薯类须预先洗净晾名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 2 页，共 7 页 -干)，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及30ml 硝酸、5ml 硫酸，转动锥形瓶防止局部炭化，装上冷凝管后，以下按(1)自“小火加热”起依法操作。(4)肉、蛋

5、类：称取10克捣碎混匀的样品，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃数粒及 30ml 硝酸，5m1 硫酸，转动锥形瓶防止局部炭化，装上冷凝管以下按自(1)“小火加热”起依法操作。(5)牛乳及乳制品：称取 20克牛乳或酸牛乳，或相当于20克牛乳的乳制品(2.4 克全脂乳粉，8克甜炼乳)，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及 30ml 硝酸，牛乳或酸牛乳加10ml 硫酸，乳制品加 5m1硫酸，转动锥形瓶防止局部炭化。装上冷凝管后，以下按(1)“小火加热”起依法操作。2、五氧化二钒消化法本法适用于水产品、蔬菜、水果。(1)取可食部分、洗净，晾干、切碎、混匀，取2.50克水产品或l0 克蔬菜，水果，置于 50-

6、lO0ml 锥形瓶中，加 50mg五氧化二钒粉末，再加8m1 硝酸，振摇，放置 4小时，加 5m1 硫酸，混匀，然后移至 140砂浴上加热，开始作用较猛烈，以后渐渐缓慢，待瓶口基本上无棕色气体逸出时，用少量水冲洗瓶口，再加热5分钟，放冷。加 5ml 5高锰酸钾溶液，放置 4小时(或过夜)，滴加20盐酸羟胺溶液使紫色褪去，振摇，放置数分钟，移入容量瓶中，并稀释至刻度，蔬菜、水果为25ml，水产品为 100ml。取与消化样品相同量的五氧化二钒，硝酸，硫酸按同一方法进行试剂空白试验。(二)测定 1、用回流消化法制备的样品消化液名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 3 页，共 7 页 -(

7、1)、吸取10.Oml 样品消化液，置于汞蒸气发生器内，连接抽气装置，沿壁迅速加入 2m130 氯化亚锡溶液，立即通人流速为 1.5 升分的氮气或经活性炭处理的空气，使汞蒸气经过氯化钙干燥管进入测汞仪中，读取测汞仪上最大读数，同时做试剂空白实验。(2)吸取0.00，0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ML 汞标准使用液(相当0、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05ug 汞)置于试管中，各加 10ml l5N 混合酸，以下按测定(1)自“置于汞蒸气发生器内”起依法操作，绘制标准曲线。(3)计算：X=(A1-A2)1000)/(m V2/V11000)X：样品中汞的含量，m

8、g kg；Al：测定用样品消化液中汞的含量，ug；A2：试剂空白液中汞的含量，ug；M；样品质量，g；Vl：样品消化液总体积，ml;V2：测定用样品消化液体积，ml。2、用五氧化二钒消化法制备的样品消化液(1)吸取10.Oml 样品消化液，以下按回流消化法的测定(1)的方法操做。(2)吸取0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml 汞标准使用液(相当0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ug 汞)，置于6个50ml 容量瓶中，各加 lmll：1)硫酸、lmll5 高锰酸钾溶液，加 20ml 水，混匀，滴加 20盐酸羟胺溶液使紫色褪去，加水至刻度混匀，分别吸取10.Oml(相当0.0

9、0、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10ug 汞)，以下按回流消化法(1)自“置于汞蒸气发生器内”起依法操作，绘制标准曲线。名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 4 页，共 7 页 -(3)计算同前。第二法双硫腙法一、原理：样品经消化后，汞离子在酸性溶液中可与双硫腙生成橙色络合物，溶于三氯佐烷，与标准系列比较定量。二、试剂与仪器：1、硝酸 2、硫酸 3、1N硫酸：量取 5m1 硫酸、缓缓倒入l5Oml 水中，冷却后加水至180ml。4、5硫酸：量取 5ml 硫酸，缓缓倒入 90ml 水中，冷却后加水至98ml。5、氨水。6、溴麝香草酚蓝指示液：0.1 乙醇溶液。7、20

10、盐酸羟胺溶液：吹清洁空气，可使含有的微量汞挥发除去。8、三氯甲烷：不应含有氧化物。9、双腙硫溶液：同食品中铅的测定方法。10、双腙硫使用液：同铅的测定方法。11、汞标准溶液：精密称取 0.1354克经干燥器干燥过的二氯化汞，加1N硫酸使其溶解后，移入lOOml 容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于 1ml 汞。12、汞标准使用液：吸取 1.Oml 汞标准溶液，置于lOOml容量瓶中，加1N硫酸稀释至刻度，此溶液每毫升相当于lOug 汞。再吸取此液5.Oml 于50ml 容量瓶中，加 1N硫酸稀释至刻度，此溶液每毫升相名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 5 页，共 7 页 -

11、当于1ug汞。13、消化装置14、分光光度计三、操作方法：(一)样品消化 1、粮食或水分少的食品：称取20克样品，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及 80ml 硝酸、15ml 硫酸、转动锥形瓶，防止局部炭化。装上冷凝管后，小火加热，待开始发泡即停止加热，发泡停止后加热回流 2小时。如加热过程中溶液变棕色，再加5ml 硝酸，继续回流2小时，放冷，用适量水洗涤冷凝管，洗液并入消化液中，取下锥形瓶，加水至总体积为150ml。取与消化样品相同量的硝酸，硫酸按同一方法做试剂空白试验。2、植物油及动物油脂：称取 10克样品，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及 15ml 硫酸，小心混匀至溶液变棕，然后加

12、入45ml 硝酸，装上冷凝管后，以下按1自“小火加热”起依法操作。3、蔬菜、水果、薯类、豆制品：称取50克捣碎混匀的样品(豆制品直接取样，其他样品取可食部分洗净，晾干)，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及 45ml 硝酸，15ml 硫酸，转动锥形瓶，防止局部炭化，装上冷凝管后，以下按l 自“小火加热”起依法操作。4、肉、蛋、水产品：称取20克捣碎混匀样品，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及45ml 硝酸，15ml 硫酸，装上冷凝管后，以下按1自“小火加热”起依法操作。5、牛乳制品：称取 50克牛乳、酸牛乳，或相当于50克牛乳的乳制品(6 克全脂乳粉，20克甜炼乳，12.5克淡炼乳)置于消化

13、装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及 45ml 硝酸、牛乳、酸牛乳加 15ml 硫酸，乳制名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 6 页，共 7 页 -品加 lOml 硫酸装上冷凝管后，以下按1自“小火加热”起依法操作。(二)测定 1、取1-5消化液(全量)，加20ml 水，在电炉上煮沸 10分钟，除去二氧化氮等，放冷。2、于样品消化液及试剂空白液中各加5高锰酸钾溶液至溶液呈紫色，然后再加 20盐酸羟胺溶液使紫色褪去，加2滴麝香草酚蓝指示液，用氨水调节PH，使橙红色变为黄色(PHl2)定量转移至 125m1分液漏斗中。3、吸取 0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.Om

14、l 汞标准使用液(相当于 0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.Oug 汞)，分别置于 125m1 分液漏斗中，加 lOmll5 硫酸，再加水至 40ml 混匀。再各加 lml20 盐酸羟胺溶液，放置 20分钟并时时振摇。4、于样品消化液，试剂空白液及标准液振摇放冷后的分液漏斗中加5.Oml 双硫腙使用液，剧烈振摇2分钟，静置分层后，经脱脂棉将三氯甲烷层滤人 1cm比色杯中，以三氯甲烷调节零点。在波长490nm处测光度，标准管吸光度减去零管吸光度，绘制标准曲线。计算：X=(A1-A2)1000)/(M 1000)名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 7 页，共 7 页 -