水泥厂化验室铁矿石及硫酸渣及铜矿渣化学分析方法.doc

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1、水泥厂化验室铁矿石及硫酸渣及铜矿渣化学分析方法D烧失量的测定D分析步骤 称取约1g试样(m)，精确至0.0001g,置于已灼烧恒量的瓷坩锅中,将盖斜置于坩锅上,放入马弗炉内,从低温开始逐渐升温,在9501000下灼烧30min,取出坩锅置于干燥器中,冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒量。D结果表示 烧失量的质量百分数XLOI 按式(D3.1)计算: mm1 XLOI 100 .(D2.1) m 式中: XLOI 烧失量的质量百分数,; m1 灼烧后试料的质量,g; m试料的质量,g。D 二氧化硅的测定D 分析步骤 称取约0.3g（m）试样，精确至0.0001g，置于银坩埚中，在700750的高

2、温炉内预烧20min,取出稍冷,加入10g氢氧化钠，盖上坩锅盖（应留有较大缝隙），放入700750的高温炉中熔融约40min以上（中间可摇动熔融物12次）。取出冷却，将坩锅放入盛有100mL热水的烧杯中，盖上表面皿于电热板适当加热。待熔块完全被浸出后，立即取出坩锅，用水冲洗坩锅及盖，盖上表面皿,随即加入5mL盐酸与20mL硝酸的混酸，搅拌。再用少量热盐酸（15）洗净坩锅（可将坩锅加热以溶解吸附的铁），将洗液合并于原烧杯中,将溶液加热至沸，得到澄清透明的溶液。待溶液冷却后，移入250mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液A供测定二氧化硅（见D）、三氧化二铁（见D）、 三氧化二铝与二氧化钛（见D

3、）、氧化钙（见D）、氧化镁（见D）用。 吸取D试样溶液50.00mL于300mL的塑料烧杯中，加入1015mL硝酸，冷却，加入10mL 氟化钾溶液（150gL），搅拌，然后加入固体氯化钾，不断仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，再加入2g氯化钾。冷却放置15min。用快速滤纸过滤，用氯化钾溶液（50gL）洗涤塑料杯与沉淀3次。将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL 氯化钾乙醇溶液（50gL）及1mL酚酞指示剂溶液（10gL）， 用c（NaOH）0.15molL 氢氧化钠溶液中和未洗净的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁,直至溶液呈红色。向杯中加入200mL沸水(此沸水预先用氢氧化钠溶液

4、中和酚酞呈微红色)。用c（NaOH）0.15molL 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。D 结果表示 二氧化硅的百分含量XSiO2 按(D3.2)计算: TSiO2 V1 5 XSiO2 100.（D3.2） m1000 式中: XSiO2 二氧化硅的质量百分数，； TSiO2 每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数，g/ mL； V1 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； m试料的质量，g。 三氧化二铁的测定D 分析步骤 从D溶液A吸取25.00mL溶液,放于400mL烧杯中，加水稀释至约200mL，用氨水（11）和硝酸（11）调节溶液pH值在1.01.5之间（用精密PH 试纸

5、检验）。加2滴磺基水杨酸钠指示剂溶液（100gL），在不断搅拌下，用c（EDTA ）0.015molLEDTA标准滴定溶液滴定至红色消失并过量12mL,搅拌并放置1min,加入2滴半二甲酚橙指示剂溶液(5gL),立即用c（Bi(NO3)3）0.015molL硝酸铋标准滴定溶液滴定至溶液由黄变为红色。D 结果表示 三氧化二铁的质量百分数XFe2O3 按式（D3.3）计算: TFe2O3 (V2 V3 K1)10 XFe2O3 100 .（D3.3） m1000 式中:XFe2O3 三氧化二铁的质量百分数，； TFe2O3每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化三铁的毫克数，g/ mL； K1每毫升硝酸

6、铋标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液毫升数； V2 加入EDTA标准滴定溶液的体积，mL； V3 滴定时消耗硝酸铋标准滴定溶液的体积，mL； m试料的质量，g。 D三氧化二铝与二氧化钛的测定D氟化铵置换法测定三氧化二铝D分析步骤 在D测定完铁的溶液中，加入10mL苦杏仁酸溶液(100gL),然后加入c(EDTA)0.015mol/LEDTA标准滴定溶液至过量1015mL(对铝、钛合量而言)。用氨水（11）及盐酸（11）调整溶液pH约4，将溶液加热至7080后,加入10mL pH4.2醋酸醋酸钠缓冲溶液，盖上表面皿加热煮沸约4min。取下,用水冲洗杯壁并冷却至室温，加入78滴半二甲酚橙指示剂

7、溶液(5gL),用c（Pb(CH3C00)2）0.015molL醋酸铅标准滴定溶液滴定至溶液颜色由黄变为橙红色(不记读数)。立即向溶液加入10mL氟化铵溶液(100gL),再煮沸约1min,取下,冷却至室温，补加入12滴半二甲酚橙指示剂溶液(5gL),以c（Pb(CH3C00)2）0.015molL醋酸铅标准滴定溶液滴定至溶液颜色由黄变为橙红色。（记下消耗醋酸铅标准滴定溶液的毫升数V4）。D 结果表示 三氧化二铝的百分含量XAl2O3 按式(D3.4)计算。 TAl2O3 V4 K10 XAl2O3 100.(D3.4） m1000 式中: XAl2O3 三氧化铝的质量百分数,; TAl2O3

8、 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数，g/ mL； V4 第二次滴定消耗醋酸铅标准溶液的体积，mL； K2每毫升醋酸铅标准溶液相当于EDTA标准滴定溶液毫升数； m试样质量，g。D苦杏仁酸置换硫酸铜滴定法D分析步骤 在D溶液A中吸取25.00mL溶液，置于400mL烧杯中,加水稀释至100mL,加入c(EDTA)0.015mol/LEDTA标准滴定溶液至过量1015mL(对铁、铝、钛合量而言)。将溶液加热至70后,用氨水（11）及盐酸（11）调整溶液pH3.54，加入15mL pH4.2醋酸醋酸钠缓冲溶液，盖上表面皿加热煮沸约2min。取下稍冷，加入56滴PAN指示剂溶液（2g

9、L ），以c（CuSO4 ）0.015molL硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色为终点。（记下消耗硫酸铜标准滴定溶液的毫升数V5）。然后加入10mL苦杏仁酸溶液(100gL),加入几滴氨水(1+1),使溶液的pH值保持在4,盖上表面皿,继续加热煮沸约1min,取下。冷却至80左右,用c（CuSO4 ）0.015molL硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色为终点。（记下消耗硫酸铜标准滴定溶液的毫升数V6）。D 结果表示 二氧化钛的百分含量XTiO2 按式(D3.5)计算。 TTiO2 V6 K310 XTiO2 100 .（D3.5） m1000 三氧化二铝的百分含量XAl2O3 按式(D3.6)计算。 TAl2O3 VVFe (V5 V6 )K310 XAl2O3 100.(D3.6） m1000 式中: XTiO2 二氧化钛的质量百分数,; XAl2O3 三氧化铝的质量百分数,; TTiO2 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于二氧化钛的毫克数，g/ mL； TAl2O3 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数，g/ mL； V加入过量EDTA标准滴定溶液的体积，mL； VFe 滴定铁时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； V5 V6 两次滴定共消耗硫酸铜标准溶液的体积，mL； K3每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准滴定溶液毫升数； m试样质量，g。