水泥厂化验室窑灰化学分析.doc

《水泥厂化验室窑灰化学分析.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《水泥厂化验室窑灰化学分析.doc（13页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、水泥厂化验室窑灰化学分析 D 二氧化硅的测定 按D条测定，仅二氧化硅滤液收集于250mL容量瓶中。或按D 进行测定。D 三氧化二铁、 三氧化二铝、氧化钙及氧化镁的测定 分别按D、D、D、D进行测定。D 三氧化硫的测定 按D条测定，仅吸取试样溶液50mL，加水50mL。萤石分析 萤石又名氟石，主要成分是氟化钙（CaF2），其含量一般为85左右，其次是碳酸盐及硫酸盐。二氧化硅的含量通常在10以下。萤石分析主要是测定氟化钙、 氧化钙（碳酸钙及硫酸钙中钙）和二氧化硅，有时也测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化镁的含量，以及附着水份、烧失量等项目。D 二氧化硅的测定(氟硅酸钾容量法)D分析步骤 称取已在10

2、5110烘干过的试样约0.3g（m），精确至0.0001g， 置于镍坩锅或银坩埚中，加入4g氢氧化钾于电炉上熔融20min，取下坩埚稍冷后，用热水浸取熔块，放入300mL 的塑料烧杯中，用热水冲洗坩锅和盖。然后加入1520mL硝酸，搅拌，冷却至30以下， 加入氯化钾， 仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，再加入2g氯化钾及10mL 氟化钾溶液（150gL），仔细搅拌（如氯化钾析出量不够，应再补充加入）。放置1520min。 用中速滤纸过滤，用氯化钾溶液（50gL）洗涤塑料杯与沉淀3次。将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL 30以下的氯化钾乙醇溶液（50gL）及1mL酚酞指示剂溶液

3、（10gL）， 用c（NaOH）0.15molL 氢氧化钠溶液中和未洗净的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁,直至溶液呈红色。向杯中加入200mL沸水(此沸水预先用氢氧化钠溶液中和酚酞呈微红色)。 用c（NaOH）0.15molL氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。D结果表示 二氧化硅的质量百分数XSiO2 按(D8.1)计算: TSiO2 V1 XSiO2 100 （D8.1） m1000 式中: XSiO2 二氧化硅的质量百分数,; TSiO2 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数mgmL； V1 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； m试料的质量，g。 D 氧化钙的测定（乙

4、酸提取EDTA滴定）D 方法提要 萤石中氧化钙的测定，是用10乙酸溶液处理试样，这时碳酸钙和硫酸钙就完全被乙酸所分解，而氟化钙基本不溶。过滤后，在滤液中用EDTA进行测定， 此为碳酸钙及硫酸钙中的钙含量。D 分析步骤 准确称取约0.25g试样（m1 ），精确至0.0001g，置于100mL烧杯中，加入10mL乙酸溶液（100gL），盖上表面皿，放在水浴上加热30min（每隔57min用玻璃棒搅拌1次）。 取下烧杯，用致密滤纸并加少许纸浆过滤，滤液收集于400mL烧杯中。用热水（不超过20mL）洗涤烧杯及残渣数次， 然后将滤纸及残渣放入原烧杯中，以供测定氟化钙。 将烧杯中溶液用水稀释至约250m

5、L，加3mL三乙醇胺（12 ）及适量的甲基百里香酚兰指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液（200gL）至出现稳定的蓝色后再过量3mL，然后用 c （ EDTA）0.015molL EDTA标准滴定溶液滴定至蓝色消失(呈无色或淡灰色)。D结果表示 氧化钙的质量百分数XCaO 按式(D8.2)计算: TCaO V2 XCaO 1000.15 （D8.2） m1 1000 式中: XCaO 氧化钙的质量百分数,; TCaO 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mgmL； V2 滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； m1 试料的质量，g； 0.15氟化钙溶于乙酸的校正值(根据测定求得)

6、。D 氟化钙的测定D 分析步骤 在D条放有残渣及滤纸的烧杯中，加入10mL硼酸溶液（50gL）和10mL硫酸(浓)。 盖上表面皿，加热煮沸20min。用快速滤纸过滤，滤液收集于250mL容量瓶中。滤纸上的不溶残渣，用热水洗涤810次，将溶液冷却至室温后，加水稀释至标线，摇匀。 吸取50mL溶液放入400mL烧杯中，用水稀释至约250mL，加5mL三乙醇胺（12 ）及适量的甲基百里香酚兰指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液（200gL）至出现稳定的蓝色后再过量3mL，用c （EDTA）0.015molLEDTA标准滴定溶液滴定至兰色消失(呈无色或淡灰色)。D结果表示 氟化钙的质量百分数XCaF2 按

7、式(D8.3)计算: TCaF2 V3 5 XCaF2 100+0.20 （D8.3） m1000 式中: XCaF2 氟化钙的质量百分数,; TCaF2 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氟化钙的毫克数mgmL; V3 滴定时消耗EDTA标准溶液的体积,mL; 5全部试液与所取试液的体积比; 0.20氟化钙溶于乙酸的校正值; m试料的质量,g。D 三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙(总量)和氧化镁的试样溶液制备 准确称取0.5g试样放入铂皿中，加入2mL硫酸(1+1)及5mL氢氟酸， 置于电热板上加热至三氧化硫白烟出现。将残渣用热水洗入400mL烧杯中，以10mL盐酸(1+1)及热水仔细洗净铂皿。

8、再向烧杯中加入1520mL盐酸(1+1)，并加水稀释至约150mL，然后将溶液加热煮沸1015min 。 再加50mL热水， 搅拌，使残渣溶解。将溶液冷至室温，移入250mL容量瓶中，加水稀释至标线， 摇匀待用。D三氧化铁的测定D 分析步骤 从D溶液中，吸取100.00mL溶液于300mL烧杯中，用氨水（11）和盐酸（11）调节溶液pH值在1.82.0之间（用精密PH试纸检验）。将溶液加热至70，加 10 滴磺基水杨酸钠指示剂溶液（100gL），在不断搅拌下，用c（EDTA ）0.015molLEDTA标准滴定溶液缓慢地滴定至亮黄色（终点时溶液温度应不低于60）。保留此溶液供测定三氧化二铝用。

9、D 结果表示 三氧化二铁的质量百分数XFe2O3 按式（D8.4）计算: TFe2O3 V4 2.5 XFe2O3 100 . （D8.4） m1000 式中: XFe2O3 三氧化二铁的质量百分数,; TFe2O3 每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化三铁的毫克数,mgmL； V4 滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mL； mD中试料的质量，g。 三氧化二铝的测定D 分析步骤 在测定完铁的溶液中，加入1015mL EDTA 标准滴定溶液c（EDTA ）0.015mol L ，将溶液加热至7080，加入15mL pH4.3 醋酸醋酸钠缓冲溶液，盖上表面皿加热煮沸约12min。取下稍冷，加入56滴

10、PAN指示剂溶液（2gL），以c（CuSO4 ）0.015molL 硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色为终点。D 结果表示 三氧化二铝的质量百分数XAl2O3 按式(D8.5)计算。 TAl2O3 （V5 V6 K2）2.5 XAl2O3 100 .（D8.5） m1000 式中: XAl2O3 三氧化二铝的质量百分数,; TAl2O3 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数mgmL； V5 加入EDTA标准溶液的体积，mL； V6 滴定消耗硫酸铜标准溶液的体积，mL； K2每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准滴定溶液毫升数； mD中试料的质量，g。 D 氧化钙（总钙）的测定D 分析

11、步骤 从D溶液中吸取50mL溶液于400mL烧杯中，加水稀释至约250mL，加3mL三乙醇胺（12 ）及适量甲基百里香酚蓝指示剂，在搅拌下加氢氧化钾溶液（200gL）至溶液出现稳定的蓝色后， 再过量3mL，然后用c（EDTA ）0.015molLEDTA标准滴定溶液滴定至蓝色消失并呈现无色或淡灰色。D 结果表示 氧化钙的质量百分数XCaO 按式(D8.6)计算: TCaO V7 5 XCaO 100 .（D8.6） m1000 式中: XCaO 氧化钙（总钙）质量百分数,; TCaO 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数mgmL； V7 滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；

12、mD中试料的质量，g。D 氧化镁的测定D 分析步骤 从D溶液中吸取50mL溶液于400mL烧杯中，用水稀释至约250mL，加入1mL酒石酸钾钠（100gL）和3mL三乙醇胺（12），用氨水（11）调节溶液pH 至近 10 （用 PH 试纸检验）， 然后加入10mLpH10氨水氯化铵缓冲溶液，加入适量的酸性铬蓝K萘酚绿B混合指示剂（简称KB），以EDTA标准滴定溶液c（EDTA ）0.015molL滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。D 结果表示 氧化镁的质量百分数XMgO 按式（D8.7）计算: XMgO （V8 V7 ）5 XMgO 100.(D8.7) m1000 式中:XMgO 氧化镁的质量百分数,; TmgO 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，mg/mL； V7 测定氧化钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； V8 滴定钙、镁总量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； mD中试样质量，g。