水泥厂化验室自动量热仪及测氯仪及密封式制样粉碎机作业指导书.doc
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1、水泥厂化验室自动量热仪及测氯仪及密封式制样粉碎机作业指导书1、 接通各部件电源。2、 运行测试程序,进入“工作测试”,在氧弹中装入一个废样进行试验,注意观察点火前的水温之差在1.5以内,否则测试结果会有偏差。3、 称样半小时后开始称样1克左右,放入到坩埚内。4、 装样将氧弹头挂于氧弹支架上,将装有样品的坩埚放在坩埚架上,装好点火丝,点火丝应与样品接触良好或保持微小的距离(对易飞溅的煤),并注意勿使点火丝接触坩埚,以免形成短路而导致点火失败,甚至烧毁坩埚及坩埚架。往氧弹中加入10ml蒸馏水,小心拧紧氧弹盖,注意避免坩埚和点火丝的位置因受振动而改变。对于易于飞溅的试样,可先用已知质量和热值的擦镜纸
2、包紧,或先在压饼机中压饼并切成24mm的小块使用;不易燃烧完全的试样,可先在坩埚底垫上一层已在800高温下灼烧过30min的石棉绒或用擦镜纸包裹;热值低于18000J/g的试样应加一定量的苯甲酸;硫含量太高和热值高于35000J/g的试样应适当减少样重。5、 充氧将手持式充氧仪套在氧弹头上,然后放下活动套,确保充氧仪锁牢,用手指推动“推杆”,即自动充氧,等充氧仪上压力表指针稳定后再保持15s左右即可。6、 将氧弹放入内桶中的三脚支架上,盖上盖按“开始试验”,输入“编号、样重”,如有添加的则需输入“添加物重”等数据后按“开始试验”即可。7、 试验完毕后取出氧弹,用放气阀将气体放尽,取出氧弹头,仔
3、细观察氧弹内试样有否溅出或有炭黑存在,如有则应重做。将氧弹各部件清洗干净,并擦干,坩埚放在电炉上烤干并冷却后待用。8、 重复上述过程直到所有试验完成后,关闭各部件电源,关闭钢瓶总阀门,盖好仪器盖布。 测氯仪作业指导书1仪器准备工作打开电源开关,设定温度控制仪温度250,打开温度控制仪开关。(注意:不打开加热器开关,与测氟不同,不需要通入水蒸气),打开冷却水。2测定2.1向100m锥形瓶中加入约2ml水及45滴0.5mol/L硝酸,放在冷凝管下端用以承接蒸馏液。2.2准确称取0.200.30g(视含量而定)试样(m)。精确至0.0001g。置于干燥的蒸馏管中(注意:勿使试料粘附于管壁)。加入5滴
4、H2O2,摇匀,加入5ml浓磷酸,立即塞上带有导管的磨口塞,摇匀,将蒸馏管放入蒸馏炉内。迅速连接好蒸馏管的进出口部分(进气的平直接嘴接洗气瓶,出气的倾斜接嘴与冷凝管相连),盖上炉盖。打开气泵开关,调节气体流量计,控制气体流速150200ml/min(蒸馏液应产生气泡)。2.3蒸馏10min。取出蒸馏管,将其置于试管架中。用95%乙醇冲洗冷凝管23次,由冷凝管下端取出接收蒸馏液的锥形瓶。2.4向蒸馏液中加入1滴溴酚酞蓝指示剂(1g/L)及数滴0.5moL/L氢氧化钠至溶液呈蓝色,然后滴入0.5moL/L硝酸中和至溶液刚好变黄,再过量1滴,加入10滴1%二苯偶氮碳酰肼指示剂(10g/L),用0.0
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