水泥厂化验室原料的化学分析方法.doc

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1、水泥厂化验室原料的化学分析方法D石灰石的化学分析方法D试样的制备 试样必须具有代表性和均匀性。由大样缩分后的试样不得少于100g，试样通过0.08mm 方孔筛时的筛余不应超过15。再以四分法或缩分器减至约25g，然后研磨至全部通过孔径为0.008mm方孔筛。充分混匀后，装入试样瓶中，供分析用。其余作为原样保存备用。D 烧失量的测定D 方法提要 试样中所含水分、碳酸盐极其他易挥发性物质，经高温灼烧即分解逸出，灼烧所失去的质量即为烧失量。D 分析步骤 称取约1g试样(m)，精确至0.0001g,置于已灼烧恒量的瓷坩锅中,将盖斜置于坩锅上,放入马弗炉内,从低温开始逐渐升温,在9501000下灼烧1h

2、,取出坩锅置于干燥器中,冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒量。D结果表示 烧失量的质量百分数XLOI 按式(D1.1)计算: mm1 XLOI 100 .(D1.1) m 式中: XLOI烧失量的质量百分数,; m1 灼烧后试料的质量,g; m试料的质量,g。D允许差 同一实验室的允许差为:0.25; 不同实验室的允许差为:0.40。D 二氧化硅的测定(基准法)D 方法提要 试样以无水碳酸钠烧结,盐酸溶解,加固体氯化铵于沸水浴中加热蒸发,使硅酸凝聚,灼烧称量。用氢氟酸处理后,失去的质量即为二氧化硅含量。D 分析步骤 称取约0.6g试样（m2 ），精确至0.0001g，置于铂坩锅中，将盖斜置于坩

3、锅上，在9501000下灼烧5min，取出铂坩锅冷却至室温，用玻璃棒仔细压碎块状物,加入0.3g研细无水碳酸钠混匀。再将坩锅置于9501000下灼烧10min，取出冷却至室温。 将烧结物移入瓷蒸发皿中,加少量水润湿,盖上表面皿。从皿口加入5mL盐酸(1+1)及23滴硝酸,待反应停止后取下表面皿,用平头玻璃棒压碎块状物使分解完全,用热盐酸(1+1)清洗坩锅数次,洗液合并于蒸发皿中。将蒸发皿置于沸水浴上,皿上放一玻璃三角驾,再盖上表面皿,蒸发至糊状后,加入氯化铵充分搅匀,放入沸水浴中蒸发至干后继续蒸发1020min。 取下蒸发皿,加入1020mL热盐酸(3+97),搅拌使可溶性盐类溶解。用中速滤纸

4、过滤,用胶头擦棒以热水擦洗玻璃棒及蒸发皿,用热水洗涤1020次。滤液及洗液保存于250mL容量瓶中。 将沉淀连同滤纸一并移入原出铂坩锅中,干燥、灰化后，放入已至9501000 的马弗炉内灼烧30min，取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称量(m3 )。 向坩锅中加数滴水润湿沉淀,加3滴硫酸(1+4)和5mL氢氟酸,放入通风橱内电炉上缓慢加热,蒸发至干,升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全逸出。将坩锅放入已至9501000 的马弗炉内灼烧30min，取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称量(m4 )。D结果表示 二氧化硅的质量百分数XSiO2 按式(D1.2)计算: m3 m4 XSiO2 100

5、（D1.2） m2 式中: XSiO2 二氧化硅的质量百分数，； m3 灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及坩锅质量，g； m4 用氢氟酸处理并经灼烧后的沉淀及坩锅质量，g； m2 试料质量，g。D允许差 同一实验室的允许差为:0.15; 不同实验室的允许差为:0.20。D 经氢氟酸处理后的残渣的分解 向按D经氢氟酸处理后得到的残渣中加入1g蕉硫酸钾,在500600熔融至透明。熔用热水和数滴盐酸(1+1)溶解,溶液并入 滤液及洗液收按D分离二氧化硅后得到的滤液和洗液中,用水稀释至刻度，摇匀。此溶液A供测定三氧化二铁（见D）、三氧化二铝（见D）、氧化钙（见D）、氧化镁（见D）用。 D 三氧化二铁的测定(

6、基准法)D方法提要 用抗坏血酸将三价铁还原为亚铁,在pH大于1.5时,亚铁和邻菲罗啉生成红色配位化合物,于波长510nm处测定吸光度。D分析步骤 从D溶液A或D溶液B中,吸取10.00mL溶液（视三氧化二铁含量而定）放入100mL容量瓶中,用水稀释约50mL,加入5mL抗坏血酸溶液(5gL)。放置5min后,加入5mL邻菲罗啉溶液(10gL),10mL乙酸铵溶液(100gL),用水稀释至标线,摇匀。放置30min后,使用分光光度计,10mm比色皿。在工作曲线上查出三氧化二铁的含量(m5 )。D结果表示 三氧化二铁的质量百分数XFe2O3 按式（D1.3）计算: m5 25 XFe2O3 100

7、 .（D1.3） m1000 式中: XFe2O3 三氧化二铁的质量百分数,; m5 按D测定的100mL溶液中三氧化二铁的含量，mg; mD或D中试料的质量，g。 D允许差 同一实验室的允许差为:含量0.15时,0.05; 含量0.15时,0.10; 不同实验室的允许差为:含量0.15时,0.10; 含量0.15时,0.15。D三氧化二铝的测定(基准法)D方法提要 将吸取溶液直接调整pH至3.0，在煮沸下用EDTA-铜和PAN 为指示剂， 用EDTA 标准滴定溶液滴定。D 分析步骤 从D溶液A或D溶液B中,吸取50.00mL溶液于300mL的烧杯中,加水稀释至约200mL，加12滴溴酚蓝指示

8、剂（2gL），滴加氨水（11）至溶液出现蓝紫色，再滴加盐酸（11）至溶液出现黄色，加入15mLpH3的醋酸-醋酸钠缓冲溶液,加热至微沸并保持1min,加入10滴EDTA-铜及23滴PAN指示剂溶液，用c（EDTA ）0.015molLEDTA标准滴定溶液滴定至红色消失，继续煮沸，滴定,直至溶液经煮沸后红色不再出现呈稳定的亮黄色为止。D 结果表示 三氧化二铝的百分含量XAl2O3 按式(D1.4)计算： TAl2O3 V1 5 XAl2O3 1000.64XFe2O3 .(D1.4) m1000 式中： XAl2O3 三氧化二铝的质量百分数,; TAl2O3 每毫升EDTA标准滴定溶液相当三氧化

9、二铝的毫升数，mgmL； V1 滴定时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL； XFe2O3 按D测定得到的三氧化二铁的质量百分数,; m试料的质量，g。D允许差 同一实验室的允许差为:0.15; 不同实验室的允许差为:0.20。D氧化钙的测定(基准法)D 方法提要 在pH13以上的强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用钙黄绿素甲基百里香酚蓝酚酞（简称CMP）混合指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定。D 分析步骤 从D溶液A或D溶液B中,吸取25mL溶液于400mL烧杯中，加水稀释至约200mL。加5mL三乙醇胺（12）及适量的适量的CMP指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾（200gL）,至出现绿色荧光

10、后再过量58mL（pH13以上），用c（EDTA ）0.015molLEDTA标准滴定溶液滴定至荧光消失并呈现红色。D 结果表示 氧化钙的质量百分数XCaO 按式(D1.5)计算： TCaO V2 10 XCaO 100 .(D1.5) m1000 式中：XCaO 氧化钙的质量百分数,; TCaO 每毫升EDTA标准滴定溶液相当氧化钙的毫升数，mgmL； V2 滴定时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL； m试料的质量，g。 D允许差 同一实验室的允许差为:0.25; 不同实验室的允许差为:0.40。D氧化镁的测定(基准法)D 方法提要 在pH10的溶液中，以三乙醇胺、酒石酸钾钠为掩蔽剂，用

11、酸性铬蓝K- 萘酚绿B 混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。当溶液中含钙时， 测定的结果是钙镁的合量，差减法求得氧化镁的含量。D 分析步骤 从D溶液A或D溶液B中,吸取25mL溶液于400mL烧杯中，加水稀释至约200mL。加1mL酒石酸钾钠（100gL），5mL三乙醇胺（12 ），充分搅拌，然后加入25mL pH10氨- 氯化氨缓冲溶液及少许酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，用c（EDTA ）0.015molLEDTA标准滴定溶液滴定,近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。D 结果表示 氧化镁的质量百分数XMgO 按式(D1.6)计算： TMgO （V3 V2 ）10 XMgO -100 .(D1.

12、6) m1000 式中：XMgO 氧化钙的质量百分数,; TCaO 每毫升EDTA标准滴定溶液相当氧化钙的毫升数，mgmL； V2 滴定钙时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL； V3 滴定钙、镁合量时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL； m试料的质量，g。D允许差 同一实验室的允许差为:含量2时,0.15; 含量2时,0.20; 不同实验室的允许差为:含量2时,0.25; 含量2时,0.30。D 氧化钾和氧化钠的测定(基准法)D 方法提要 经氢氟酸-硫酸蒸发处理除去硅,用热水浸取残渣,以氨水和碳酸铵分离铁、铝、钙、镁。滤液中的钾、钠用火焰光度计进行测定。D 分析步骤 称取约0.2g试样

13、(m6 ),精确至0.0001g.置于铂皿中,用少量水润湿,加57mL氢氟酸及1520滴硫酸(11),置于通风橱内低温电热板蒸发。近干时摇动铂皿,以防溅失,待氢氟酸驱尽后逐渐升高温度,继续将三氧化硫白烟赶尽。取下放冷,加入50mL热水,压碎残渣使其溶解,加1滴甲基红指示剂溶液(2gL),用氨水(11)中和至黄色,加入10mL碳酸铵溶液(100gL),搅拌,置于电热板上加热2030min。用快速滤纸过滤,以热水洗涤,滤液及洗液盛于100mL容量瓶中,冷却至室温。用盐酸(11)中和至溶液呈微红色,用水稀释至标线,摇匀。在火焰光度计上,按仪器使用规程进行测定。在工作曲线上分别查出氧化钾和氧化钠的含量(m7)和(m8)。D 结果表示 氧化钾和氧化钠的质量百分数XK2O 和XNa2O 按式(D1.7)和按式(D1.8)计算: m7 XK2O 100.(D1.7) m6 1000 m8 XNa2O 100.(D1.8) m6 1000 式中: XK2O 氧化钾的质量百分数,; XNa2O 氧化钠的质量百分数,; m7 100mL测定溶液中氧化钾的含量,mg; m8 100mL测定溶液中氧化钠的含量,mg; m6 试料的质量,g。D 允许差 同一试验室的允许差:K2O与Na2O均为0.10; 不同试验室的允许差:K2O与Na2O均为0.15;