水泥厂化验室石膏化学分析方法.doc

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1、水泥厂化验室石膏化学分析方法D附着水的测定D分析步骤 称取约1g试样（m1 ），精确至0.0001g，放入已烘干至恒量的带有磨口塞称量瓶中,于453的烘箱内烘1h(烘干过程中称量瓶应敞开盖),取出,盖上磨口塞(但不应盖的太紧),放入干燥器中冷却至室温。将磨口塞紧密盖好,称量。再将称量瓶敞开盖放入烘箱内,在同样的温度下烘干30min,如此反复烘干、冷却、称量,直至恒量(m2)。D 结果表示 附着水的质量百分数X1 按式(D5.1)计算: m1 m2 X1 100 .(D5.1) m1 式中: X1 附着水的质量百分数,; m1 烘干前试料的质量,g; m2 烘干后试料的质量,g。 D 结晶水的测

2、定D 分析步骤 称取约1g试样（m3 ），精确至0.0001g，放入已烘干至恒量的带有磨口塞称量瓶中,于2305的烘箱内烘1h(烘干过程中称量瓶应敞开盖),用坩锅钳将称量瓶取出,盖上磨口塞(但不应盖的太紧),放入干燥器中冷却至室温。将磨口塞紧密盖好,称量。再将称量瓶敞开盖放入烘箱内,在同样的温度下烘干30min,如此反复烘干、冷却、称量,直至恒量(m4)。D 结果表示 结晶水的质量百分数X2 按式(D5.2)计算: m3 m4 X2 100X1 .(D5.2) m3 式中: X2 结晶水的质量百分数,; m3 烘干前试料的质量,g; m4 烘干后试料的质量,g。 X1 附着水的质量百分数,;D

3、 烧失量的测定D 分析步骤 称取约1g试样(m)，精确至0.0001g,置于已灼烧恒量的瓷坩锅中,将盖斜置于坩锅上,放入马弗炉内,从低温开始逐渐升温,在800850下灼烧1h,取出坩锅置于干燥器中,冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒量。D结果表示 烧失量的质量百分数XLOI 按式(D5.3)计算: m5 m6 XLOI 100 .(D5.3) m5 式中: XLOI 烧失量的质量百分数,; m6 灼烧后试料的质量,g; m5 试料的质量,g。D酸不溶物的测定(适用于酸不溶物3的石膏试样)D 分析步骤 称取约0.5g试样（m7 ），精确至0.0001g， 置于250mL烧杯中,用水润湿后盖上表面

4、皿。从杯口慢慢加入40mL盐酸(1+5),待反应停止后,用水冲洗表面皿及杯壁至约75mL。加热煮沸34min,用慢速滤纸过滤,用热水洗涤,直至检验无氯离子为止。滤液收集于250mL容量瓶中,冷却,用水稀释至标线,摇匀。此溶液A供测定三氧化二铁（见D）、 三氧化二铝（见D）、 氧化钙（见D）、氧化镁（见D）用。 将沉淀连同滤纸一并移入衡量的瓷坩埚中，干燥、灰化后，放入已至9501000 的马弗炉内灼烧30min，取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称量(m8 )。D 结果表示 二氧化硅的质量百分数XSiO2 按式(D5.4)计算: m8 XSiO2 100 （D5.4） m7 式中: XSiO2

5、二氧化硅的质量百分数，； m8 灼烧后沉淀的质量，g； m7 试料质量，g；D 二氧化硅的测定(酸不溶物3时)D分析步骤 称取约0.5g试样（m9 ），精确至0.0001g， 置于银坩埚中，加入67g 氢氧化钠，盖上坩锅盖（应留有较大缝隙），从低温升温到600650，并在此温度下熔融2030min，取出冷却， 将坩锅放入盛有100mL热水的烧杯中， 盖上表面皿适当加热。待熔块完全被浸出后，立即取出坩锅，用热水洗净坩锅及盖，一次快速加入20mL盐酸，立即用玻璃棒搅拌， 加入1mL硝酸，用热盐酸（11）洗净坩锅及盖，将溶液加热至沸，得到澄清透明的溶液。 待溶液冷却后，移入250mL容量瓶中，并稀释

6、至刻度，摇匀。此溶液B供测定三氧化二铁（见D）、 三氧化二铝（见D）、 氧化钙（见D）、氧化镁（见D）用。 吸取D试样溶液B 50mL于300mL的塑料烧杯中，加入15mL硝酸，搅拌，冷却,加入10mL 氟化钾溶液（150gL），搅拌，然后加入固体氯化钾，不断仔细搅拌至饱和至过量12g，冷却放置15min。用快速滤纸过滤，用氯化钾溶液（50gL）洗涤塑料杯与沉淀3次。将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL 30以下的氯化钾乙醇溶液（50gL）及1mL酚酞指示剂溶液（10gL）， 用c（NaOH）0.15molL 氢氧化钠标准滴定溶液中和未洗净的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁,直至

7、溶液呈红色。向杯中加入200mL沸水(此沸水预先用氢氧化钠溶液中和酚酞呈微红色)。用c（NaOH）0.15molL 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。D 结果表示 二氧化硅的质量百分数XSiO2 按(D5.5)计算: TSiO2 V1 5 XSiO2 100.(D5.5) m9 1000 式中:XSiO2 二氧化硅的质量百分数,； TSiO2 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数，g/ mL； V1 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； m9 试料的质量，g。 D 三氧化二铁的测定D 分析步骤 从D溶液A或D溶液B中，吸取50.00mL溶液于300mL烧杯中，加水稀释至约1

8、00mL，用氨水（11）和盐酸（11）调节溶液pH值在1.82.0之间（用精密PH 试纸检验）。将溶液加热至70，加5滴磺基水杨酸钠指示剂溶液（100gL），在不断搅拌下，用c（EDTA ）0.015molLEDTA标准滴定溶液缓慢地滴定至亮黄色（终点时溶液温度应不低于60）。保留此溶液供测定三氧化二铝用。D 结果表示 三氧化二铁的质量百分数XFe2O3 按式（D5.6）计算: TFe2O3 V2 5 XFe2O3 100 .（D5.6） m1000 式中: XFe2O3 三氧化二铁的质量百分数,; TFe2O3 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化三铁的毫克数，g/ mL； V2 滴定时消

9、耗EDTA标准溶液的体积，mL； mD或D试料的质量，g。 三氧化二铝的测定D 分析步骤 在测定完铁的溶液中，加入15mLc（EDTA ）0.015mol LEDTA 标准滴定溶液，然后用水稀释至约200mL,将溶液加热至 7080，用氨水（11）及盐酸（11）调整溶液pH3.54，加入15mL pH4.3 醋酸醋酸钠缓冲溶液，盖上表面皿加热煮沸约12min。取下稍冷，加入34滴PAN指示剂溶液（2gL ）， 以 c（CuSO4 ）0.015molL 硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色为终点。D 结果表示 三氧化二铝的质量百分数XAl2O3 按式(D5.7)计算。 TAl2O3 （15.00V3

10、K）10 XAl2O3 100.（D5.7） m1000 式中: XAl2O3三氧化二铝的质量百分数,; TAl2O3 每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铝的毫克数，g/ mL； 15.00加入EDTA标准溶液的体积，mL； V3 滴定消耗硫酸铜标准溶液的体积，mL； K每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准滴定溶液毫升数； mD或D中试料的质量，g。 D 氧化钙的测定D 分析步骤 从 D溶液A或D溶液B中吸取25.00mL溶液于400mL烧杯中，加入5mL氟化钾溶液（20gL），搅拌并放置2min以上，然后加水稀释至约200mL，加5mL三乙醇胺（12 ）及适量钙黄绿素甲基百里香酚蓝酚酞（

11、简称CMP）混合指示剂， 在搅拌下加氢氧化钾溶液（200gL ）至溶液出现绿色莹光后，再过量58mL，此时溶液PH应为13 以上，用c（EDTA ）0.015molLEDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。D 结果表示 氧化钙的百分含量XCaO 按(D5.8)计算: TCaO V4 10 XCaO 100 .（D5.8） m1000 式中:XCaO 氧化钙的质量百分数,; TcaO 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，g/ mL； V4 滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； mD或D中试料的质量，g。D 氧化镁的测定D分析步骤 从D溶液A或D中吸取25.00mL溶

12、液于400mL烧杯中，用水稀释至约200mL，加入1mL 酒石酸钾钠（100gL）和5mL三乙醇胺（12），搅拌。加入25mLpH10氨水氯化铵缓冲溶液，加入适量的酸性铬蓝K萘酚绿B混合指示剂（简称KB），用EDTA标准滴定溶液c（EDTA ）0.015molL 滴定,近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。此为钙、镁合量。D 结果表示 氧化镁的质量百分数XMgO 按式（D5.9）计算: TMgO （V6 V5 ）10 XMgO 100.(D5.9) m1000 式中:XMgO 氧化镁的质量百分数,; TmgO 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，mg/mL； V5 测定氧化钙时消耗EDTA标

13、准滴定溶液的体积，mL； V6 滴定钙、镁合量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； mD或D试料的质量，g。D 三氧化硫的测定D 分析步骤 称取约0.5g试样(m10 ),精确至0.0001g,置于300mL烧杯中,加入3040mL水使其分散。加10mL盐酸(11),平头玻璃棒压碎块状物,慢慢地加热溶液,直至试样分解完全。将溶液加热微沸5min。用中速滤纸过滤,用热水洗涤1012次。调整滤液体积至200mL,煮沸,在搅拌下滴加15mL热的氯化钡溶液(100 gL), 继续煮沸数分钟,然后移至温热处静置4h或过夜(此时溶液的体积应保持在200mL)。用慢速滤纸过滤, 用温水洗涤,直至检验无氯离子为止。 将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中,灰化后在800的马弗炉内灼烧30min,取出坩埚置于干燥器中冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒量。D 结果表示 三氧化硫的质量百分数XSO3 按式(D5.10)计算: m11 0.343 XSO3 100 .(D5.10) m10 式中:XSO3 三氧化硫的质量百分数,; m11 灼烧后沉淀的质量,g; m10 试料的质量,g; 0.343硫酸钡对三氧化硫的换算系数。