水泥厂化验室硫酸盐三氧化硫的测定.doc

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1、水泥厂化验室硫酸盐三氧化硫的测定F 碘量法F 方法提要 水泥先经磷酸处理,使硫化物分解逸出后,再加氯化亚锡-磷酸溶液,将硫酸盐硫还原成硫化氢, 收集于氨性硫酸锌溶液中,然后用碘量法测定。 如试样中除硫化物(S2- )和硫酸盐外,还有其他状态硫存在时,将给测定造成误差。F 分析步骤 称取约0.5g试样(m23 ),精确至0.0001g,置于100mL的干燥反应瓶中,加10mL磷酸, 置于电炉上加热至沸,然后继续在微沸温度下加热至无气泡、液面平静、无白烟出现时为止。放冷,加入10mL氯化亚锡-磷酸溶液,按F中仪器装置图连接各部件。 开动空气泵,保持通气速度为每秒钟45个气泡,于电压200V 热10

2、min,然后将电压降至160V,加热5min后停止加热,取下吸收杯,关闭空气泵。 用水冲洗插入吸收液内的玻璃管,加10mL明胶溶液,用滴定管加入 15. 00mL c( 1/6KIO 3 )0.03mol/L碘酸钾标准滴定溶液,在搅拌下一次加入30mL硫酸(12),用c(Na2S2O3)0.03mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液滴定至淡黄色,加入2mL淀粉溶液,再继续滴定至蓝色消失。F 结果表示 三氧化硫的质量百分数XSO3 按式(F27)计算: TSO3 (V18 K1V19 ) XSO3 100.(F27) m23 1000 式中: XSO3三氧化硫的质量百分数,; TSO3每毫升碘酸钾

3、标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫克数,mg/mL; V18 加入碘酸钾标准滴定溶液的体积,mL; V19 滴定时消耗硫化硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL; K1每毫升硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于碘酸钾标准滴定溶液的毫升数; m23 试料的质量,g。F 硫酸钡铬酸钡分光光度法F 方法提要 样品经盐酸溶解，在PH2时,加入过量铬酸钡,使生成与硫酸根等物质的量的铬酸根。在微碱性条件下,使过量铬酸钡重新析出。干过滤后在420nm处测定游离铬酸根离子的吸光度。 如试样中除硫化物(S2-)和硫酸盐外,还有其他状态硫存在时将给测定造成误差。F 分析步骤 称取0.330.36g试样(m24 ),精确至0.0001

4、g置于带有标线的200mL烧杯中,加4mL甲酸(11),分散试样,低温干燥,取下。加10mL盐酸(12)及12滴过氧化氢(11),将试样搅起后加热至小气泡冒尽,冲洗杯壁,再煮沸2min,其间冲洗杯壁2次。取下,加水至约90mL,加5mL氨水(12),并用盐酸(11) 和氨水(11)调节酸度至PH2(精密PH试纸检验),稀释至100mL。加10mL铬酸钡溶液,搅匀。流水冷却至室温并放置,时间不少于10min,放置期间搅拌三次。加入5mL氨水(12),将溶液连同沉淀转移到150mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。用中速滤纸干过滤,收集滤液于50mL烧杯中,使用分光光度计,20nm 比色皿,以水作参

5、比,于420nm处测定溶液的吸光度。在工作曲线上查出三氧化硫的含量（m33)。F 结果表示 三氧化硫的质量百分数XSO3 按式(F28)计算: m25 XSO3 100 .(F28) m24 1000 式中: XSO3 三氧化硫的质量百分数,; m25 测定溶液中的三氧化硫的含量,mg; m24 试料的质量,g。F 离子交换法F 方法提要 在水介质中,用氢型阳离子交换树脂对水泥中的硫酸钙进行两次静态交换,生成等物质的量的氢离子,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。 本方法只适用于掺加天然石膏并且不含有氟、磷、氯的水泥中三氧化硫的测定。F 分析步骤 称取约0.2g试样(m26 ),精确至

6、0.0001g,置于已盛有5g树脂、一根搅拌子及10mL热水的150mL 烧杯中,摇动烧杯使其分散。向烧杯中加入40mL沸水,置于磁力搅拌器上,加热搅拌10min,以快速滤纸过滤,并用热水洗涤烧杯与滤纸上树脂45次。滤液及洗液收集于另一装有2g树脂及一根搅拌子的150mL烧杯中(此时溶液体积在100mL左右)。再将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌3min,用快速滤纸过滤, 用热水冲洗烧杯与滤纸上的树脂56次,滤液及收集于300mL烧杯中。 向溶液中加入56滴酚酞指示剂溶液,用c(NaOH)0.06mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。保存用过的树脂以备再生。F 结果表示 三氧化硫的质量百分数XSO3 按式(F29)计算: TSO3 V20 XSO3 100.(F29) m26 1000 式中: XSO3 三氧化硫的质量百分数,; TSO3 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫克数,mg/mL; V20 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL; m26 试料的质量,g。F 允许差 同一试验室的允许差为:0.15; 不同试验室的允许差为:0.20。