某某公司MM_FS_CNG_0092 食品中淀粉的测定方法.PDF

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1、MMFSCNG0092 食品 淀粉 MM_FS_CNG_0092 食品中淀粉的测定方法食品中淀粉的测定方法 第一法 酶水解法 1.适用范围 1.适用范围 本方法适用于各类食品中淀粉含量的测定。2原理概要 2原理概要 样品经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用淀粉酶水解成双糖，再用盐酸将双糖水解成单糖，最后按还原糖测定，并折算成淀粉。3主要仪器和试剂 3主要仪器和试剂 3.1.主要试剂 3.1.1 0.5淀粉酶溶液：称取淀粉酶0.5g，加100mL水溶解，加入数滴甲苯或三氯甲烷，防止长霉，贮于冰箱中。3.1.2 碘溶液：称取3.6g碘化钾溶于20mL水中，加入1.3g碘，溶解后加水稀释至100mL

2、。3.1.3 乙醚。3.1.4 85乙醇。3.1.5 6mol/L 盐酸：量取 50ml 盐酸加水稀释至 100ml。3.1.6 甲基红指示液：0.1乙醇溶液。3.1.7 20氢氧化钠溶液。4过程简述 4过程简述 4.1 样品处理 称取25g样品，置于放有折叠滤纸的漏斗内，先用50mL乙醚分5次洗除脂肪，再用约100mL 85乙醇洗去可溶性糖类，将残留物移入250mL烧杯内，并用50mL水洗滤纸及漏斗，洗液并入烧杯内，将烧杯置沸水浴上加热15min，使淀粉糊化，放冷至60以下，加20mL淀粉酶溶液，在5560保温1h，并时时搅拌。然后取1滴此液加1滴碘溶液，应不显现蓝色，若显蓝色，再加热糊化并

3、加20mL淀粉酶溶液，继续保温，直至加碘不显蓝色为止。加热至沸，冷后移入250mL容量瓶中，并加水至刻度，混匀，过滤，弃去初滤液。取50mL滤液，置于250mL锥形瓶中，加5mL 6 mol/L盐酸，装上回流冷凝器，在沸水浴中回流1h，冷后加2滴甲基红指示液，用20氢氧化钠溶液中和至中性，溶液转入100mL容量瓶中，洗涤锥形瓶，洗液并入100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。4.2 测定 吸取50ml处理后的样品溶液，于400ml烧杯内，加入25ml碱性酒石酸铜甲液及25ml乙液，于烧杯上盖一表面皿，加热，控制在4min内沸腾，再准确煮沸2min，乘热用铺好石棉的古氏坩埚或G4垂融坩埚抽滤，

4、并用60热水洗涤烧杯及沉淀，至洗液不呈碱性为止。将古氏坩埚或垂融坩埚放回原400ml烧杯中，加25ml硫酸铁溶液及25ml水，用玻棒搅拌使氧化亚铜完全溶解，以0.1000N高锰酸钾标准液滴定至微红色为终点。同时量取50mL水及与样品处理时相同量的淀粉酶溶液，按同一方法做试剂空白试验。5结果计算 5结果计算 (1)1001000100250509.0)(11211=VmAAX式中：X1样品中淀粉的含量，；A1测定用样品中还原糖的含量，mg；A2试剂空白中还原糖的含量，mg；0.9还原糖(以葡萄糖计)换算成淀粉的换算系数；m1称取样品质量，g；V1测定用样品处理液的体积，mL。第二法:酸水解法 6

5、适用范围 6适用范围 本方法适用于各类食品中淀粉含量的测定。7原理概要 7原理概要 样品经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用酸水解成具有还原性的单糖，然后按还原糖测定，并折算成淀粉。8主要仪器和试剂 8主要仪器和试剂 8.1.1 试剂 8.1.1 乙醚。8.1.2 85乙醇溶液。8.1.3 6mol/L 盐酸溶液。8.1.4 40氢氧化钠溶液。8.1.5 10氢氧化钠溶液。8.1.6 甲基红指示液：0.2乙醇溶液。8.1.7 精密 pH 试纸。8.1.8 20乙酸铅溶液。8.1.9 10硫酸钠溶液。8.1.10 碱性酒石酸铜甲液：称取34.639g硫酸铜(CuSO45H2O)，加适量水溶解，加

6、0.5ml硫酸，再加水稀释至500ml，用精制石棉过滤。8.1.11 碱性酒石酸铜乙液：称取173g酒石酸钾钠与50g氢氧化钠，加适量水溶解，并稀释至500ml，用精制石棉过滤，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。8.1.12 精制石棉：取石棉先用3mol/L盐酸浸泡23d，用水洗净，再加10氢氧化钠溶液浸泡23d，倾去溶液，再用热碱性酒石酸铜乙液浸泡数小时，用水洗净。再以3mol/L盐酸浸泡数小时，以水洗至不呈酸性。然后加水振摇，使成微细的浆状软纤维，用水浸泡并贮存于玻璃瓶中，即可用作填充古氏坩埚用。8.1.13 0.1000N高锰酸钾标准溶液。8.1.15 硫酸铁溶液：称取50g硫酸铁，加入200ml水

7、溶解后，慢慢加入lOOml硫酸，冷后加水稀释至1000ml。8.2 仪器 8.2.1 水浴锅。8.2.2 高速组织捣碎机：1200r/min。8.2.3 皂化装置并附 250mL 锥形瓶。9过程简述 9过程简述 9.1 样品处理 9.1.1 粮食、豆类、糕点、饼干等较干燥的样品：称取 2.05.0g 磨碎过 40 目筛的样品，置于放有慢速滤纸的漏斗中，用 30mL 乙醚分三次洗去样品中脂肪，弃去乙醚。再用 150mL 85乙醇溶液分数次洗涤残渣，除去可溶性糖类物质。并滤干乙醇溶液，以 100mL 水洗涤漏斗中残渣并转移至 250mL 锥形瓶中，加入 30mL 6mol/L 盐酸，接好冷凝管，置

8、沸水浴中回流 2h。回流完毕后，立即置流水中冷却。待样品水解液冷却后，加入 2 滴甲基红指示液，先以 40氢氧化钠溶液调至黄色，再以 6mol/L盐酸校正至水解液刚变红色为宜。若水解液颜色较深，可用精密 pH 试纸测试，使样品水解液的 pH 约为 7。然后加 20mL 20乙酸铅溶液，摇匀，放置 10min。再加 20mL 10硫酸钠溶液，以除去过多的铅。摇匀后将全部溶液及残渣转入 500mL 容量瓶中，用水洗涤锥形瓶，洗液合并于容量瓶中，加水稀释至刻度。过滤，弃去初滤液 20mL，滤液供测定用。9.1.2 蔬菜、水果、各种粮豆含水熟食制品：按 1：1 加水捣成匀浆。称取 510g匀浆，于 2

9、50mL 锥形瓶中，加 30mL 乙醚振摇提取(去脂肪)，用滤纸过滤除去乙醚，再用 30mL 乙醚淋洗两次，弃去乙醚。以下按 9.1.1 自“再用 150mL 85乙醇溶液”起依法操作。9.2 测定 吸取50ml处理后的样品溶液，于400ml烧杯内，加入25ml碱性酒石酸铜甲液及25ml乙液，于烧杯上盖一表面皿，加热，控制在4min内沸腾，再准确煮沸2min，乘热用铺好石棉的古氏坩埚或G4垂融坩埚抽滤，并用60热水洗涤烧杯及沉淀，至洗液不呈碱性为止。将古氏坩埚或垂融坩埚放回原400ml烧杯中，加25ml硫酸铁溶液及25ml水，用玻棒搅拌使氧化亚铜完全溶解，以0.1000N高锰酸钾标准液滴定至微红色为终点。同时吸取50ml水，加与测样品时相同量的碱性酒石酸铜甲液、乙液，硫酸铁溶液及水，按同一方法做试剂空白试验。10结果计算 10结果计算 1001000500)(22432=VmAAX(2)式中：X2样品中淀粉含量，；A3测定用样品中水解液中还原糖含量，mg；A4试剂空白中还原糖的含量，mg；m2样品质量，g；V2测定用样品水解液体积，mL；500样品液总体积，mL；0.9还原糖折算成淀粉的换算系数。11来源:11来源:中国国家标准：GB 5009.985