2022年苯佐卡因实验报告实验一:对硝基苯甲酸的制备教学内容 .pdf
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1、此文档来源于网络,如有侵权请联系网站删除只供学习交流用苯佐卡因实验报告对硝基苯甲酸的制备(预习报告)一、实验目的1、了解并掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。二、实验原理CH3NO2Na2Cr2O7H2SO4+4COOHNO2+Na2SO4Cr2(SO4)3H2O5该反应为两相反应,还要不断滴加浓硫酸,为了增加两相的接触面,为了尽可能使其迅速均匀地混合,以避免因局部过浓、过热而导致其它副反应的发生或有机物的分解,本实验采用电动搅拌装置。这样不但可以较好地控制反应温度,同时也能缩短反应时间和提高产率。生成的粗产品
2、为酸性固体物质,可通过加碱溶解、再酸化的办法来纯化。纯化的产品用蒸汽浴干燥。三、实验药品用量及物理常数药品名称分子量(mol wt)用量(ml、g、mol)熔点()沸点()比重(d420)水溶解度(g/100ml)对硝基甲苯137.14 2g(0.015mol)51.3 237.7 1.286 不溶Na2Cr2O4298.05 6g(0.02mol)356.7 400 2.348 易溶浓硫酸98 10ml(0.18 mol)10.4 290 1.84 对硝基苯甲酸167.12 242 1.610 难溶名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 1 页,共 4 页 -此文档来源于网络,如有
3、侵权请联系网站删除只供学习交流用15%硫酸20ml 5%氢氧化钠25ml 四、实验装置图ES电动搅拌机滴液漏斗球形冷凝管三颈瓶反应装置抽滤装置干燥装置表面皿烧杯布氏漏斗抽滤瓶五、实验流程及步骤对硝基甲苯重铬酸钠15 ml水加入三口瓶中搅拌滴加酸浓硫酸搅拌加热反应30 分钟冷却加到40 ml冷水中抽滤水洗碱溶50 度抽滤酸化抽滤水洗蒸汽浴干燥称重计算产率1安装带搅拌、回流、滴液的装置如图2在 250ml 的三颈瓶中依次加入6g 对硝基甲苯,18g 重铬酸钾粉末及 40ml 水。3在搅拌下自滴液漏斗滴入25ml 浓硫酸。(注意用冷水冷却,以免对硝基甲苯因温度过高挥发而凝结在冷凝管上)。4硫酸滴完后
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