第十讲赖氨酸的生产工艺.ppt

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1、第十讲赖氨酸的生产工艺现在学习的是第1页，共68页1.1.赖氨酸概述赖氨酸概述 (1)(1)l赖氨酸是人和动物营养的赖氨酸是人和动物营养的必需氨基酸必需氨基酸，它，它对于机体的生长有着重要的影响。对于机体的生长有着重要的影响。l在八种必需氨基酸中，是唯一的仅在八种必需氨基酸中，是唯一的仅L-L-型成型成分才能有效利用的基本氨基酸。分才能有效利用的基本氨基酸。l而在小麦、玉米、稻米等植物蛋白质中缺而在小麦、玉米、稻米等植物蛋白质中缺乏赖氨酸，因此赖氨酸广泛应用于营养食乏赖氨酸，因此赖氨酸广泛应用于营养食品、食品强化剂、饲料及医药等方面。品、食品强化剂、饲料及医药等方面。现在学习的是第2页，共68

2、页1.赖氨酸概述赖氨酸概述 (2)l赖氨酸广泛存在于动物蛋白质中，赖氨酸赖氨酸广泛存在于动物蛋白质中，赖氨酸的生产最早是用酸水解酪素，经分离谷氨的生产最早是用酸水解酪素，经分离谷氨酸后制得，其后又从血粉中提取（猪血粉酸后制得，其后又从血粉中提取（猪血粉中赖氨酸含量约中赖氨酸含量约9%9%10%10%），但这种方法），但这种方法，工艺比较复杂，产量受到限制。，工艺比较复杂，产量受到限制。现在学习的是第3页，共68页1.赖氨酸概述赖氨酸概述 (3)l1960年以来，日本用营养缺陷型的谷氨年以来，日本用营养缺陷型的谷氨酸菌株直接发酵生产赖氨酸，其产量不断酸菌株直接发酵生产赖氨酸，其产量不断扩大。扩大

3、。l1977年，日本东丽公司以合成的己内酰年，日本东丽公司以合成的己内酰胺为原料，用酶法生产胺为原料，用酶法生产L-赖氨酸。赖氨酸。现在学习的是第4页，共68页1.赖氨酸概述赖氨酸概述 (4)l目前，国际上赖氨酸产生菌种的生产水平目前，国际上赖氨酸产生菌种的生产水平一般为一般为121214 g/L14 g/L，对糖的转化率为，对糖的转化率为45%45%。采用淀粉水解糖（或纯糖）发酵，其产。采用淀粉水解糖（或纯糖）发酵，其产酸率、提取率较高；而采用糖蜜发酵，其酸率、提取率较高；而采用糖蜜发酵，其产酸率、提取率要低一些。产酸率、提取率要低一些。现在学习的是第5页，共68页1.赖氨酸概述赖氨酸概述

4、(5)l采用淀粉水解糖采用淀粉水解糖(或纯糖或纯糖)发酵，其产酸率发酵，其产酸率为为9%9%11%11%，提取率为，提取率为83%83%87%87%，原料消，原料消耗耗3.23.23.5t(3.5t(淀粉淀粉)/t()/t(赖氨酸赖氨酸)；现在学习的是第6页，共68页l而采用糖蜜而采用糖蜜(含糖含糖50%)发酵，其产酸率发酵，其产酸率7%9%，提取率，提取率80%85%，原料消耗，原料消耗68t/t。我国广西赖氨酸厂，采用甘蔗糖。我国广西赖氨酸厂，采用甘蔗糖蜜发酵，菌种产酸率蜜发酵，菌种产酸率8.2%，提取率，提取率82.4%，接近国际先进水平。，接近国际先进水平。现在学习的是第7页，共68页

5、2.2.赖氨酸的性质赖氨酸的性质(1)(1)l赖氨酸盐酸盐的化学式为赖氨酸盐酸盐的化学式为C C6 6H H1414O O2 2N N2 2HClHCl，含氮量为，含氮量为15.34%15.34%，相对分子质量，相对分子质量182.65182.65。l由于游离的赖氨酸易吸收空气中的二氧化由于游离的赖氨酸易吸收空气中的二氧化碳，故制取结晶比较困难。一般商品都是碳，故制取结晶比较困难。一般商品都是赖氨酸盐酸盐的形式。赖氨酸盐酸盐的形式。现在学习的是第8页，共68页2.赖氨酸的性质赖氨酸的性质 (2)l赖氨酸的化学名为赖氨酸的化学名为2,6-2,6-二氨基己酸，具二氨基己酸，具有不对称的有不对称的-

6、碳原子，故有两种光学活碳原子，故有两种光学活性的异构体（性的异构体（L/DL/D型）。型）。现在学习的是第9页，共68页2.赖氨酸的性质赖氨酸的性质 (3)l赖氨酸盐酸盐熔点为赖氨酸盐酸盐熔点为263，单斜晶系，单斜晶系，比旋光度比旋光度+21。l在水中的溶解度为在水中的溶解度为0时时53.6g/100mL，25时为时为89g/100mL，50时为时为111.5 g/100 mL，70时为时为142.8 g/100 mL。l在酒精中的溶解度为在酒精中的溶解度为0.1g/100mL。现在学习的是第10页，共68页2.赖氨酸的性质赖氨酸的性质 (4)l赖氨酸含有赖氨酸含有-氨基及氨基及-氨基，只有

7、在氨基，只有在-氨基为游离状态时，才能被动物机体氨基为游离状态时，才能被动物机体所利用，故所利用，故具有游离具有游离-氨基的赖氨酸被氨基的赖氨酸被称为有效赖氨酸称为有效赖氨酸。故在提取浓缩中，要特。故在提取浓缩中，要特别注意防止有效赖氨酸受热破坏而影响其别注意防止有效赖氨酸受热破坏而影响其使用价值。使用价值。现在学习的是第11页，共68页3.赖氨酸生物合成途径赖氨酸生物合成途径 l赖氨酸的生物合成途径与其他氨基酸不同赖氨酸的生物合成途径与其他氨基酸不同，依微生物的种类而异。，依微生物的种类而异。l细菌的赖氨酸生物合成途径需要经过二氨细菌的赖氨酸生物合成途径需要经过二氨基庚二酸（基庚二酸（DAP

8、DAP）合成赖氨酸；）合成赖氨酸；现在学习的是第12页，共68页3.赖氨酸生物合成途径赖氨酸生物合成途径(续）续）l酵母、霉菌的赖氨酸生物合成途径，需要酵母、霉菌的赖氨酸生物合成途径，需要经过经过-氨基己二酸氨基己二酸合成赖氨酸。合成赖氨酸。l同样是二氨基庚二酸合成赖氨酸途径，不同样是二氨基庚二酸合成赖氨酸途径，不同的细菌，赖氨酸的生物合成途径的调节同的细菌，赖氨酸的生物合成途径的调节机制有所不同。机制有所不同。现在学习的是第13页，共68页4 赖氨酸的生产发酵赖氨酸的生产发酵l赖氨酸的发酵生产有直接（一步）发酵和赖氨酸的发酵生产有直接（一步）发酵和两步发酵。两步发酵。l赖氨酸的直接发酵法可使

9、用黄色短杆菌、赖氨酸的直接发酵法可使用黄色短杆菌、谷氨酸棒杆菌、乳糖发酵短杆菌、诺卡杆谷氨酸棒杆菌、乳糖发酵短杆菌、诺卡杆菌等，碳源可为葡萄糖、醋酸、乙醇和石菌等，碳源可为葡萄糖、醋酸、乙醇和石蜡。其转化率和产酸率也有所不同。蜡。其转化率和产酸率也有所不同。现在学习的是第14页，共68页直接发酵法工艺流程 现在学习的是第15页，共68页赖氨酸的两步发酵法 l先使用大肠杆菌的先使用大肠杆菌的赖氨酸缺陷型菌株赖氨酸缺陷型菌株，因，因缺少二氨基庚二酸脱羧酶，不能生成赖氨缺少二氨基庚二酸脱羧酶，不能生成赖氨酸，于是积累大量的二氨基庚二酸（酸，于是积累大量的二氨基庚二酸（DAPDAP）。）。l然后再选用

10、含有然后再选用含有二氨基庚二酸脱羧酶二氨基庚二酸脱羧酶的产的产气杆菌或大肠杆菌，进行酶法脱羧而生成气杆菌或大肠杆菌，进行酶法脱羧而生成L-L-赖氨酸。赖氨酸。现在学习的是第16页，共68页4.1 L-赖氨酸生产菌种及扩大培养赖氨酸生产菌种及扩大培养直接发酵法生产赖氨酸工艺生产菌种：直接发酵法生产赖氨酸工艺生产菌种：l中科院北京微生物研究所选育的北京棒杆菌中科院北京微生物研究所选育的北京棒杆菌AS1.563AS1.563和和钝齿棒杆菌钝齿棒杆菌PI-3-2(AECPI-3-2(AECr r、HseHse-)；AECAEC赖氨酸类似物赖氨酸类似物S-2-S-2-氨基乙基氨基乙基-L-L-半胱氨酸半

11、胱氨酸;Hse;Hse天冬氨酰半醛脱氢酶天冬氨酰半醛脱氢酶l黑龙江轻工研究所选育的黑龙江轻工研究所选育的241134241134及及179179等。等。现在学习的是第17页，共68页L-赖氨酸生产菌种（续）赖氨酸生产菌种（续）l这些菌种产酸水平一般为这些菌种产酸水平一般为7 78g/L,8g/L,转化率转化率25%25%35%35%，对我国赖氨酸的生产起了较大，对我国赖氨酸的生产起了较大的作用。但产酸率和转化率均较低，与国的作用。但产酸率和转化率均较低，与国外先进水平相比还有较大差距。外先进水平相比还有较大差距。现在学习的是第18页，共68页种子扩大培养 l赖氨酸发酵一般根据接种量及发酵罐规模

12、赖氨酸发酵一般根据接种量及发酵罐规模采用二级或三级种子培养。采用二级或三级种子培养。l培养条件：培养温度培养条件：培养温度30-3230-32。通风比。通风比1:0.2m1:0.2m3 3/(m/(m3 3 min)min)，搅拌转速，搅拌转速200r/min200r/min。培养时间。培养时间 8 811h11h。l根据发酵规模，必要时可采用三级培养。根据发酵规模，必要时可采用三级培养。现在学习的是第19页，共68页4.2 赖氨酸发酵工艺及控制要点赖氨酸发酵工艺及控制要点 l（1）发酵工艺流程）发酵工艺流程现在学习的是第20页，共68页赖氨酸发酵工艺及控制要点赖氨酸发酵工艺及控制要点(2)l

13、（2 2）发酵培养基组成）发酵培养基组成 不同菌株，发酵培养基的组成不完全不同菌株，发酵培养基的组成不完全相同，赖氨酸发酵培养基的组成见有关文相同，赖氨酸发酵培养基的组成见有关文献。献。现在学习的是第21页，共68页赖氨酸发酵工艺及控制要点赖氨酸发酵工艺及控制要点(3)l（3 3）发酵工艺条件及影响因素）发酵工艺条件及影响因素 温度、温度、pHpH值控制、种龄和接种量、值控制、种龄和接种量、供供氧对赖氨酸发酵的影响、生物素对赖氨酸氧对赖氨酸发酵的影响、生物素对赖氨酸生物合成的影响、硫酸铵对赖氨酸发酵的生物合成的影响、硫酸铵对赖氨酸发酵的影响。影响。现在学习的是第22页，共68页赖氨酸发酵工艺及

14、控制要点赖氨酸发酵工艺及控制要点(4)l温度：温度：l幼龄菌对温度敏感，在发酵前期，提高温幼龄菌对温度敏感，在发酵前期，提高温度，生长代谢加快，产酸期提前，但菌体度，生长代谢加快，产酸期提前，但菌体的酶容易失活，菌体衰老，赖氨酸产量少的酶容易失活，菌体衰老，赖氨酸产量少。赖氨酸发酵，前期控制温度。赖氨酸发酵，前期控制温度32 32，中，中后期后期30 30。现在学习的是第23页，共68页赖氨酸发酵工艺及控制要点赖氨酸发酵工艺及控制要点(5)pHpH值控制值控制 赖氨酸发酵最适赖氨酸发酵最适pH pH 值为值为6.56.57.07.0。控。控制范围在制范围在pH=6.5pH=6.57.5,7.5

15、,在整个发酵过程在整个发酵过程中，应尽量保持中，应尽量保持 pHpH值平稳。值平稳。现在学习的是第24页，共68页赖氨酸发酵工艺及控制要点赖氨酸发酵工艺及控制要点(6)l种龄和接种量种龄和接种量 一般在采用二级种子扩大一般在采用二级种子扩大培养时，接种量较少，约培养时，接种量较少，约2%，种龄一般，种龄一般为为812h，当采用三及种子扩大培养时，当采用三及种子扩大培养时，种量较大约，种量较大约10%，种龄一般为，种龄一般为68h。总之，以对数生长期的种子为好。总之，以对数生长期的种子为好。现在学习的是第25页，共68页赖氨酸发酵工艺及控制要点赖氨酸发酵工艺及控制要点(7)l供氧对赖氨酸发酵的影

16、响供氧对赖氨酸发酵的影响 赖氨酸是天冬赖氨酸是天冬氨酸族氨基酸，它的最大生成量是在供氧氨酸族氨基酸，它的最大生成量是在供氧充足，细菌呼吸充足条件下实现的。供氧充足，细菌呼吸充足条件下实现的。供氧不足，细菌呼吸受抑制，赖氨酸产量降低不足，细菌呼吸受抑制，赖氨酸产量降低，供氧不足只是轻微影响赖氨酸生成。严，供氧不足只是轻微影响赖氨酸生成。严重供氧不足时，产赖氨酸量很少而积累乳重供氧不足时，产赖氨酸量很少而积累乳酸酸。现在学习的是第26页，共68页赖氨酸发酵工艺及控制要点赖氨酸发酵工艺及控制要点(8)l生物素对赖氨酸生物合成的影响生物素对赖氨酸生物合成的影响 在以葡在以葡萄糖，丙酮酸为唯一碳源的情况

17、下，添加萄糖，丙酮酸为唯一碳源的情况下，添加过量生物素（过量生物素（200200500g/L500g/L），赖氨酸），赖氨酸积累量显著增加。因为生物素量增加，促积累量显著增加。因为生物素量增加，促进了草酰乙酸的合成，增加了天冬氨酸供进了草酰乙酸的合成，增加了天冬氨酸供给。给。现在学习的是第27页，共68页生物素对赖氨酸生物合成的影响（续）生物素对赖氨酸生物合成的影响（续）l另一方面，过量生物素使细胞内合成的谷另一方面，过量生物素使细胞内合成的谷氨酸对谷氨酸脱氢酶起反馈抑制作用，抑氨酸对谷氨酸脱氢酶起反馈抑制作用，抑制谷氨酸的大量合成，使代谢流转向合成制谷氨酸的大量合成，使代谢流转向合成天冬氨酸

18、的方向进行。天冬氨酸的方向进行。现在学习的是第28页，共68页赖氨酸发酵工艺及控制要点赖氨酸发酵工艺及控制要点(9)(9)l硫酸铵对赖氨酸发酵的影响硫酸铵对赖氨酸发酵的影响 硫酸铵对赖硫酸铵对赖氨酸发酵影响很大。当硫酸铵含量大时菌氨酸发酵影响很大。当硫酸铵含量大时菌体生长迅速，使赖氨酸产量低。但在无其体生长迅速，使赖氨酸产量低。但在无其他铵离子情况下，用量为他铵离子情况下，用量为4.0%4.0%4.5%4.5%时赖时赖氨酸产量最高。氨酸产量最高。现在学习的是第29页，共68页6.6.赖氨酸的提取和精制赖氨酸的提取和精制 l赖氨酸的提炼过程包括：赖氨酸的提炼过程包括：发酵液预处理发酵液预处理 提

19、取提取 精制精制现在学习的是第30页，共68页6.1 6.1 赖氨酸发酵液的主要性质赖氨酸发酵液的主要性质l赖氨酸发酵液由于所用的原料、培养基组赖氨酸发酵液由于所用的原料、培养基组成及浓度、菌种和发酵工艺不同，其组成成及浓度、菌种和发酵工艺不同，其组成也不同，一般由以下四部分组成：也不同，一般由以下四部分组成：氨基酸、菌体、氨基酸、菌体、培养基残留物、培养基残留物、现在学习的是第31页，共68页（1 1）氨基酸）氨基酸l氨基酸氨基酸 l代谢主产物赖氨酸，含量为代谢主产物赖氨酸，含量为78g/L；少量；少量其他氨基酸，如缬氨酸，丙氨酸和甘氨酸其他氨基酸，如缬氨酸，丙氨酸和甘氨酸，当发酵不正常时含

20、有谷氨酸；少量有机，当发酵不正常时含有谷氨酸；少量有机酸，特别是发酵工艺控制不好时，含有乳酸，特别是发酵工艺控制不好时，含有乳酸。酸。现在学习的是第32页，共68页（2）菌体）菌体l菌体菌体l一般含量在一般含量在1520g（干重）（干重）/L。现在学习的是第33页，共68页（3 3）培养基残留物）培养基残留物l培养基残留物培养基残留物 l如残糖如残糖620g/L(随原料不同而异随原料不同而异)，无机离，无机离子（如子（如NH4+、Ca2+、Mg2+、K+和一些阴和一些阴离子，其中离子，其中NH4+浓度较高）。浓度较高）。现在学习的是第34页，共68页（4）色素）色素l色素色素 l发酵液中的这些

21、杂质对赖氨酸的提取和精发酵液中的这些杂质对赖氨酸的提取和精制影响很大，特别是菌体和钙离子等，应制影响很大，特别是菌体和钙离子等，应尽量除去。尽量除去。现在学习的是第35页，共68页6.2 6.2 发酵液的预处理发酵液的预处理l发酵液的预处理，包括除菌体和影响提取发酵液的预处理，包括除菌体和影响提取收率的杂质离子。去除菌体的方法有离心收率的杂质离子。去除菌体的方法有离心分离法和添加絮凝剂沉淀两种方法。分离法和添加絮凝剂沉淀两种方法。现在学习的是第36页，共68页离心分离法离心分离法l采用高速离心机分离除去，如菌体体积小采用高速离心机分离除去，如菌体体积小时需反复分离，成本高。时需反复分离，成本高

22、。l添加絮凝剂沉淀法是先将发酵液调节到一添加絮凝剂沉淀法是先将发酵液调节到一定的定的pHpH值，加适宜絮凝剂如聚丙烯酰胺，值，加适宜絮凝剂如聚丙烯酰胺，使菌体絮凝而沉淀，加助滤剂过滤出去。使菌体絮凝而沉淀，加助滤剂过滤出去。现在学习的是第37页，共68页发酵液的预处理发酵液的预处理(3)l钙离子一般通过添加草酸或硫酸，成钙盐钙离子一般通过添加草酸或硫酸，成钙盐沉淀而除去。经验证明，发酵液经过预处沉淀而除去。经验证明，发酵液经过预处理后，提取收率明显提高。理后，提取收率明显提高。现在学习的是第38页，共68页6.3 赖氨酸的提取赖氨酸的提取 从发酵液中提取赖氨酸通常有四种方法：从发酵液中提取赖氨

23、酸通常有四种方法：a.a.沉淀法，利用赖氨酸生成难溶性盐而沉淀法，利用赖氨酸生成难溶性盐而沉淀分离，或使赖氨酸结晶析出；沉淀分离，或使赖氨酸结晶析出；b.b.有机溶剂萃取法；有机溶剂萃取法；c.c.离子交换法；离子交换法；d.d.电渗析法。电渗析法。现在学习的是第39页，共68页赖氨酸的提取赖氨酸的提取(2)l工业生产主要采用离子交换法提取赖氨酸工业生产主要采用离子交换法提取赖氨酸，该法回收率高，产品纯度高。，该法回收率高，产品纯度高。l赖氨酸是碱性氨基酸，等电点赖氨酸是碱性氨基酸，等电点(pI)为为9.59。在。在pH=2.0左右能最大程度地被强酸性左右能最大程度地被强酸性阳离子交换树脂吸附

24、。阳离子交换树脂吸附。pH=7.09.0被弱酸被弱酸性阳离子交换树脂吸附。性阳离子交换树脂吸附。现在学习的是第40页，共68页赖氨酸的提取赖氨酸的提取(3)l强酸性阳离子交换树脂和弱酸性阳离子交强酸性阳离子交换树脂和弱酸性阳离子交换树脂对纯赖氨酸溶液和发酵液中赖氨酸换树脂对纯赖氨酸溶液和发酵液中赖氨酸的吸附量是不同的。的吸附量是不同的。现在学习的是第41页，共68页赖氨酸的提取赖氨酸的提取(4)l弱酸性阳离子交换树脂对纯赖氨酸的吸附弱酸性阳离子交换树脂对纯赖氨酸的吸附能力大，但对发酵液中的赖氨酸吸附能力能力大，但对发酵液中的赖氨酸吸附能力大为降低，这是因为发酵液中除赖氨酸外大为降低，这是因为发

25、酵液中除赖氨酸外还有相当多杂质影响所致。还有相当多杂质影响所致。因此，从发酵因此，从发酵液中提取赖氨酸常选用强酸性阳离子交换液中提取赖氨酸常选用强酸性阳离子交换树脂。树脂。现在学习的是第42页，共68页赖氨酸的提取赖氨酸的提取(5)l强酸性阳离子交换树脂的氢型对赖氨酸的强酸性阳离子交换树脂的氢型对赖氨酸的吸附比铵型容易得多。但是铵型强酸性阳吸附比铵型容易得多。但是铵型强酸性阳离子交换树脂能选择性地吸附赖氨酸和其离子交换树脂能选择性地吸附赖氨酸和其他碱性氨基酸，不吸附中性和酸性氨基酸他碱性氨基酸，不吸附中性和酸性氨基酸，故容易与其他氨基酸分离。，故容易与其他氨基酸分离。现在学习的是第43页，共6

26、8页赖氨酸的提取赖氨酸的提取(6)l另外，选用铵型树脂，可以简化树脂的转另外，选用铵型树脂，可以简化树脂的转型操作，如在用氨水洗脱赖氨酸的同时，型操作，如在用氨水洗脱赖氨酸的同时，树脂已转成铵型，不必再生。所以从发酵树脂已转成铵型，不必再生。所以从发酵液中提取赖氨酸均选用铵型强酸性阳离子液中提取赖氨酸均选用铵型强酸性阳离子交换树脂。交换树脂。现在学习的是第44页，共68页赖氨酸提取精制工艺流程赖氨酸提取精制工艺流程 现在学习的是第45页，共68页6.46.4 离子交换法提取赖氨酸离子交换法提取赖氨酸l离子交换法提取赖氨酸可用三柱串联的方离子交换法提取赖氨酸可用三柱串联的方式，以提高收率。式，以

27、提高收率。l上柱吸附：上柱方式上柱吸附：上柱方式 、交换量、交换量 、上柱流、上柱流速速 l洗脱剂（氨水洗脱洗脱剂（氨水洗脱 、氨水、氨水+氯化铵洗脱氯化铵洗脱 、氢氧化钠洗脱）、氢氧化钠洗脱）现在学习的是第46页，共68页上柱吸附上柱吸附 上柱方式上柱方式 l上柱方式上柱方式 上柱方式有正上柱和反上柱两上柱方式有正上柱和反上柱两种。如果发酵液含菌体等固形物较多，流种。如果发酵液含菌体等固形物较多，流速较快时，容易造成树脂层堵塞，这是采速较快时，容易造成树脂层堵塞，这是采用反上柱较好。用反上柱较好。现在学习的是第47页，共68页上柱吸附上柱吸附 交换量交换量l交换量交换量 正向上柱时，一般为每

28、吨树脂可正向上柱时，一般为每吨树脂可吸附吸附90100kg赖氨酸盐酸盐，反向上柱可赖氨酸盐酸盐，反向上柱可吸附吸附7080kg赖氨酸盐酸盐。流出液赖氨酸盐酸盐。流出液pH=5时表明吸附达饱和。时表明吸附达饱和。现在学习的是第48页，共68页上柱吸附上柱流速上柱吸附上柱流速l上柱流速上柱流速 上柱流速应根据上柱液性质、上柱流速应根据上柱液性质、树脂的性质、柱大小及上柱方式等具体情树脂的性质、柱大小及上柱方式等具体情况决定。应在小柱中进行试验确定适合的况决定。应在小柱中进行试验确定适合的上柱流速。一般正向上柱速度大些，可以上柱流速。一般正向上柱速度大些，可以10L/min10L/min的流速吸附；

29、反上柱流速小些。的流速吸附；反上柱流速小些。现在学习的是第49页，共68页洗涤洗涤l上柱后，需用水洗去停留在树脂的菌体、上柱后，需用水洗去停留在树脂的菌体、残糖等杂质，直至洗涤水清亮，同时使树残糖等杂质，直至洗涤水清亮，同时使树脂疏松以利洗涤。脂疏松以利洗涤。现在学习的是第50页，共68页洗脱剂洗脱剂l（1 1）氨水洗脱氨水洗脱 优点是洗脱液经浓缩除优点是洗脱液经浓缩除氨后，含杂质较小，有利于后工序精制；氨后，含杂质较小，有利于后工序精制；缺点是树脂吸附的阳离子，如缺点是树脂吸附的阳离子，如CaCa2+2+、MgMg2+2+等不易洗脱。等不易洗脱。现在学习的是第51页，共68页洗脱剂（续）洗脱

30、剂（续）l残留在树脂中，随着操作次数的增加而积残留在树脂中，随着操作次数的增加而积累，造成树脂吸附氨基酸能力下降。因此累，造成树脂吸附氨基酸能力下降。因此在树脂使用一段时间后需要用酸或食盐溶在树脂使用一段时间后需要用酸或食盐溶液进行再生处理。液进行再生处理。现在学习的是第52页，共68页洗脱剂洗脱剂(2)l（2 2）氨水）氨水+氯化铵洗脱氯化铵洗脱 特点是可以洗脱特点是可以洗脱树脂吸附的树脂吸附的CaCa2+2+等阳离子，提高树脂的交等阳离子，提高树脂的交换容量，由于在碱性条件下赖氨酸先被洗换容量，由于在碱性条件下赖氨酸先被洗脱，然后才有脱，然后才有CaCa2+2+等离子被洗脱，采取分等离子被

31、洗脱，采取分段收集不会导致赖氨酸收集液中段收集不会导致赖氨酸收集液中CaCa2+2+含量含量增加。增加。现在学习的是第53页，共68页氨水氨水+氯化铵洗脱氯化铵洗脱l通过调节氨水与氯化铵的物质的量之比为通过调节氨水与氯化铵的物质的量之比为1:11:1，可直接使赖氨酸成单盐酸盐形式存，可直接使赖氨酸成单盐酸盐形式存在，不需在中和。在，不需在中和。现在学习的是第54页，共68页洗脱剂洗脱剂(3)l（3 3）氢氧化钠洗脱）氢氧化钠洗脱 特点是没有氨味，特点是没有氨味，容易操作，但在洗脱液中容易操作，但在洗脱液中NaNa+含量较高，含量较高，影响赖氨酸的提纯精制。影响赖氨酸的提纯精制。现在学习的是第5

32、5页，共68页洗脱剂洗脱剂(4)l洗脱剂的浓度对洗脱效果有影响。一般来洗脱剂的浓度对洗脱效果有影响。一般来讲，为了分离只能用适当浓度的洗脱剂。讲，为了分离只能用适当浓度的洗脱剂。如果洗脱剂浓度太高，达不到洗脱目的。如果洗脱剂浓度太高，达不到洗脱目的。如果洗脱剂浓度太低，洗脱时间长，收集如果洗脱剂浓度太低，洗脱时间长，收集不集中，赖氨酸浓度低。不集中，赖氨酸浓度低。现在学习的是第56页，共68页洗脱剂洗脱剂(5)l使用氨水洗脱时，一般浓度为使用氨水洗脱时，一般浓度为3.6%5.4%。如果用。如果用5的氨水洗脱，收集液赖氨酸的氨水洗脱，收集液赖氨酸平均浓度可达平均浓度可达6%8%，洗脱高峰段，赖，

33、洗脱高峰段，赖氨酸盐酸盐含量和达氨酸盐酸盐含量和达15%16%。现在学习的是第57页，共68页洗脱剂洗脱剂(6)l洗脱操作及洗脱液收集，采用单柱顺流洗洗脱操作及洗脱液收集，采用单柱顺流洗脱，为了使洗脱集中，赖氨酸浓度高，应脱，为了使洗脱集中，赖氨酸浓度高，应控制好洗脱液流速。一般比上柱流速慢些控制好洗脱液流速。一般比上柱流速慢些，多用，多用6 L/min6 L/min的速度洗脱，可根据柱的的速度洗脱，可根据柱的大小而异。大小而异。现在学习的是第58页，共68页洗脱剂洗脱剂(7)(7)l用茚三酮检查流出液，当有赖氨酸流出时用茚三酮检查流出液，当有赖氨酸流出时即可收集。一般为即可收集。一般为pH=

34、9.512，前后流分，前后流分赖氨酸浓度低而铵含量高，可合并于洗脱赖氨酸浓度低而铵含量高，可合并于洗脱用氨水中，以提高收得率。一般收得率可用氨水中，以提高收得率。一般收得率可达达90%95%。现在学习的是第59页，共68页6.5 赖氨酸的精制赖氨酸的精制l浓缩与除氨浓缩与除氨l赖氨酸盐酸盐的结晶与分离赖氨酸盐酸盐的结晶与分离 l赖氨酸盐酸盐的重结晶与干燥赖氨酸盐酸盐的重结晶与干燥现在学习的是第60页，共68页浓缩与除氨浓缩与除氨 l经过离子交换提取的赖氨酸洗脱液，体积经过离子交换提取的赖氨酸洗脱液，体积较大，赖氨酸含量较低（约为较大，赖氨酸含量较低（约为6080g/L），还含有较多的氨（约为，

35、还含有较多的氨（约为1015g/L），因），因此需要进行浓缩和除氨。为了收集蒸发出此需要进行浓缩和除氨。为了收集蒸发出来的氨蒸气，可采用单效蒸发。来的氨蒸气，可采用单效蒸发。现在学习的是第61页，共68页浓缩与除氨浓缩与除氨(2)l浓缩液浓缩至浓缩液浓缩至19 20B（赖氨酸盐酸盐（赖氨酸盐酸盐含量约为含量约为340 360g/L）放出料液，用浓）放出料液，用浓盐酸调节盐酸调节pH=4.9，再继续浓缩至，再继续浓缩至22 23B。在碱性溶液中浓缩时，温度不宜。在碱性溶液中浓缩时，温度不宜过高，时间不宜过长，否则会生成过高，时间不宜过长，否则会生成DL-赖赖氨酸。氨酸。现在学习的是第62页，共6

36、8页波美度与密度换算波美度与密度换算现在学习的是第63页，共68页 赖氨酸盐酸盐的结晶与分离赖氨酸盐酸盐的结晶与分离l赖氨酸盐酸盐浓缩液放入搅拌罐中，搅拌赖氨酸盐酸盐浓缩液放入搅拌罐中，搅拌结晶结晶16 20h，为了使晶体不太细，结晶，为了使晶体不太细，结晶过程应控制温度，最好在过程应控制温度，最好在5左右结晶完左右结晶完毕停止搅拌，用离心机分离。毕停止搅拌，用离心机分离。现在学习的是第64页，共68页赖氨酸盐酸盐的结晶与分离（续）赖氨酸盐酸盐的结晶与分离（续）l用少量水洗晶体表面附着的母液，母液经用少量水洗晶体表面附着的母液，母液经浓缩，结晶，再结晶，直至不能析出结晶浓缩，结晶，再结晶，直至

37、不能析出结晶时，将母液稀释，上离子交换柱吸附回收时，将母液稀释，上离子交换柱吸附回收赖氨酸。所得的晶体为赖氨酸盐酸盐粗晶赖氨酸。所得的晶体为赖氨酸盐酸盐粗晶体。体。现在学习的是第65页，共68页 赖氨酸盐酸盐的重结晶与干燥赖氨酸盐酸盐的重结晶与干燥 l 结晶析出的赖氨酸盐酸盐粗晶体含量约结晶析出的赖氨酸盐酸盐粗晶体含量约为为78%84%，除含有一定水分（，除含有一定水分（15%20%）外，还含有色素等杂质，制造食品）外，还含有色素等杂质，制造食品级和医药级赖氨酸盐酸盐需要进一步精制级和医药级赖氨酸盐酸盐需要进一步精制纯化。纯化。现在学习的是第66页，共68页赖氨酸盐酸盐的重结晶与干燥赖氨酸盐酸

38、盐的重结晶与干燥(2)l将赖氨酸盐酸盐粗结晶加一定量的水，加将赖氨酸盐酸盐粗结晶加一定量的水，加热热70 80使其溶解成使其溶解成16B浓度，加入浓度，加入3%5%活性炭，搅拌脱色，过滤得赖氨活性炭，搅拌脱色，过滤得赖氨酸盐酸盐清液。酸盐酸盐清液。现在学习的是第67页，共68页赖氨酸盐酸盐的重结晶与干燥赖氨酸盐酸盐的重结晶与干燥(3)l将其清液在将其清液在0.8MPa真空度，真空度，70以下，以下，真空蒸发至真空蒸发至21 22 B，放入结晶罐中搅，放入结晶罐中搅拌结晶，拌结晶，16 20h后经离心分离除去母液后经离心分离除去母液，晶体用少量水洗去表面附着的母液。，晶体用少量水洗去表面附着的母液。现在学习的是第68页，共68页