食品添加剂的测定课件.ppt

《食品添加剂的测定课件.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《食品添加剂的测定课件.ppt（95页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、食品添加剂的测定第1页，此课件共95页哦第一节第一节 概述概述一、食品添加剂的定义和分类一、食品添加剂的定义和分类1 1、定义、定义 所谓食品添加剂是在食品生产、加工或贮所谓食品添加剂是在食品生产、加工或贮存过程中，添加进去的天然或化学合成的物质，存过程中，添加进去的天然或化学合成的物质，对食品的色、香、味或质量起到一定的作用，对食品的色、香、味或质量起到一定的作用，本身不作为食用目的，也不一定具有营养价值，本身不作为食用目的，也不一定具有营养价值，它并不包括残留的农药、污染物和营养强化剂。它并不包括残留的农药、污染物和营养强化剂。即食品在生产、加工或保存过程中，添加到食即食品在生产、加工或保

2、存过程中，添加到食物中期望达到某种目的的物质称食品添加剂。物中期望达到某种目的的物质称食品添加剂。第2页，此课件共95页哦2 2、分类、分类食品添加剂的种类很多，按其来源可分为食品添加剂的种类很多，按其来源可分为天然食品添加剂天然食品添加剂和和化学合成添加剂化学合成添加剂。天然食品添加剂是利用动物与植物组织或天然食品添加剂是利用动物与植物组织或分泌物及以微生物的代谢产物为原料，经过提取、分泌物及以微生物的代谢产物为原料，经过提取、加工所得到的物质。如辣椒红色素、番茄红色素加工所得到的物质。如辣椒红色素、番茄红色素等是从植物中提取出来的。等是从植物中提取出来的。而化学合成添加剂是通过一系列化学手

3、段而化学合成添加剂是通过一系列化学手段所得到的有机或无机物质或多或少都有毒性，在所得到的有机或无机物质或多或少都有毒性，在剂量上应该严格控制。剂量上应该严格控制。第3页，此课件共95页哦添加剂按不同用途可分成很多种类：添加剂按不同用途可分成很多种类：(1)防腐剂防腐剂（苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾）（苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾）饮料、果浆中用；饮料、果浆中用；(2)抗氧化剂抗氧化剂（BHA、BHT、PG等）；等）；(3)发色剂发色剂（亚硝酸盐、硝酸盐（亚硝酸盐、硝酸盐NaNO3）腌肉用；）腌肉用；(4)漂白剂漂白剂（如蘑菇罐头，一般加工时氧化褐变，所（如蘑菇罐头，一般加工时氧化褐

4、变，所以用亚硫酸盐浸泡，还有生产粉条也如此，如以用亚硫酸盐浸泡，还有生产粉条也如此，如SO2等，制出产品白色）；等，制出产品白色）；第4页，此课件共95页哦（5 5）增稠剂增稠剂（如淀粉、糖浆等）；（如淀粉、糖浆等）；（6 6）甜味剂甜味剂（如糖精钠、糖精等，不产生能量的（如糖精钠、糖精等，不产生能量的 木糖醇等）；木糖醇等）；（7 7）着色剂着色剂（食用染料、色素）饮料及糖果里加（食用染料、色素）饮料及糖果里加 入；入；（8 8）调味剂调味剂（味精谷氨酸钠，各种香精单体（味精谷氨酸钠，各种香精单体 等）；等）；第5页，此课件共95页哦 以上的添加剂大部分都是化学合成的。它以上的添加剂大部分都

5、是化学合成的。它们是通过氧化、还原、缩合、聚合等合成反应们是通过氧化、还原、缩合、聚合等合成反应制得，有的具有毒性，所以对于添加剂的含量制得，有的具有毒性，所以对于添加剂的含量多少与规格、剂量都要进行分析、标定。在目多少与规格、剂量都要进行分析、标定。在目前推广使用天然添加剂有前推广使用天然添加剂有VCVC、淀粉、糖浆、红、淀粉、糖浆、红曲等天然色素。曲等天然色素。第6页，此课件共95页哦二、测定意义二、测定意义1 1、合成添加剂具有毒性，有个别的在食品中起变、合成添加剂具有毒性，有个别的在食品中起变质反应，对添加剂的剂量加以限制，保障人民身质反应，对添加剂的剂量加以限制，保障人民身体健康；体

6、健康；2 2、通过检测能保证食品的卫生质量。、通过检测能保证食品的卫生质量。第7页，此课件共95页哦三、食品添加剂的要求三、食品添加剂的要求 对于食品添加剂首先是无毒无害和有营养对于食品添加剂首先是无毒无害和有营养价值，价值，其次才是色、香、味、形态，另外对其次才是色、香、味、形态，另外对于添加剂的使用剂量，各国都有建议用量，可于添加剂的使用剂量，各国都有建议用量，可查一些手册。查一些手册。第8页，此课件共95页哦四、食品添加剂测定的项目与方法四、食品添加剂测定的项目与方法 添加剂品种繁多，所以它们的测定方法也添加剂品种繁多，所以它们的测定方法也很多，测定时和其它分析项目一样，首先需要很多，测

7、定时和其它分析项目一样，首先需要将分析物质从复杂的混合物中分离出来，然后将分析物质从复杂的混合物中分离出来，然后再测定。再测定。第9页，此课件共95页哦第二节第二节 防腐剂的测定防腐剂的测定防腐剂是一种能够抑制食品中微生物生长防腐剂是一种能够抑制食品中微生物生长和繁殖的化学物质。和繁殖的化学物质。如果按照国家规定的数量使用，不仅可以如果按照国家规定的数量使用，不仅可以防止食品生霉，而且可以防止食品变质或腐败，防止食品生霉，而且可以防止食品变质或腐败，并能延长保存时间，同时对食用者也不会引起并能延长保存时间，同时对食用者也不会引起什么危害。因此，对防腐剂的使用必须控制一什么危害。因此，对防腐剂的

8、使用必须控制一定的使用量，而且应具备以下特点：定的使用量，而且应具备以下特点：第10页，此课件共95页哦 凡加入食品中的防腐剂，首先是对人体无毒、凡加入食品中的防腐剂，首先是对人体无毒、无害、无副作用的；无害、无副作用的；长期使用添加防腐剂的食品，不应该使机体组长期使用添加防腐剂的食品，不应该使机体组织产生任何的病变织产生任何的病变 加入防腐剂之后，对食品的质量不能有任何的加入防腐剂之后，对食品的质量不能有任何的影响和分解；影响和分解；食品加入防腐剂之后，不能掩蔽劣质食品的质食品加入防腐剂之后，不能掩蔽劣质食品的质量或改变任何感官性状。量或改变任何感官性状。第11页，此课件共95页哦 我国允许

9、使用的防腐剂有苯甲酸及其钠盐、我国允许使用的防腐剂有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、对羟基苯甲酸乙酯及丙酯等。山梨酸及其钾盐、对羟基苯甲酸乙酯及丙酯等。其中前两种应用广泛。其中前两种应用广泛。第12页，此课件共95页哦一、苯甲酸及其盐类的测定一、苯甲酸及其盐类的测定测定方法：测定方法：（1 1）中和法（碱滴定法）中和法（碱滴定法）-应用广泛应用广泛（2 2）紫外分光光度法紫外分光光度法（3 3）薄层层析法薄层层析法（4 4）气相色谱法气相色谱法（5 5）高效液相色谱法高效液相色谱法第13页，此课件共95页哦（一）中和法（一）中和法1、原理、原理在弱酸条件中，用乙醚将样品中的苯甲酸提在弱酸条件中

10、，用乙醚将样品中的苯甲酸提取出来，将乙醚挥发后，用中性酒精或醇醚混取出来，将乙醚挥发后，用中性酒精或醇醚混合物溶解内容物，用酚酞做指示剂，采用合物溶解内容物，用酚酞做指示剂，采用0.1N标准标准NaOH滴定至终点，然后根据氢氧化钠消耗滴定至终点，然后根据氢氧化钠消耗的体积计算苯甲酸或苯甲酸钠的含量。的体积计算苯甲酸或苯甲酸钠的含量。第14页，此课件共95页哦2 2、样品的处理、样品的处理固体或半固体样品（各种果酱）固体或半固体样品（各种果酱）称称100g样样与与500ml容量瓶中容量瓶中加加200ml水水加加ARNaCl直到不溶解为止（降低苯甲酸在水中直到不溶解为止（降低苯甲酸在水中溶解度）溶

11、解度）用用10%NaOH调为碱性（这时苯甲酸调为碱性（这时苯甲酸生成苯甲酸钠，并以苯甲酸钠状态存在）生成苯甲酸钠，并以苯甲酸钠状态存在）用饱用饱和和NaCl定容定容500ml静置静置2小时小时过滤过滤弃去初液弃去初液收集滤液收集滤液第15页，此课件共95页哦含酒精样品（各种汽饮料等）含酒精样品（各种汽饮料等）取取250ml样样于烧杯中于烧杯中加加10%NaOH呈碱呈碱性性置水浴蒸发至置水浴蒸发至100ml（除去（除去C2H5OH）移移入入250ml容量瓶容量瓶加加30gNaCl溶解后溶解后用饱和用饱和NaCl定容定容放置放置2小时小时过滤过滤收集滤液收集滤液第16页，此课件共95页哦含多量脂肪

12、样品含多量脂肪样品于上述制备好的滤液中于上述制备好的滤液中加加NaOH使之成使之成为碱性为碱性加加50ml乙醚提取乙醚提取静置分层后静置分层后弃弃去醚层去醚层溶液供测定用溶液供测定用第17页，此课件共95页哦采用此方法测苯甲酸及其盐类最大缺点是：采用此方法测苯甲酸及其盐类最大缺点是：样品中有其它有机酸时，乙醚萃取时易带样品中有其它有机酸时，乙醚萃取时易带过来，所以此法测定误差较大。过来，所以此法测定误差较大。第18页，此课件共95页哦（二）紫外分光光度法（二）紫外分光光度法1 1、原理、原理 样品中苯甲酸在酸性溶液中可以用水蒸汽样品中苯甲酸在酸性溶液中可以用水蒸汽蒸馏的方法蒸馏出来，与样品中不

13、挥发性成分蒸馏的方法蒸馏出来，与样品中不挥发性成分分离，然后用强酸氧化，使苯甲酸以外的其它分离，然后用强酸氧化，使苯甲酸以外的其它有机物氧化分解，氧化后的溶液再次蒸馏，蒸有机物氧化分解，氧化后的溶液再次蒸馏，蒸馏液中除苯甲酸外的其它杂质基本都被分解了，馏液中除苯甲酸外的其它杂质基本都被分解了，根据苯甲酸的吸收波长根据苯甲酸的吸收波长225nm225nm下测定吸光值。下测定吸光值。第19页，此课件共95页哦样品中加样品中加1ml磷酸经水蒸汽蒸馏，得到的馏液磷酸经水蒸汽蒸馏，得到的馏液主要是苯甲酸，还有其它酸物，再加入主要是苯甲酸，还有其它酸物，再加入0.2N的的K2Cr2O7和和4N的的H2SO

14、4，将其它酸性物质氧化，再，将其它酸性物质氧化，再经过蒸馏，得到无杂物的苯甲酸，在经过蒸馏，得到无杂物的苯甲酸，在225nm下测定。下测定。苯甲酸用紫外的原因是甲酸同苯形成苯甲酸用紫外的原因是甲酸同苯形成p-共轭共轭体系，适合紫外分光光度仪测定。体系，适合紫外分光光度仪测定。第20页，此课件共95页哦（三）薄层层析法（三）薄层层析法原理：原理：样品经过酸化后，用乙醚提取苯甲酸，样品经过酸化后，用乙醚提取苯甲酸，然后将样品浓缩，浓缩后点样于聚酰胺薄层板然后将样品浓缩，浓缩后点样于聚酰胺薄层板上，经展开，显色后，根据比移值与标准比较上，经展开，显色后，根据比移值与标准比较定性，并进行定量。定性，并

15、进行定量。第21页，此课件共95页哦 纸色谱纸色谱 纸纸色色谱谱法法是是以以层层析析滤滤纸纸为为载载体体的的液液相相色色谱谱法法。滤滤纸纸中中的的纤纤维维素素通通常常吸吸收收20%-25%20%-25%的的水水分分，其其中中约约6%6%的的水水分分子子通通过过氢氢键键与与纤纤维维素素上上的的羟羟基基结结合合，在在分分离离过过程程中中不不随随有有机机溶溶剂剂流流动动，形形成成纸纸色色谱谱中中的的固固定定相相；而而有有机溶剂为流动相，又称展开剂。机溶剂为流动相，又称展开剂。第22页，此课件共95页哦对滤纸的一般要求是：对滤纸的一般要求是：（1 1）质质地地和和厚厚薄薄必必须须均均匀匀，边边缘缘整整

16、齐齐，平平整整无无折折痕，无污渍。痕，无污渍。（2 2）纸纸纤纤维维疏疏松松度度适适当当。过过于于疏疏松松易易使使斑斑点点扩扩散散，过于紧密则流速较慢。过于紧密则流速较慢。（3 3）有一定的强度，不易断裂。）有一定的强度，不易断裂。（4 4）纯纯度度高高，不不含含填填充充剂剂，灰灰分分在在0.01%0.01%以以下下。否否则则金金属属离离子子杂杂质质会会与与某某些些组组分分结结合合，影影响响分分离效果。离效果。第23页，此课件共95页哦薄层色谱薄层色谱 薄薄层层色色谱谱是是将将柱柱色色谱谱与与纸纸色色谱谱法法结结合合而而发发展展起起来来的的一一种种分分离离方方法法。它它将将柱柱色色谱谱分分离离

17、效效果果好好、适适用用范范围围广广的的优优点点与与纸纸色色谱谱设设备备简简单单、灵灵敏敏快快速、显色方便等优点相结合，具有独特的优越性。速、显色方便等优点相结合，具有独特的优越性。薄薄层层色色谱谱的的固固定定相相与与柱柱色色谱谱类类似似，是是在在玻玻璃璃板板或或塑塑料料板板上上涂涂抹抹吸吸收收剂剂，如如硅硅胶胶、氧氧化化铝铝等等，只只是是其其粒粒度度更更细细。而而其其分分离离操操作作则则非非常常类类似似于于纸纸色色谱谱。干干燥燥后后的的薄薄层层板板经经活活化化后后，在在其其下下端端用用毛毛细细管管点点上上试试样样，然然后后在在密密闭闭的的层层析析缸缸中中用用有有机机溶溶剂剂作作为为流流动动相相

18、自自下下而而上上进进行行展展开开。在在此此过过程程中中，试试样样中中各各组组分分在在两两相相间间不不断断进进行行吸吸附附和和解解吸吸，根据吸附剂对不同组分吸附力的差异而逐渐得到分离。根据吸附剂对不同组分吸附力的差异而逐渐得到分离。第24页，此课件共95页哦（四）气相色谱法（四）气相色谱法原理：原理：用乙醚提取后，采用氢火焰离子检测器进用乙醚提取后，采用氢火焰离子检测器进行分离测定，然后与标准系列比较定量。行分离测定，然后与标准系列比较定量。第25页，此课件共95页哦流出曲线和色谱峰流出曲线和色谱峰流出曲线（色谱图）：电信号强度随时间变化曲线流出曲线（色谱图）：电信号强度随时间变化曲线色谱峰：流

19、出曲线上突起部分色谱峰：流出曲线上突起部分第26页，此课件共95页哦 外标法：以待测组分纯品为对照物，与试样中待测组分外标法：以待测组分纯品为对照物，与试样中待测组分外标法：以待测组分纯品为对照物，与试样中待测组分外标法：以待测组分纯品为对照物，与试样中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法的响应信号相比较进行定量的方法的响应信号相比较进行定量的方法的响应信号相比较进行定量的方法a a工作曲线法：工作曲线法：i i纯品纯品工作曲线，同体积样品与之比较工作曲线，同体积样品与之比较 c c前提：进入检测器样品量与峰面积成正比前提：进入检测器样品量与峰面积成正比 oo外标法特点：外标法特点：外标法特

20、点：外标法特点：1 1 1 1）不需要校正因子，不需要所有组分出峰）不需要校正因子，不需要所有组分出峰）不需要校正因子，不需要所有组分出峰）不需要校正因子，不需要所有组分出峰 2 2 2 2）结果受进样量、进样重复性和操作条件影响大）结果受进样量、进样重复性和操作条件影响大）结果受进样量、进样重复性和操作条件影响大）结果受进样量、进样重复性和操作条件影响大 每次进样量应一致，否则产生误差每次进样量应一致，否则产生误差每次进样量应一致，否则产生误差每次进样量应一致，否则产生误差第27页，此课件共95页哦图示图示back第28页，此课件共95页哦（五）高效液相色谱法（五）高效液相色谱法原理：原理：

21、样品处理后，注入高效液相色谱仪中，利用样品处理后，注入高效液相色谱仪中，利用被测组分在固定相和移动相中分配系数的不同，使被测组分在固定相和移动相中分配系数的不同，使被测组分分离，用紫外检测器在特定波长下测定被被测组分分离，用紫外检测器在特定波长下测定被测组分的吸光度，与标准比较定性和定量。测组分的吸光度，与标准比较定性和定量。第29页，此课件共95页哦液液-固吸附色谱固吸附色谱liquid-solidadsorptionchromatography固固定定相相：固固体体吸吸附附剂剂为为，如如硅硅胶胶、氧氧化化铝铝等等，较较常常使使用用的的是是510m的硅胶吸附剂；的硅胶吸附剂；流动相流动相：各

22、种不同极性的一元或多元溶剂。：各种不同极性的一元或多元溶剂。基本原理基本原理：组分在固定相吸附剂上的吸附与解吸；：组分在固定相吸附剂上的吸附与解吸；适适用用于于分分离离相相对对分分子子质质量量中中等等的的油油溶溶性性试试样样，对对具具有有官官能能团的化合物和异构体有较高选择性；团的化合物和异构体有较高选择性；第30页，此课件共95页哦液液-液分配色谱液分配色谱liquid-liquidpartitionchromatography固定相与流动相均为液体（互不相溶）；固定相与流动相均为液体（互不相溶）；基本原理基本原理：组分在固定相和流动相上的分配；：组分在固定相和流动相上的分配；流流动动相相：

23、对对于于亲亲水水性性固固定定液液，采采用用疏疏水水性性流流动动相相，即即流流动动相相的的极极性性小小于于固固定定液液的的极极性性（正正相相normalphase），反反之之，流流动动相相的的极极性性大大于于固固定定液液的的极极性性（反反相相reversephase）。正正相相与与反反相相的的出出峰顺序相反；峰顺序相反；固定相固定相：早期涂渍固定液，固定液流失，较少采用；：早期涂渍固定液，固定液流失，较少采用；化化学学键键合合固固定定相相：（将将各各种种不不同同基基团团通通过过化化学学反反应应键键合合到到硅硅胶（担体）表面的游离羟基上。胶（担体）表面的游离羟基上。C-18柱（反相柱）。柱（反相柱

24、）。第31页，此课件共95页哦二、山梨酸及其盐的测定二、山梨酸及其盐的测定o测定方法：测定方法：o（1 1）比色法（硫代巴比妥酸比色法）比色法（硫代巴比妥酸比色法）o（2 2）紫外分光光度法紫外分光光度法o（3 3）薄层层析法薄层层析法o（4 4）气相色谱法气相色谱法o（5 5）高效液相色谱法高效液相色谱法第32页，此课件共95页哦（一）硫代巴比妥酸比色法（一）硫代巴比妥酸比色法1、原理、原理样品中的山梨酸在酸性溶液中，用水蒸汽样品中的山梨酸在酸性溶液中，用水蒸汽蒸馏出来，然后用蒸馏出来，然后用K2Cr2O7氧化成丙二醛和其它氧化成丙二醛和其它产物，丙二醛与硫代巴比妥酸反应，生成红色产物，丙二

25、醛与硫代巴比妥酸反应，生成红色物质，颜色的深浅与山梨酸含量成正比。物质，颜色的深浅与山梨酸含量成正比。（530nm下测定）下测定）第33页，此课件共95页哦第三节第三节抗氧化剂的测定抗氧化剂的测定人工合成的抗氧化剂有人工合成的抗氧化剂有：（1）BHA丁基化对对羟基茴香醚丁基化对对羟基茴香醚（2）BHT丁基化对对羟基甲苯丁基化对对羟基甲苯（3）PG没食子酸丙酯没食子酸丙酯第34页，此课件共95页哦（1）BHA丁基化对对羟基茴香醚丁基化对对羟基茴香醚特点：特点：1）对热稳定）对热稳定2）在弱碱性中不破坏）在弱碱性中不破坏（作为焙烤食品用的抗氧化剂）（作为焙烤食品用的抗氧化剂）第35页，此课件共95

26、页哦（2）BHT丁基化对对羟基甲苯丁基化对对羟基甲苯o特点：特点：o（1）抗氧化性强于）抗氧化性强于BHA；o（2）毒性大于）毒性大于BHAo这种抗氧化剂在美国是禁止使用的这种抗氧化剂在美国是禁止使用的第36页，此课件共95页哦没食子酸丙酯结构没食子酸丙酯结构特点特点：（1）耐热性强；）耐热性强；（2）溶于油脂，酒精等有机溶剂中）溶于油脂，酒精等有机溶剂中以上三种人工合成抗氧化剂我国都在使以上三种人工合成抗氧化剂我国都在使用，抗氧化性最强是混合使用，二种抗氧化剂用，抗氧化性最强是混合使用，二种抗氧化剂混合使用效果最好，但要加增效剂，常用的增混合使用效果最好，但要加增效剂，常用的增效剂有柠檬酸，

27、抗败血酸，磷酸等可以提高抗效剂有柠檬酸，抗败血酸，磷酸等可以提高抗氧化剂的作用。而增效剂主要是络合重金属离氧化剂的作用。而增效剂主要是络合重金属离子，使氧化性获得新生。子，使氧化性获得新生。第37页，此课件共95页哦油脂氧化机制油脂氧化机制（1）链引发；（）链引发；（2）链传播；（）链传播；（3）终止）终止RH代替脂肪或者脂肪酸代替脂肪或者脂肪酸第一步：第一步：RHR*.+H*第二步：脂肪第二步：脂肪RH受热或光金属受热或光金属第三步：第三步：R*+O2ROO*RO2*+RHROOH+R*第四步第四步R*+R*R-RR*+RO2*RO2R第38页，此课件共95页哦抗氧剂的机制（以抗氧剂的机制（

28、以AH代表抗氧剂）代表抗氧剂）AH+R*RH+A*抗氧化剂的作用机制是遇到游离基后将游离基破坏，也就抗氧化剂的作用机制是遇到游离基后将游离基破坏，也就是说反映关键是把是说反映关键是把R*，RO2*作用掉，这样就终止了链传播，延作用掉，这样就终止了链传播，延长了酸败。长了酸败。A*+A*AAA*+RO2*ROOA抗氧化剂抗氧化剂-阻止，延迟脂肪自动氧化作用的物质称阻止，延迟脂肪自动氧化作用的物质称为抗氧化剂。为抗氧化剂。第39页，此课件共95页哦一、一、BHA测定测定（一）、比色法（一）、比色法1.原理原理用石油醚将样品中的用石油醚将样品中的BHA提取出来，根据提取出来，根据BHA在石油醚和含水

29、乙醇项中分配系数不同，在石油醚和含水乙醇项中分配系数不同，使其溶解使其溶解72%的乙醇中，的乙醇中，BHA与与2，6-二氯醌二氯醌氯亚胺的硼砂溶液生成一系列兰色反应，可比氯亚胺的硼砂溶液生成一系列兰色反应，可比色测定色测定620nm.第40页，此课件共95页哦2.注意事项：注意事项：染料染料2，6-二氯醌氯亚胺溶液见光后易变质，二氯醌氯亚胺溶液见光后易变质，储于棕色瓶中超过储于棕色瓶中超过6小时经重新配制在冰箱中可保小时经重新配制在冰箱中可保存存3天，一般为用时配制。天，一般为用时配制。第41页，此课件共95页哦（二）、薄层色谱法1.1.原理：原理：样品中的抗氧化剂样品中的抗氧化剂BHA、BH

30、T、经经溶剂提取、浓缩后用薄层色谱定性检测溶剂提取、浓缩后用薄层色谱定性检测第42页，此课件共95页哦二、二、PG的测定（没食子酸丙酯）的测定（没食子酸丙酯）没食子酸丙酯（没食子酸丙酯（PG）也是常用的一种抗氧）也是常用的一种抗氧化剂，由于其合成工艺简单，原料低廉，广泛用化剂，由于其合成工艺简单，原料低廉，广泛用于低档产品中它是由没食子酸和正丙醇酯化而成于低档产品中它是由没食子酸和正丙醇酯化而成的白色或微褐色结晶性粉末，本身微苦，熔点的白色或微褐色结晶性粉末，本身微苦，熔点145-148，有吸湿性，耐热性强，溶于油脂，有吸湿性，耐热性强，溶于油脂，酒精等有机溶剂中。动物性油脂中抗氧化能力较酒精

31、等有机溶剂中。动物性油脂中抗氧化能力较强，遇铁离子容易出现呈色反应。强，遇铁离子容易出现呈色反应。第43页，此课件共95页哦1.比色法原理：比色法原理：PG与与2，2，-联吡啶联吡啶-氯化铁溶液生成橘氯化铁溶液生成橘红色的发色团，所生成的颜色深浅与红色的发色团，所生成的颜色深浅与PG的含量的含量成正比关系，在成正比关系，在530nm下比色。下比色。第44页，此课件共95页哦三、三、BHT的测定的测定为了提高油脂的稳定性，防止酸败，延长保为了提高油脂的稳定性，防止酸败，延长保质期质期,近几年来国内已开始在食用油中添加抗氧化近几年来国内已开始在食用油中添加抗氧化剂，由于抗氧化剂剂，由于抗氧化剂BH

32、A、PG对热稳定性较差，对热稳定性较差，而而BHT的热稳定性较好，能适应精练油的全过程，的热稳定性较好，能适应精练油的全过程，所以在食用油中添加抗氧化剂所以在食用油中添加抗氧化剂BHT。第45页，此课件共95页哦1.比色法原理比色法原理油脂中的抗氧化剂油脂中的抗氧化剂BHT经水蒸气蒸馏法将经水蒸气蒸馏法将BHT从油脂中分离出来，其蒸馏液将从油脂中分离出来，其蒸馏液将BHT从油从油脂中分离出来，其馏出物经冷凝后溶于甲醇中，脂中分离出来，其馏出物经冷凝后溶于甲醇中，遇邻联二茴香胺，亚硝酸钠试剂，生成橙红色遇邻联二茴香胺，亚硝酸钠试剂，生成橙红色物质，用氯仿萃取后的深红色溶液在物质，用氯仿萃取后的深

33、红色溶液在520nm处处比色测比色测E。第46页，此课件共95页哦2.注意事项：注意事项：（1）控制蒸气后不要太高，以免油滴带出，影响测定结果控制蒸气后不要太高，以免油滴带出，影响测定结果（2）蒸馏结束后，用热的甲醇淋洗弯管以及冷凝管必须少量多次，以免）蒸馏结束后，用热的甲醇淋洗弯管以及冷凝管必须少量多次，以免冲洗不干净，影响结果偏低。冲洗不干净，影响结果偏低。（3）加入显色剂后的反应时间以）加入显色剂后的反应时间以57分钟显色到达最高峰分钟显色到达最高峰10分钟之分钟之内保持恒定，然后逐渐褪色，所以必须静置内保持恒定，然后逐渐褪色，所以必须静置10分钟，然后立即加分钟，然后立即加氯仿萃取。氯

34、仿萃取。（4）氯仿萃取后，放于暗处）氯仿萃取后，放于暗处1小时，如果暴露于光线中会很快褪色。小时，如果暴露于光线中会很快褪色。（5）所生成的有色物，对光具有敏感性，在暗处内操作最好）所生成的有色物，对光具有敏感性，在暗处内操作最好第47页，此课件共95页哦四、四、BHA和和BHT混合使用时分离与测定方混合使用时分离与测定方法，分别显色比色法法，分别显色比色法1.原理原理用石油醚提取食品中的用石油醚提取食品中的BHA和和BHT。通过硅胶柱。通过硅胶柱使使BHA和和BHT分离，分离，BHA与与2,6-二氯醌氯亚胺二氯醌氯亚胺-硼砂溶液生成兰色。硼砂溶液生成兰色。BHT与与2，2，-联吡啶联吡啶-氯

35、氯化铁溶液生成橘红色发色团，与标准比色定量。化铁溶液生成橘红色发色团，与标准比色定量。第48页，此课件共95页哦2.注意事项：注意事项：抗氧化剂本身会被氧化，样品随着存放时间的延长含量会下降，抗氧化剂本身会被氧化，样品随着存放时间的延长含量会下降，所以样品进入实验室应尽快分析，避免结果偏低。所以样品进入实验室应尽快分析，避免结果偏低。抗氧化剂抗氧化剂BHT稳定性较差，易受阳光，热的影响，操作时应避稳定性较差，易受阳光，热的影响，操作时应避光。光。用柱层分离含油脂多的食品，会受到温度的影响，室温度低，用柱层分离含油脂多的食品，会受到温度的影响，室温度低，流速缓慢，使分离效果受一些影响，最好温度在

36、流速缓慢，使分离效果受一些影响，最好温度在20以上进以上进行分离。行分离。第49页，此课件共95页哦五五BHA、BHT、PG混合使用时的测定方法混合使用时的测定方法目前国内的一些食品厂，近年来，有的将目前国内的一些食品厂，近年来，有的将三种或其中的两种，分别用于高油脂的食品中如三种或其中的两种，分别用于高油脂的食品中如饼干、巧克力、奶糖、花生米、核桃仁罐头等饼干、巧克力、奶糖、花生米、核桃仁罐头等BHA、BHT、PG混合使用时混合使用时BHA与与BHT的总的总量不得超过量不得超过0.1g/kg，即即100mg/kg,而而PG不得超过不得超过50mg/kg。第50页，此课件共95页哦1.原理：原

37、理：本法是用石油醚将食品中的三种抗氧化剂本法是用石油醚将食品中的三种抗氧化剂萃取出来，然后从萃取液中萃取萃取出来，然后从萃取液中萃取PG，再经硅，再经硅胶柱层析将胶柱层析将BHA,BHT分离。分离。第51页，此课件共95页哦2.注意事项：注意事项：抗氧化剂抗氧化剂BHT稳定性较差、易受阳光、热的影响，稳定性较差、易受阳光、热的影响，操作时应避光。操作时应避光。抗氧化剂本身会被氧化，应尽快分析，避免误差。抗氧化剂本身会被氧化，应尽快分析，避免误差。层析柱的大小，吸附颗粒的范围，吸附剂的多少，层析柱的大小，吸附颗粒的范围，吸附剂的多少，装填的高度都对分离有影响，必须严格控制条件。装填的高度都对分离

38、有影响，必须严格控制条件。第52页，此课件共95页哦甜味剂是以赋予食品甜味为主要目的的食品甜味剂是以赋予食品甜味为主要目的的食品添加剂。常用的甜味剂有糖精、甜叶菊苷、甜添加剂。常用的甜味剂有糖精、甜叶菊苷、甜密素、三氯蔗糖等。密素、三氯蔗糖等。第四节第四节 甜味剂的测定甜味剂的测定 第53页，此课件共95页哦4.1 4.1 糖精糖精的测定的测定 糖精及其钠盐是使用较广的甜味剂之一，白糖精及其钠盐是使用较广的甜味剂之一，白色结晶或粉状，无臭或微有酸性芳香气，在水中色结晶或粉状，无臭或微有酸性芳香气，在水中溶解度极小，味极甜。糖精钠进入人体后不分解，溶解度极小，味极甜。糖精钠进入人体后不分解，不供

39、给热能，无营养价值，随尿排除体外。不供给热能，无营养价值，随尿排除体外。测定糖精的方法较多，有薄层色谱法、纳氏比测定糖精的方法较多，有薄层色谱法、纳氏比色法、硫代二苯胺比色法及紫外分光光度法等。色法、硫代二苯胺比色法及紫外分光光度法等。第54页，此课件共95页哦一一 薄层层析薄层层析紫外分光光度法紫外分光光度法1.1.原理原理 样品经处理后，在酸性条件下用乙醚提取样品经处理后，在酸性条件下用乙醚提取食品中的糖精钠，经薄层分离后，溶于碳酸氢食品中的糖精钠，经薄层分离后，溶于碳酸氢钠溶液中，于波长钠溶液中，于波长270nm270nm处测定吸光度，与标准处测定吸光度，与标准液比较定量。液比较定量。第

40、55页，此课件共95页哦2.2.样品测定样品测定 将经薄层分离的样品离心液及试剂空白液于将经薄层分离的样品离心液及试剂空白液于270nm270nm处测定吸光度，从标准曲线上查出相应浓处测定吸光度，从标准曲线上查出相应浓度。结果计算如下：度。结果计算如下：糖精钠（糖精钠（g/Kg或或g/l）=(（C1-C0）*V1*V3)/(W*V2)第56页，此课件共95页哦糖精钠（糖精钠（g/Kg或或g/l）=(（C1-C0）*V1*V3)/(W*V2)*1000式中：式中：C1：测定用样液中糖精钠含量：测定用样液中糖精钠含量mg/ml。C0：空白液中糖精钠含量：空白液中糖精钠含量mg/mlV1：溶解样品残

41、留物加入乙醇的体积：溶解样品残留物加入乙醇的体积ml。V2：点样用样品乙醇溶液的体积：点样用样品乙醇溶液的体积ml。V3：溶解刮下的糖精钠时所用：溶解刮下的糖精钠时所用2%碳酸氢钠溶液体积碳酸氢钠溶液体积mlW：样品残留物相当的原样品重量：样品残留物相当的原样品重量g或或ml。第57页，此课件共95页哦3.3.注意事项注意事项 (1)(1)样品提取时加入样品提取时加入CuSOCuSO4 4及及NaOHNaOH用于沉淀蛋白质，用于沉淀蛋白质，防止用乙醚萃取发生乳化，其用量可根据样品情况防止用乙醚萃取发生乳化，其用量可根据样品情况按比例增减。按比例增减。(2)(2)样品处理液酸化的目的是使糖精钠转

42、化成糖精，样品处理液酸化的目的是使糖精钠转化成糖精，以便用乙醚提取，因为糖精易溶于乙醚，而糖精钠以便用乙醚提取，因为糖精易溶于乙醚，而糖精钠难溶于乙醚。难溶于乙醚。(3)(3)富含脂肪的样品，为防止用乙醚萃取糖精时发生富含脂肪的样品，为防止用乙醚萃取糖精时发生乳化，可先在碱性条件下用乙醚萃取脂肪，然后酸乳化，可先在碱性条件下用乙醚萃取脂肪，然后酸化，再用乙醚提取糖精。化，再用乙醚提取糖精。第58页，此课件共95页哦(4)(4)对含对含COCO2 2的饮料，应除的饮料，应除COCO2 2，否则将影响样液的，否则将影响样液的体积。体积。(5)(5)聚酰胺薄层板，烘干温度不能高于聚酰胺薄层板，烘干温

43、度不能高于8080，否，否则聚酰胺变色。则聚酰胺变色。(6)(6)在薄层板上的点样量，应估计其中糖精含量在薄层板上的点样量，应估计其中糖精含量在在0.1-0.5mg0.1-0.5mg。第59页，此课件共95页哦二二 纳氏比色法纳氏比色法 1.1.原理原理 糖精钠在酸性溶液中经有机溶剂萃取，经过糖精钠在酸性溶液中经有机溶剂萃取，经过消化变成铵盐，与纳氏试剂作用生成一种黄色物消化变成铵盐，与纳氏试剂作用生成一种黄色物质，根据颜色的深浅与标准比较定量，反应式如质，根据颜色的深浅与标准比较定量，反应式如下：下：2K2HgI4+4KOH+NH4+NH2Hg2OI+7KI+3H2O+K+第60页，此课件共

44、95页哦2.2.操作方法操作方法（1 1）样品中糖精钠的提取：）样品中糖精钠的提取：1)1)含有二氧化碳的液体样品含有二氧化碳的液体样品2)2)含有酒精的液体样品含有酒精的液体样品3)3)乳及乳制品乳及乳制品4)4)含蛋白质、脂肪、淀粉的样品含蛋白质、脂肪、淀粉的样品（2 2）样品消化及分析）样品消化及分析第61页，此课件共95页哦（3 3）标准曲线的绘制：）标准曲线的绘制：准确吸取每毫升相当于准确吸取每毫升相当于1 1毫克糖精钠的标准硫毫克糖精钠的标准硫酸铵溶液酸铵溶液0.00.0、.0.2.0.2、0.40.4、0.60.6、0.80.8、1.01.0毫升，毫升，分别置于分别置于25ml2

45、5ml纳氏比色管中，各加纳氏比色管中，各加15ml15ml无氨蒸馏水，无氨蒸馏水，再加纳氏试剂再加纳氏试剂5ml5ml，加水至刻度摇匀。静置，加水至刻度摇匀。静置1010分钟，分钟，以以2cm2cm比色杯置分光光度计比色杯置分光光度计430nm430nm处测定吸光度，根处测定吸光度，根据结果绘制标准曲线：据结果绘制标准曲线：第62页，此课件共95页哦3.3.注意事项注意事项 （1 1）测定溶液中凡能引起浑浊的物质，可用酒石酸测定溶液中凡能引起浑浊的物质，可用酒石酸钾钠掩蔽。钾钠掩蔽。（2 2）样品经消化后，及时进行测定）样品经消化后，及时进行测定 （3 3）样品酸化处理，目的是将糖精钠转化为糖

46、精，）样品酸化处理，目的是将糖精钠转化为糖精，以便用乙醚提取以便用乙醚提取 （4 4）对富含脂肪的样品，可先在碱性条件下用乙醚）对富含脂肪的样品，可先在碱性条件下用乙醚萃取脂肪，然后酸化，再用乙醚提取糖精萃取脂肪，然后酸化，再用乙醚提取糖精第63页，此课件共95页哦对合成色素在测定时采用的几大步骤如下：对合成色素在测定时采用的几大步骤如下：样品前处理样品前处理提纯提纯分离分离鉴别（何种色素）鉴别（何种色素）定量（此色素含量是否超标）定量（此色素含量是否超标）前处理方法有：前处理不外乎是将样品打浆或前处理方法有：前处理不外乎是将样品打浆或者将着色部分用刀刮下，定容、吸附、解吸等方者将着色部分用刀

47、刮下，定容、吸附、解吸等方法处理；法处理；第64页，此课件共95页哦第五节第五节 发色剂发色剂-硝酸盐和亚硝酸盐的测定硝酸盐和亚硝酸盐的测定 在食品加工过程中，经常使用一些化学物质在食品加工过程中，经常使用一些化学物质和食品中某些成分作用，而使产品呈现良好的色和食品中某些成分作用，而使产品呈现良好的色泽，这些物质称发色剂。常用的是硝酸盐和亚硝泽，这些物质称发色剂。常用的是硝酸盐和亚硝酸盐。酸盐。亚硝酸盐用于肉类制品中作为发色剂，肉类亚硝酸盐用于肉类制品中作为发色剂，肉类制品由于使用亚硝酸盐而呈红色，亚硝酸盐是一制品由于使用亚硝酸盐而呈红色，亚硝酸盐是一种防腐剂能抑制微生物的生长。种防腐剂能抑制

48、微生物的生长。发色剂在食品中的作用：发色剂在食品中的作用：(1)(1)可发色作用；可发色作用；(2)(2)抑菌作用；抑菌作用；(3)(3)产生风味。产生风味。第65页，此课件共95页哦一、盐酸萘乙二胺法一、盐酸萘乙二胺法1 1、原理、原理 样品经沉淀蛋白，除去脂类后，在弱酸条件下，样品经沉淀蛋白，除去脂类后，在弱酸条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，生成重氮化合物，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，生成重氮化合物，再与盐酸萘乙二氨偶联成紫红色的重氮染料。生成再与盐酸萘乙二氨偶联成紫红色的重氮染料。生成的颜色深浅与亚硝酸根含量成正比，可以比色测定的颜色深浅与亚硝酸根含量成正比，可以比色测定（538

49、nm538nm）第66页，此课件共95页哦二、镉粉还原分光光度法二、镉粉还原分光光度法1.1.原理：原理：样品经沉淀蛋白，除去脂类后，溶液经样品经沉淀蛋白，除去脂类后，溶液经镉粉还原，将其中的硝酸根离子还原成亚硝酸根镉粉还原，将其中的硝酸根离子还原成亚硝酸根离子，在弱酸条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸离子，在弱酸条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，生成重氮化合物，再与盐酸萘乙二氨偶重氮化，生成重氮化合物，再与盐酸萘乙二氨偶联成紫红色的重氮染料，测得亚硝酸盐的总量，联成紫红色的重氮染料，测得亚硝酸盐的总量，有总量减去亚硝酸盐含量可计算硝酸盐含量。有总量减去亚硝酸盐含量可计算硝酸盐含量。第67页，

50、此课件共95页哦三、其它方法简介三、其它方法简介1、离子选择性电极法测定硝酸盐、离子选择性电极法测定硝酸盐这种方法亚硝酸含量占硝酸含量的这种方法亚硝酸含量占硝酸含量的30-40%，不影响硝酸盐的测定，如超过这个比例，可加，不影响硝酸盐的测定，如超过这个比例，可加入一定量硝酸盐标准溶液，以提高硝酸盐水平。入一定量硝酸盐标准溶液，以提高硝酸盐水平。溶液有颜色或浑浊不影响测定。溶液有颜色或浑浊不影响测定。2、荧光法测定亚硝酸盐含量、荧光法测定亚硝酸盐含量第68页，此课件共95页哦第六节第六节 漂白剂的测定漂白剂的测定在食品的加工生产中，为了使食品保持特有的色泽，常加入在食品的加工生产中，为了使食品保