水泥厂化验室粒化高炉矿渣化学分析方法.doc

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1、水泥厂化验室粒化高炉矿渣化学分析方法D 二氧化硅的测定D 分析步骤 称取约0.5g（m）试样，精确至0.0001g，置于银坩埚中，在700的高温炉内预烧20min,取出稍冷,加入5g氢氧化钠，盖上坩锅盖（应留有较大缝隙），放入温度在400的高温炉中,继续升温至650700的高温炉中熔融约20min以上。取出冷却，将坩锅放入盛有100mL热水的烧杯中，盖上表面皿于电热板适当加热。待熔块完全被浸出后，立即取出坩锅，用水冲洗坩锅及盖，盖上表面皿,随即加入20mL盐酸，搅拌,再加入1mL硝酸。再用少量热盐酸（15）和热水洗净坩锅和钙，将洗液合并于原烧杯中,将溶液加热至沸，得到澄清透明的溶液。待溶液冷却

2、后，移入250mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液A供测定二氧化硅（见D）、三氧化二铁（见D）、 三氧化二铝与二氧化钛（见D）、氧化亚锰（见D）、氧化钙（见D）、氧化镁（见D）用。 吸取D试样溶液50.00mL于300mL的塑料烧杯中，加入10mL硝酸，冷却，加入10mL 氟化钾溶液（150gL），搅拌，然后加入固体氯化钾，不断仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，再加入2g氯化钾。冷却放置10min。用快速滤纸过滤，用氯化钾溶液（50gL）洗涤塑料杯与沉淀3次。将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL 氯化钾乙醇溶液（50gL）及1mL酚酞指示剂溶液（10gL）， 用c（NaOH

3、）0.15molL 氢氧化钠标准滴定溶液中和未洗净的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁,直至溶液呈红色。向杯中加入200mL沸水(此沸水预先用氢氧化钠溶液中和酚酞呈微红色)。用c（NaOH）0.15molL 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。D 结果表示 二氧化硅的百分含量XSiO2 按(D4.1)计算: TSiO2 V1 5 XSiO2 100.（D4.1） m1000 式中: XSiO2 二氧化硅的质量百分数，； TSiO2 每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数； V1 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； m试料的质量，g。 D 三氧化二铁的测定D 分析步骤 从D溶液A中，吸

4、取50.00mL溶液于300mL烧杯中，加水稀释至约100mL，用氨水（11）和盐酸（11）调节溶液pH值在1.82.0之间（用精密PH 试纸检验）。将溶液加热至70，加5滴磺基水杨酸钠指示剂溶液（100gL），在不断搅拌下，用c（EDTA ）0.015molLEDTA标准滴定溶液缓慢地滴定至亮黄色（终点时溶液温度应不低于60）。保留此溶液供测定三氧化二铝用。D 结果表示 三氧化二铁的质量百分数XFe2O3 按式（D4.2）计算: TFe2o3 V2 5 XFe2O3 100 .（D4.2） m1000 式中: XFe2O3 三氧化二铁的质量百分数,; TFe2O3 每毫升EDTA标准滴定溶液

5、相当于三氧化三铁的毫克数； V2 滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mL； m试料的质量，g。 D 三氧化二铝与二氧化钛的测定D分析步骤 在D测定完铁的溶液中，加入2025mLc(EDTA)0.015mol/LEDTA标准滴定溶液,用氨水(1+1)和盐酸(1+1)调节溶液pH值至4,加入15mL pH4.2醋酸醋酸钠缓冲溶液，盖上表面皿加热煮沸约12min。取下稍冷，加入34滴PAN指示剂溶液（2gL ），以c（CuSO4 ）0.015molL 硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色为终点。（记下消耗硫酸铜标准滴定溶液的毫升数V3）。然后加入苦杏仁酸溶液(100gL),继续加热煮沸约1min,取下。冷

6、却至50左右,加入12mL95%的乙醇,补加1滴PAN指示剂溶液（2gL ）,用c（CuSO4 ）0.015molL硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色为终点。（记下消耗硫酸铜标准滴定溶液的毫升数V4）。D 结果表示 二氧化钛的百分含量XTiO2 按式(D4.3)计算。 TTiO2 V4 K5 XTiO2 100 .（D4.3） m1000 三氧化二铝的百分含量XAl2O3 按式(D4.4)计算。 TAl2O3 V(V3 V4 )K10 XAl2O3 100.(D4.4） m1000 式中: XTiO2 二氧化钛的质量百分数,; XAl2O3 三氧化铝的质量百分数,; TTiO2 每毫升EDTA标准

7、滴定溶液相当于二氧化钛的毫克数，g/ mL； TAl2O3 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数，g/ mL； V加入过量EDTA标准滴定溶液的体积，mL； V4 以苦杏仁酸置换后,滴定消耗硫酸铜标准溶液的体积，mL；V3 V4 两次滴定共消耗硫酸铜标准溶液的体积，mL； K每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准滴定溶液毫升数； m试料的质量，g。 氧化亚锰的测定D分析步骤 从 D溶液A中吸取25.00mL溶液于300mL烧杯中，加水稀释至约150mL,用氨水（11）和盐酸（11）调节溶液pH值在22.5之间（用精密PH 试纸检验）。加入1g过硫酸铵和少许纸浆,盖上表面皿,加热煮

8、沸,待沉淀出现后,继续煮沸3min。取下,静置片刻,以慢速滤纸过滤,用热水洗涤沉淀810次后,弃去滤液。 将原沉淀用的烧杯置于漏斗下,以热的盐酸过氧化氢溶液(3+1)将滤纸上的沉淀溶解,并以热水洗涤滤纸810次,然后弃去滤纸。容热的盐酸过氧化氢溶液(3+1)冲洗杯壁,再加水稀释约200mL,加入5mL三乙醇胺（12），在搅拌下用氨水(1+1)调整溶液的pH至约10后,加入10mLpH10氨水氯化铵缓冲溶液，再加入0.51g盐酸羟胺,搅拌使其溶解。加入适量的酸性铬蓝K萘酚绿B混合指示剂（简称KB），用EDTA标准滴定溶液c（EDTA ）0.015molL滴定至纯蓝色。D 结果表示 氧化亚锰的质量

9、百分数XMnO 按式（D4.5）计算: TMnO V5 10 XMnO 100.(D4.5) m1000 式中:XmnO氧化亚锰的质量百分数,; TMnO 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化亚锰的毫克数，mg/mL； V5 滴定锰时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； m试料的质量，g。D氧化钙的测定D 分析步骤 从 D溶液A中吸取25.00mL溶液于400mL烧杯中，加入7mL氟化钾溶液（20gL），搅拌并放置2min以上，然后加水稀释至约200mL，加5mL三乙醇胺（12 ）及适量钙黄绿素甲基百里香酚蓝酚酞（简称CMP）混合指示剂， 在搅拌下加氢氧化钾溶液（200gL ）至溶液出现绿色

10、莹光后，再过量67mL，此时溶液PH应为13 以上，用c（EDTA ）0.015molLEDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。D 结果表示 氧化钙的百分含量XCaO 按(D4.6)计算: TCaO V6 10 XCaO 100 .（D4.6） m1000 式中:XcaO 氧化钙的质量百分数,; TCaO 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/mL； V6 滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； m试料的质量，g。D 氧化镁的测定D分析步骤 从 D溶液A中吸取25.00mL溶液于400mL烧杯中，用水稀释至约200mL，加入1mL 酒石酸钾钠（100gL）和5m

11、L三乙醇胺（12），搅拌。加入25mLpH10氨水氯化铵缓冲溶液，加入1g盐酸羟胺,搅拌使其溶解。然后加入适量的酸性铬蓝K萘酚绿B混合指示剂（简称KB），用EDTA标准滴定溶液c（EDTA ）0.015molL 滴定至纯蓝色。此为钙、镁、锰合量。D 结果表示 氧化镁的质量百分数XMgO 按式（D4.7）计算: TMgO V7 （V5 V6 ）10 XMgO 100.(D4.7) m1000 式中:XmgO 氧化镁的质量百分数,; TmgO 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，mg/mL； V5 测定氧化锰时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； V6 测定氧化钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； V7 滴定钙、镁、锰合量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； m试料的质量，g。