水泥厂化验室三氧化二铁的测定.doc

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1、水泥厂化验室三氧化二铁的测定F 方法提要 分取一定量的溶液,以锶盐消除硅、铝、钛等对铁的抑制干扰,在空气-乙炔火焰中,于248.3nm 处测定吸光度。F 分析步骤 从F溶液B或F溶液C中直接取用或分取一定量的溶液,放入容量瓶中,(试样溶液的分取容量瓶的容积视三氧化二铁的含量而定),加入氯化锶溶液,使测定溶液中锶的浓度为1mg/mL。 用水稀释至标线,摇匀。用原子吸收光谱仪,铁元素空心阴极灯,于248.3nm处在与绘制工作曲线时的相同的仪器条件下测定溶液的吸光度,在工作曲线上查出三氧化二铁的浓度(C3)。F 结果表示 三氧化二铁的质量百分数XFe2O3 按式(F23)计算: C3 V15 n10

2、-3 XFe2O3 100.(F23) m22 式中: XFe2O3 三氧化铁的质量百分数,; C3 测定溶液中三氧化二铁的浓度,mg/mL; V15 测定溶液的体积,mL; m22 F或F中试料的质量,g; n全部试样溶液与所分取试样的溶液的体积比。F 允许差 同一试验室的允许差为0.15; 不同试验室的允许差为0.20。 F 一氧化锰的测定(代用法)F 方法提要 直接取用制备好的试样溶液,以锶盐消除硅、铝、钛等锰的抑制干扰,在空气-乙炔火焰中,于279.5 nm处测定吸光度。F 分析步骤 直接取用F中溶液B或F中溶液C,用原子吸收光谱仪,锰元素空心阴极灯,于279.5nm处在与绘制工作曲线

3、时相同的仪器条件下测定溶液的吸光度,在工作曲线上查出一氧化锰的浓度(c4)。F 结果表示 一氧化锰的质量百分数XMnO 按式(F24)计算: C4 V16 n10-3 XMnO 100 .(F24) m22 式中: XMnO 一氧化锰的质量百分数,; C4 测定溶液中一氧化锰的浓度,mg/mL; V16 测定溶液的体积,mL; m22 F或F中试料的质量,g;F 允许差 同一试验室的允许差为0.05; 不同试验室的允许差为0.10。F 氧化钾的氧化钠的测定(代用法)F 方法提要 分取一定的试样溶液用空气-液化石油气火焰时,以锶盐消除硅、铝、钛的化学干扰;用空气-乙炔火焰时,加绝盐抑制钾、钠的电

4、离,分别在766.5nm处和589.0nm处测定钾和钠的吸光度。F 分析步骤 分取一定量的F中溶液B或F中溶液C,放入容量瓶中( 试样溶液的分取量及容量瓶的容积视氧化钾、氧化钠的含量而定),加入盐酸(11),使测定溶液中盐酸的浓度为6(V/V),当采用空气- 液化石油气火焰时,加入氯化锶溶液,使测定溶液是锶浓度为1mg/mL,用水稀释至标线,摇匀。用原子吸收光谱仪,分别用钾元素空心阴极灯在766.5nm处和用钠元素空心阴极灯在589.0nm处,在与绘制工作曲线时相同的仪器条件下测定溶液的吸光度。在工作曲线上查出氧化钾(C5)和氧化钠(C6)的浓度。F 结果表示 氧化钾和氧化钠的质量百分数XK2O 和XNa2O 按式(F25)和按式(F26)计算: C5 V17 n10-3 XK2O 100.(F25) m22 C6 V17 n10-3 XNa2O 100 .(F26) m22 式中: XK2O 氧化钾的质量百分数,; XNa2O 氧化钠的质量百分数,; C5 测定溶液中氧化钾的浓度,mg/mL; C6测定溶液中氧化钠的浓度,mg/mL; V17 测定溶液的体积,mL; m22 F或F中试料的质量,g; n全部试样溶液与所分取试样的溶液的体积比。F 允许差 同一试验的允许差:K2O与Na2O均匀0.10; 不同试验室的允许差:K2O与Na2O均匀0.15;