GB 7143-86 铸造用硅砂化学分析方法.pdf
( 4.5 )《GB 7143-86 铸造用硅砂化学分析方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《GB 7143-86 铸造用硅砂化学分析方法.pdf（16页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。
1、中华人民共和国国家标准 UDC 6 2 1 . 7 4 2 . 4 : 5 4 3 . 此 铸造用硅砂化学分析方法 GB 7 1 4 3 一 8 6 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f s i l i c a s a n d f o r f o u n d r y 总则 1 . 1 本标准适用于铸造用天然硅砂、 精选石英砂和人造石英砂的化学成分分析。 1 . 2 本标准中并列的测定方法，可根据具体情况选用。 1 . 3 试剂配制和操作中所用水， ， 律为蒸馏水或去离子水; 所用化学试剂 应为分析纯或优级纯试 剂，用于标定
2、的化学试剂， 应为基准试剂或高纯试剂。 1 . 4 试验中所用之酸或氨水，凡未注明浓 度者， 均为出 1原始浓度。 1 . 5 所配溶液除指明溶剂者外， 均为水溶液， 溶液的百分比浓 度指1 0 0 m 1 溶液中 所含溶质的克 数 “1+ 1 “1十2”等指任何一种液态试剂与水的体积比。 6 所用分析天平应精确至0 . 0 0 0 1 8 ，天平与祛码应定期进行检定，所用仪器和容虽器具应进行校 正 。 一; 重41法称至 “ 恒重”系指灼烧及冷却等手续重复操作至最后两次称量之差不大上 0 . 0 0 0 2 8 每次分析时必须同时进行空自试验，在做空白试验时，应与分析试样所用分析方法、 试V
3、i i;用员 完全一致，最后对侧定结果加以校正。 2 试样的制备 2 . 1 试样必须具有代表性和均匀性，没有外来杂质混人。 2 . 2 试样用四分法缩分 ( 若粒度过大时，则应先粉碎至0 . 8 m m 以下， 并用磁铁除去粉碎过程中引A 的铁后 2 . 3 再缩分) ，最后得到约2 0 g 试样，研磨至全部通过7 5 W m 筛 ( 即2 0 0 目筛) 。 将 卜 述试样置于称量瓶内，在1 0 5 一1 1 0 C 烘于2 h ，然后放人 卜 燥器中，冷却后备用。 3 方法提要 3 . 1 灼烧减量的测定 试 样中 所含 化合 水、 碳酸 盐、 硫化 物、 有机物及 其他易 挥发性 物质
4、， 经1 0 0 0 一1 0 5 0 (,灼 烧即分解 挥发逸出，其失重量即为灼烧减量。 3 . 2 二 氧化硅的 测定 盐酸 次脱水重 量 钥蓝吸光光 度联用法: 试样用碳酸钠熔融分解，以盐酸溶解熔块，并蒸发 卜 涸使硅酸脱水，加人盐酸溶解可 溶 性盐类，过滤并灼烧成 几 氧化硅，然后用氢氟酸处理， 使硅以四 氟化硅的形式逸出， 氢氟酸处理前后的重 量差，即为沉淀中的二氧化硅址 p! 钥蓝吸光光度法测定滤 液中残余的二氧化硅敏，两者相加即为试 样中二氧化硅的含so 氢氟酸 挥散法:对于二氧化硅含鼠 9 5。 以上的石英砂试 样， 经灼烧恒重后， 用硝酸和氢氟酸处理， 使硅以四氟化硅的形式逸
5、出，再灼烧至恒重，失重ta即为二氧化硅之含量。 3 . 3 铁、铝、 钦氧化物的 测定 试 样以 硫酸一 氢 氟酸 分解，蒸卡 除硅， 残渣用焦 硫酸钾熔融， 热水浸出， 冷 却， 井 稀释至 定 体 积，分液测定铁、铝、铁氧化物。 国家标准局1 9 8 6 - 1 2 - 3 0 发布 1 9 8 7 1 0 0 1 实施 GB 7 1 4 3 一 I 3 . 3 . 1 氧化铝的 测定 E D T A 络合滴 定法:在盐酸溶液中，以 铜铁 试剂 氯仿 萃取分离铁、钦等元 素后，加 人过量 E D T A 溶液， 以二甲 酚橙作指示剂相锌 标准溶液滴 定至 橙红色，然后用氟 化钠置换与 铝络
6、合的E D T A , 最后再用锌标准溶液滴定置换出的E D T A 至橙红色为终点， 根据第二次锌标准溶液的消耗 量， 计算氧 化铝的含量。 铬天青S 光度法:对于氧化铝含量低于1 %的试样，以锌一 E D T A 掩蔽铁，加过氧化氢消除钦的 卜 扰，在p H 5 . 6 的六次甲基四胺缓冲介质中，加入铬天青 S 溶液使其与铝形成紫红色 络合物，在波长 5 4 5 n m 处，测定吸光度。 3 . 3 . 2 氧化铁的测定 磺基水杨酸光度法，在氨性介 质 1 1 ，三 价铁L i 磺基水杨酸形成桔黄色络合物， 在波长4 3 0 n m 处， 测定吸光度。 邻非秽琳光度法:用抗坏血酸将高价铁还
7、原成亚铁， 在p H 5 . 5 的乙酸钱介 质中，邻菲a ,v 琳与亚铁 形成橙红色络合物，在波长5 1 0 n m 处， 测定吸光 度。 3 . 3 . 3 氧化钦的测定 二安替比林甲烷光度法:在1 . 5 一2 . O N 的盐酸介 质中，用抗坏血酸还原消除三 价铁的卜 扰，加人 二 安替比林甲 烷，使其与钦生成黄色口 t 溶 性络合物，在波长4 2 0 u m 处， 测定吸光度。 3 . 4 钙、镁、 钾、 钠氧化物的 测定 试 样用氢氟酸一高氯酸分解除硅，以高氯酸蒸于 除去wi化物， 残渣用稀盐酸浸出并稀释至一定体 积，分液测定钙、镁、钾、 钠氧化物。 3 . 4 . 1 氧化钙的测
8、定 E D T A 络合滴 定法:以三 乙 醇胺掩蔽铁、 铝等于 扰元素， 在强碱 性介 质中， 以 钙黄绿 素 百 里香 酚酞一 叮陡为混合指, T 剂，用E D T A 标准溶液直接滴定钙。 3 . 4 . 2 氧化镁的测定 E D T A 络合滴 定法:以三 乙 醇胺 掩蔽铁、 铝等F 扰元素， 在氨 性缓 冲介 质中，以 酸 性铬怡 K 一 茶 酚绿B 为混合指7 C 剂，用E D T A 标准溶液直接滴定钙、镁合量，由钙、 镁合量与钙量的差值求得镁的 含量 。 3 . 4 . 3 钾、钠氧化物的 测定 火 焰光度法:在火焰光 度计匕 ， 测定试液中钾、 钠的发射值， 根据土作曲 线，
9、 计算出钾、钠氧 化 物的含肇o 3 . 5 原子吸收分光光 度法测定铁、钙、 镁、钾、 钠氧化物含量 试样经氢氟酸和高氯酸分解除硅后，用稀盐酸溶解残渣， 加入释放剂氯化穗消除铝对钙、 镁的 扰， 测出吸光度， 根据工作曲线，计算出 结果。 4 灼烧减量的测定 4 . 1 分析步骤 于已恒重的铂川祸中称取1 g 试样，精确至0 . 0 0 0 1 g ， 放人高温炉内，逐渐升温至1 0 0 0 一1 0 ,3 0 V， 并在该温 度下保持3 0 m i n o取出 在于 燥器中冷却至室温， 称重，反复灼烧( 每次灼烧1 5 m i n ) 直4 .恒重， 残渣保留，供挥散法测定二氧化硅含量用。
10、 4 . 2 分析结果的计算 按下式计算灼烧减量的百分含4: 灼烧减量 ( %) G、 一 GZ 探 x 1 0 0 。 。 ， ， 。 (1) 幻幻 式中:Gl 灼烧前试样和坦祸的重t9, G z灼烧后试样和柑祸的重1 a , GB T 1 4 3 一 ;1 g o 4 . 3 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1 所列允许差。 表 I 一.一 -一一-一-一一-尸- -一-一-一- -一 灼 烧 减以 ( 4 4 )允许差( % n 5 o0 口 了 )5 0- L O On I 5 . 0 10- o n( ) . 2 0 5 二氧化硅的测定 5 . 1 盐酸次脱水重量钥蓝吸光光
11、度联用法 5 . 1 . 1 试剂 尤水碳酸钠。 盐酸。 盐酸 ( 1+1) 。 盐酸 ( 1 . 1 1 ) 。 盐酸 ( 5一9 5 ) 。 硫酸 ( 1+1) 氢氟酸。 硫氰酸钾溶液 ( 5%) 。 峭酸银溶液 ( 1 %) ，贮存 一 棕色瓶中。 氟化 1I1溶液 ( 2 %) ， 贮存于Ow料瓶巾。 硼酸溶液 ( 2 s, ) 。 对硝从不 )f ) 指小剂乙醇溶液 ( 0 . 5 00 o ) 0 氢氧化钾溶液 ( 2 0 4 4 , ) ，贮存于 塑料瓶中。 乙醉溶液 ( 9 5 % n ) 。 钥酸镶溶液 ( 5 fi ) ， 贮存于 塑料瓶中。 抗坏血酸溶液 ( 2 0 f,
12、 ) ，用时现配 o 一 氧化硅标准溶液，准确称取0 . l o o o g 预先 ,- . I o o o c灼烧I h 的氧化硅 ( 基准试剂) I 铂川锅， ， ， 加2 g ) , : 水碳酸钠， 混匀。先犷 低温加热，逐渐升高温 度至1 0 0 0 c ，以得到透明熔体， 冷却，置上 塑料 烧杯， I 1 用沸水没取并用水洗出柑锅，冷却至室温， 移人l o o o m l 容量瓶中，以水稀释至标线，摇匀， 贮存十塑料瓶中，此溶液每毫升相当于 O . I m g 二氧化硅。 5 . 1 . 2 仪器 分光光度讨 5 . 1 . 3 分析步骤 称取0 . 5 g 试样， 精确至 0 .
13、0 0 0 1 g ,置于铂H it 0 1( 铂n n 容积约7 5 一1 0 0 m 1 ) ，力 11 1 . 5 C A - 水碳酸钠， 。 试 样混匀，再取0 . 5 g 尤 水碳酸钠覆盖 表面，置于场 温炉I 协 ， 从低温片 始逐渐刀温1 0 0 ) 一 1 0 5 0 C亨 在 此 温 !级F 保持“一 2 0 m i n , 用包 有 铂金头 的附锅 钳夹 持 铂lilt ， 小 心旋 转， 使 熔融 物均匀地贴附I - till 的 内 雌;冷 却，薪仁 表面服， 加 2 0 m 1 盐酸 ( 飞 十1 ) i f1w 熔块， 将皿 置于水浴匕 加 热至1 r盐 一i 1
14、GB 7 1 4 3 一 86 解，不再冒气泡， 取 卜 ，用热水洗净表皿， 除去表皿，将铂皿再置于 水浴上蒸发至卜 ， 然后置烘箱内， 于1 3 0 C - = 燥 1 h o 冷却，加5 m l 盐酸， 放置5 m i n ，加约2 0 . 1 热水， 搅拌使盐类溶解，加适h i 滤 纸浆搅拌， 用 ， 速 定量滤纸过滤，滤液及洗涤液用 2 5 0 . 1 容量瓶承接，以热盐酸 ( 5 + 9 5 )洗涤皿壁及沉淀至尤铁离子 用硫氰酸钾溶液 ( 5 %) 检查 ， 继续用热水洗涤至无氯离f - 用硝酸银溶液 ( 1 %) 检查 。 将沉淀和滤纸 并移入柑竭，在沉淀上滴加2滴硫酸 ( 1 +
15、 1 ) ，在电炉上 低温烘十 ， 然 后移人高 温炉中，逐渐升高温度，使滤纸充分灰化，最后于1 1 5 0 一 1 2 0 0 灼烧I h ，在一 燥器中冷却至室温， 称 (，反复灼烧，直至恒重。 将沉淀用水润湿，加3 滴硫酸 ( 1+ 一 次，继续加热至冒尽三氧化硫白 烟为止， 称重，反复灼烧，直至恒重。 1 )和5一7 m l 氢氟酸，在低温电炉上蒸发至 I . 重复处理 将用竭在1 1 5 。 一1 2 0 0 C 灼烧1 5 m i n ， 在卜 燥器中冷却全室温， 将上 述滤液用 水稀 释至 标线， 摇匀， 吸取2 5 . 1 于1 0 0 m 1 塑 料杯 1 1 ， 加5 m
16、l 氟化钾溶液 ( 2 卜 ) . 摇 匀， 放置1 0 m i n ， 加5 m l 硼酸溶液 ( 2 %) ，加1 滴对硝基苯酚指示剂溶液 ( 0 . 5 ) ， 滴加氢氧化钾 ( 2 0 )至溶液变黄， 加8 m l 盐酸 ( 1 + 1 1 ) ， 转入l o o m 容量 瓶中， 加8 ml 乙醉溶液 ( 9 5 ) ， 5 m 1 钥酸被溶液 ( 5 写) ，摇匀， 于3 0 一 5 0 的温水中放置5 一 l o m i n , 冷却至室温， 加1 5 m 1 盐酸( 1 十1 ) ， 用水稀释至近9 0 m l ， 加5 m l 抗坏血酸溶液 ( 2 %) ，用水稀释至标线，摇
17、匀，1 h 后， 以试剂 空! 溶液 作参比， 选用 0 . 5 c m 比色皿，在波长 6 8 0 - 7 0 0 n m 处测定溶液的吸光度。 5 . 1 . 4 1 二 作曲线的绘制 J = 7 个1 0 0 m l 容量瓶中， 分别加人8 m l 盐酸 ( 1 + 1 1 ) 及l o m l 水， 摇匀， 用移液管依次加人 0 . 0 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 , 6 . 0 0 m l - - 氧化硅 标准溶液，加8 m l 乙醉溶液 ( 9 5 1/ 111 ) ，以F 操作按分 析步骤进行， 测定吸光
18、 度， 绘制工作曲线。 5 . 1 . 5 分析结果的计算 按F 式计算三氧化硅的百分含a: S i o,( %) ( G, 一 Gz )+ ( x 1 0 G 1 0 0 ( 2) 式中: G, 氢氟酸处理前沉淀与铂柑祸的重量，9 ， G Z 氢氟酸处理后沉淀与铂柑竭的重量， 9 。 C在 _ 作曲线上查得所分取滤液中二 氧化硅的量， 9 ; G试样重量，9 。 5 . 1 . 6 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于 0 . 5 0 ,% , 5 . 2 氢氟酸挥散法 5 . 2 . 1 测定范围 本方法适用于石英砂试样中 9 5 %以上二氧化硅量的测定。 5 . 2 . 2 试剂 石
19、 肖 酸。 氢氟酸。 5 . 2 . 3 分析步骤 将测定灼烧减量后的试样，加数滴水润湿，加5 m l 硝酸及5一8 m l 氢氟酸， 盖上琳锅盖并使其稍 留有缝隙，在低温电炉上不沸腾的情说下，加热3 0 m i n( 此时试液应澄清) ， 用少童水洗净片锅盖，继 续加热蒸发至厂 ，取下，冷却，冉加5 m l 硝酸， 5 m l 氢氟酸，重新蒸发至厂 ， 然后沿锅壁加人5 m l 硝 酸，再燕发至 : ，同样用硝酸处理两次，最后升高温度至不再放出氧化氮为止， 将it f m 移入高温炉内， 初以 低温，再上 1 0 0 0 一 1 0 5 0 灼烧 3 0 m i n ， 取出，置于 卜 燥器
20、中，冷 却至室温，称鼠，如此反复灼 烧 何次灼烧巧mi n )直至恒重。 GB 7 1 4 3 一 T? 5 . 2 . 4 分析结果的计算 按下式计算二氧化硅的百分含量: S i oi( %) (3) 毕 式中:. 测定灼烧减量后的试样与柑祸重，9 ; G Z - 氢氟酸处理后的残渣一5 柑涡重， 8 ; G试样重量，9 。 5 . 2 . 5 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于。 . 5 0 0 0 0 6 铝、铁、钦氧化物的测定 6 . 1 E D T A 络合滴 定法测定氧化铝量 6 . 1 . 1 测定范围 本方法适用于试样中1 . 0 0 %以上氧化铝量的测定。 6 . 1
21、. 2 试剂 盐酸 ( 1+I) 。 硫酸 ( 1 +1 ) 。 氢氟酸。 氨水。 氨水 ( 1+1 ) 。 焦硫酸钾。 甲 基橙 指示剂溶液 ( 0 . 1 %) 0 二甲酚橙指不剂溶液 ( 0 . 8 ) 。 氟化钠。 铜铁试剂溶液 ( 1 0 %) ，用时现配，过滤后使用。 三氯甲烷。 乙酸一乙酸钱缓冲溶液 ( p H = 6 . 1 ) :称取3 0 0 g 乙酸钱溶P 5 0 0 m 1 水中，加1 5 m 1 冰乙酸， 以水稀释 至1 0 0 0 m 1 ,摇匀。 乙二胺四乙酸二 钠 ( E D T A )溶液 ( 0 . 0 2 5 M) ， 称取基准E D T A 9 . 3
22、0 6 0 8 , 溶于5 0 0 m 1 温水中， 冷却 后，移人1 0 0 0 m l 量瓶中，用 水稀释至 标线， 摇匀。 锌标准溶液( 0 . 0 1 0 0 0 M ) : 称取金属 锌( 9 9 . 9 50 以上) 0 . 6 5 3 8 8 于 2 5 0 m l 烧杯中， 加入l o m l 盐酸( 1 十 D. 加热溶解，冷却后， 转入1 0 0 0 m 1 容 量瓶中， 加2 一3 滴甲 基橙指示剂溶液 ( 0 . 1 %) , 滴加氨水 ( 1 1 ) 缓慢以 ， 和至溶液刚显黄色，再以盐酸 ( 1 十1 ) 调节 溶液由黄色变红，并过虽5 一6 滴， 用水 稀释至 标
23、线，摇匀。 6 . 1 . 3 分析步骤 称取1 g 试样， 精确至 0 . 0 0 0 1 8 , 置于铂柑锅中以少址水润湿，加1 m l 硫酸 ( 1+1 ) ，l o m l 氢氟 酸在低温电炉上 小G , 加热分解，蒸 发至冒三氧化硫白 烟，近朴 取下，冷却后再加入5 耐氢氟酸， 在低 温电 炉上 继续蒸发至f . ，取下 ，放冷， 加4 一6 焦硫酸钾， w于高温炉i i ，从低温升 起， i 5 5 0 . 6 5 0 0( 熔融至透明状， 取出，放冷。熔块在2 5 0 m l 烧杯中用热水浸出，加热溶解盐类，冷却后， 转入 2 5 0 m l 容a瓶， ， ，以水稀释至 标线，
- 配套讲稿：
如PPT文件的首页显示word图标，表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制：
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片，仅作为作品整体效果示例展示，禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词：
- GB 7143-86 铸造用硅砂化学分析方法 7143 86 铸造 用硅砂 化学分析 方法
淘文阁 - 分享文档赚钱的网站所有资源均是用户自行上传分享，仅供网友学习交流，未经上传用户书面授权，请勿作他用。
限制150内