某某公司MM_FS_CNG_0152 食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法.PDF

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1、MMFSCNG0152 食品 六六六 滴滴涕 气相色谱法 薄层色谱法 MM_FS_CNG_0152 食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法 1.适用范围 1.适用范围 本标准适用于食品中六六六、滴滴涕残留量的测定。气相色谱法检测限：-666、-666、-666、-666 依次为 0.2，0.8，0.3，0.4g/kg。p，p-DDE、o，p-DDT、p，p-DDD、p，p-DDT 依次为 0.5，2.7，1.6，4.0g/kg。薄层色谱法最低检测量为 0.02g，适宜范围为 0.020.20g。方法一：气相色谱法 2.原理概要 2.原理概要 样品中六六六、滴滴

2、涕经提取、净化后用气相色谱法测定，与标准比较定量。电子捕获检测器对于负电极强的化合物具有较高的灵敏度，利用这一特点，可分别测出微量的六六六和滴滴涕。不同异构体和代谢物可同时分别测定。出峰顺序：-666、-666、-666、-666、p，p-DDE、o，p-DDT、p，p-DDD、p，p-DDT。3.主要仪器和试剂 3.主要仪器和试剂 3.1.主要试剂（有机溶剂需经重蒸馏）。丙酮、正己烷、石油醚（沸程 3060）、硫酸钠溶液(20g/L)。六六六、滴滴涕标准溶液：准确称取甲、乙、丙、丁六六六四种异构体和 p，p-滴滴涕、p，p-滴滴滴、p，p-滴滴伊、o，p-滴滴涕(-666、-666、-666

3、、-666、p，p-DDT、p，p-DDD、p，p-DDE、o，p-DDT)各 10.0mg，溶于苯，分别移入 100mL 容量瓶中，加苯至刻度，混匀，每毫升含农药 100.0g，作为储备液存于冰箱中。六六六、滴滴涕标准使用液：将上述标准储备液以己烷稀释至适宜浓度，一般为 0.01g/mL。3.2.仪器 小型粉碎机、小型绞肉机、组织捣碎机、电动振荡器、旋转浓缩蒸发器、吹氮浓缩器。气相色谱仪：具有电子捕获检测器(ECD)。4.过程简述 4.过程简述 4.1.提取 称取具有代表性的样品(适用于生的及烹调加工过的蔬菜、水果或谷类、豆类、肉类、蛋类)约 200g，加适量水捣碎。称取匀浆 2.005.0

4、0g，于 50mL 具塞三角瓶中，加 1015mL 丙酮，在振荡器上振荡 30min，过滤于 100mL 分液漏斗中，残渣用丙酮洗涤四次，每次 4mL，用少许丙酮洗涤漏斗和滤纸，合并滤液 3040mL，加石油醚 20mL 和加 20mL硫酸钠溶液(20g/L)进行萃取分层，弃水层，然后将石油醚液缓缓放出，经盛有约 10g 无水硫酸钠的漏斗，滤入 50mL 三角瓶中。再用石油醚分三次洗涤原分液漏斗、滤纸和漏斗，洗液并入滤液中，将石油醚浓缩，移入 10mL 具塞试管中，定容至 5.0mL 或 10.0mL。称取具有代表性的乳样品 2.00g，于 10mL 具塞试管中，加 4mL 丙酮，振摇 1mi

5、n，加4mL 石油醚，振摇 1min。静置分层。将上层石油醚溶液移入另一 25mL 具塞试管中，再加1mL 石油醚于原试管中，不摇。取出上层石油醚合并于 25mL 试管中，重复两次。再加与石油醚等体积的硫酸钠溶液(20g/L)，摇混，分层。将上层石油醚溶液取出经无水硫酸钠滤入 10mL 具塞试管中，再加 1mL 石油醚于原 25mL 试管中，不摇。取出上层液合并于 10mL试管中，重复两次。提取液定容至 4.0mL 称取食用油样品 0.50g 以石油醚溶解于 10mL 试管中，定容至 10.0mL。4.2.净化 5.0mL 提取液加 0.50mL 浓硫酸，盖上试管塞。振摇数次后，打开塞子放气，

6、然后振摇 0.5min，于 1600r/min，离心 15min，上层清液，供气相色谱法分析用。4.3.测定 气相色谱参考条件：色谱柱：内径 34mm，长 1.22m 的玻璃柱，内装涂以OV-17(15g/L)和 QF-1(20g/L)的混合固定液的 80100 目硅藻土。Ni-电子捕获检测器：汽化室温度：215；色谱柱温度：195；检测器温度：225；载气(氮气)流速：90mL/min；纸速：0.5cm/min。测量与计算：电子捕获检测器的线性范围窄，为了便于定量，选择样品进样量使之适合各组分的线性范围。根据样品中六六六、滴滴涕存在形式，相应的制备各组分的标准曲线，从而计算出样品中的含量。4

7、.4.结果计算 0001)/(000112111VVmAX(1)式中：X1样品中六六六、滴滴涕及其异构体或代谢物的单一含量，mg/kg；A1样液中六六六或滴滴涕及其异构体或代谢物的单一含量，ng；V1样品净化液体积，mL；V2样液进样体积，L；m1样品质量，g。结果的表述：报告平行测定的算术平均值的二位有效数。4.3.3.色谱图 41 367 52 8 出峰顺序：1、2、3、4 为-666、-666、-666、-666，5、6、7、8 为 p，p-DDE、o，p-DDT、P，P-DDD、p，p-DDT 4.3.4.允许差 相对偏差15。方法二：薄层色谱法 5.原理概要 5.原理概要 样品中六六

8、六、滴滴涕经有机溶剂提取，并经硫酸处理，除去干扰物质，浓缩，点样展开后，用硝酸银显色，经紫外线照射生成棕黑色斑点，与标准比较，可概略定量。6.主要仪器和试剂 6.主要仪器和试剂 6.1.主要试剂 除同 3.1 外，还需以下试剂。氧化铝 G（薄层色谱用）、硝酸银溶液(10g/L)。硝酸银显色液：称取硝酸银 0.050g 溶于数滴水中，加苯氧乙醇 10mL，加 30(V/V)过氧化氢溶液 10L，混合后贮于棕色瓶中，放冰箱内保存。六六六、滴滴涕标准使用液：各吸取六六六、滴滴涕标准溶液(3.1.8)2.0mL，分别移入 10mL 容量瓶中，各加苯至刻度，混匀。每毫升含农药 20g。6.2.仪器 除同

9、 3.2 外，还需以下仪器。薄层板涂布器、玻璃喷雾器、微量注射器或血色素吸管。、玻璃板 5cm20cm。展开槽：内长 25cm，宽 6cm，高 4cm。紫外线杀菌灯：15W。7.过程简述 7.过程简述 7.1.提取 同(4.1)。7.2.净化 10mL 提取液浓缩至 1mL，加 0.1mL 浓硫酸，盖上试管塞振摇数下，打开塞子放气，再振摇 0.5min，于 1600r/min，离心 15min。上层清液供薄层色谱分析。7.3.测定 薄层板的制备：称取氧化铝 G4.5g，加 1mL 硝酸银溶液(10g/L)及 6mL 水，研磨至糊状，立即涂在三块 5cm20cm 的薄层板上，涂层厚度 0.25m

10、m，于 100烘 0.5h，置于干燥器中，避光保存。点样：离薄层板底端 2cm 处，用针划一标记。在薄层板上点 110L 样液和六六六、滴滴涕标准溶液，一块板可点 34 个。中间点标准溶液，两边点样品溶液。也可用滤纸移样法点样。在展开槽中预先倒入 10mL 丙酮-己烷(199)或丙酮-石油醚(199)。将经过点样的薄层板放入槽内。当溶剂前沿距离原点 1012cm 时取出，自然挥干。显色：将展开后的薄层板喷以 10mL 硝酸银显色液，干燥后距紫外灯 8cm 处照 1020min，六六六、滴滴涕等全部显现棕黑色斑点。8.结果计算 8.结果计算 0001)/(000134222VVmAX(2)式中：

11、X2样品中六六六、滴滴涕及其异构体或代谢物的单一含量，mg/kg；A2被测定用样液中六六六或滴滴涕及其异构体或代谢物的单一含量，g；V3样品浓缩液总体积，mL；V4点板样液体积，L；m2样品质量，g。注：食品中六六六残留量以-666、-666、-666、-666 四种异构体总和计，滴滴涕残留量以 p，p-DDE、o，p-DDT、p，p-DDD、p，p-DDT 的总和计。依比移值大小，斑点出现的顺序为 p，p-DDE、o，p-DDT、p，p-DDT、-666、p，p-DDD、-666、-666、-666。9.允许差 9.允许差 相对偏差15。10.来源：10.来源：中国国家标准：GB/T5009.191996