某某公司MM_HS_CNG_0026 工作基准试剂（容量）三氧化二砷-三氧化二砷含量的测定.PDF

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1、MMHSCNG0026 工作基准试剂(容量)三氧化二砷 含量测定 称量滴定法MM_HS_CNG_0026工作基准试剂(容量)三氧化二砷三氧化二砷含量的测定称量滴定法1范围本方法适用于含量为99.95100.05工作基准试剂(容量)三氧化二砷含量的测定。2原理使用分析天平称量标准滴定溶液或基准溶液的质量，确定标准滴定溶液或基准试剂的用量，以指示剂滴定法确定滴定终点。3试剂3.1 碳酸氢钠3.2 氢氧化钠溶液：40 g/L；3.3 酚酞指示液：10 g/L；3.4 硫酸溶液：50g/L;3.5 淀粉指示液：10 g/L；3.6 碘滴定分析用标准溶液：c(21I2)0.1 mol/kg)4仪器和装置

2、4.1称量滴定瓶：100 mL见附录A(补充件)。4.2反应瓶：500 mL见附录A(补充件)。4.3电磁搅拌器。4.4双球管：内装有钠石灰。4.5分析天平：感量为0.01 mg及0.1 mg。5操作步骤5.1碘滴定分析用标准溶液浓度的标定称取0.15 g于硫酸干燥器中干燥至恒重的第一基准试剂(容量)三氧化二砷，精确至0.00001 g，置于反应瓶中，加4 mL氢氧化钠溶液(3.2)溶解，加50 mL水及2滴酚酞指示液(3.3)，用硫酸溶液(3.4)中和，加3 g碳酸氢钠及3 mL淀粉指示液(3.5)；取适量待标定的碘标准滴定溶液（3.6），置于干燥的称量滴定瓶中，称量，称准至0.0001g。

3、按图1所示连接好装置，开动电磁搅拌器，用待标定的碘滴定分析用标准溶液（3.6）滴定至溶液呈浅蓝色。取下称量滴定瓶，称量，称准至0.0001g。两次称量之差即为所消耗的标准滴定溶液或基准溶液的质量。每测定一个试样最少要两人各做四平行，八次测定的极差不得大于0.05。碘滴定分析用标准溶液的浓度按式(1)计算：m1cm20.049 460(1)式中：c碘滴定分析用标准溶液的浓度，mol/kg；m1第一基准试剂(容量)三氧化二砷的质量，g；m2待标定的碘滴定分析用标准溶液的质量，g；0.049 460与1.000 0 g碘滴定分析用标准溶液c(21I2)1.0000mol/kg)相当的以克表示的三氧化

4、二砷的质量。图11称量滴定瓶；2反应瓶；3电磁搅拌器；4双球管(在进行某些酸碱滴定时，双球管应装上钠石灰）5.2工作基准试剂(容量)三氧化二砷含量的测定称取0.15 g于硫酸干燥器中干燥至恒重的试样，精确至0.000 01 g，按5.1条之方法，用碘滴定分析用标准溶液（3.6）滴定。含量的测定与滴定分析用标准溶液浓度的标定同时进行。6结果计算三氧化二砷(As2O3)含量按式(2)计算：m3c0.049 460Xm4100(2)式中：X三氧化二砷的百分含量，；m3碘滴定分析用标准溶液的质量，g；c碘滴定分析用标准溶液的浓度，mol/kg；0.049 460与1.000 0 g碘滴定分析用标准溶液c(21I2)1.000 0mol/kg)相当的以克表示的三氧化二砷的质量；m4试样的质量，g。7精密度本方法的精密度以标准偏差表示。标准偏差不得大于0.03。8参考文献GB 125690工作基准试剂(容量)三氧化二砷GB 1073889工作基准试剂(容量)称量滴定法通则