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1、粉末的制取第1页,此课件共45页哦一、粉末的机械制备方法一、粉末的机械制备方法机机机机械械械械制制制制粉粉粉粉方方方方法法法法的的的的实实实实质质质质就就就就是是是是利利利利用用用用动动动动能能能能来来来来破破破破坏坏坏坏材材材材料料料料的的的的内内内内部结合力,使材料分裂产生新的界面。部结合力,使材料分裂产生新的界面。部结合力,使材料分裂产生新的界面。部结合力,使材料分裂产生新的界面。分为分为分为分为研磨研磨、锤捣、辊轧等、锤捣、辊轧等、锤捣、辊轧等、锤捣、辊轧等机械研磨(球磨)机械研磨(球磨)机械研磨(球磨)机械研磨(球磨)研磨研磨研磨研磨气流研磨气流研磨气流研磨气流研磨第2页,此课件共4
2、5页哦q球磨法球磨法四个基本要素四个基本要素球磨筒、磨球、研磨物料、研磨介质球磨筒、磨球、研磨物料、研磨介质基本原理基本原理(球球磨磨筒筒)传传递递机机械械能能(磨磨球球、球球磨磨物物料料及及介介质质)产产生生正正向向冲冲击击力力、侧侧向向挤挤压压力力、摩摩擦擦力力等等(物物物物料料料料)细细细细化化化化(脆脆脆脆性性性性粉粉粉粉末末末末颗颗颗颗粒粒粒粒:大大大大颗颗颗颗粒粒粒粒的的的的不不不不断断断断破破破破碎碎碎碎过过过过程程程程;塑塑塑塑性性性性较较较较强强强强粉粉粉粉末末末末:存存存存在在在在着着着着磨磨磨磨削削削削、变变变变形形形形、加加加加工工工工硬硬硬硬化化化化、断断断断裂裂裂裂
3、和和和和冷冷冷冷焊焊焊焊等等等等行行行行为。)为。)为。)为。)第3页,此课件共45页哦提高球磨效率的基本原则提高球磨效率的基本原则(1 1)动能准则:提高球磨的动能。)动能准则:提高球磨的动能。(2 2)碰撞几率准则:提高球磨的有效碰撞几率。)碰撞几率准则:提高球磨的有效碰撞几率。)碰撞几率准则:提高球磨的有效碰撞几率。)碰撞几率准则:提高球磨的有效碰撞几率。球磨方式分类球磨方式分类 滚筒式球磨滚筒式球磨 振动球磨振动球磨振动球磨振动球磨 搅拌球磨搅拌球磨搅拌球磨搅拌球磨 不同球磨方式的运动特征不同球磨方式的运动特征不同球磨方式的运动特征不同球磨方式的运动特征第4页,此课件共45页哦 滚筒式
4、球磨滚筒式球磨滚筒式球磨滚筒式球磨(a)(a)低转速;低转速;低转速;低转速;(b)(b)适宜转速;适宜转速;适宜转速;适宜转速;(c)(c)临界转临界转临界转临界转速速速速滚筒式球磨研磨介质的运动形式滚筒式球磨研磨介质的运动形式滚筒式球磨研磨介质的运动形式滚筒式球磨研磨介质的运动形式 滚筒球磨的转速限定条件:滚筒球磨的转速限定条件:滚筒球磨的转速限定条件:滚筒球磨的转速限定条件:V V临临临临1 1V V实际实际实际实际V V临临临临2第5页,此课件共45页哦振动球磨振动球磨 工作原理(工作原理(工作原理(工作原理(动画动画动画动画):):):):振动球磨机结构示意图振动球磨机结构示意图振动
5、球磨机结构示意图振动球磨机结构示意图11筒体;筒体;筒体;筒体;2 2一偏心轴;一偏心轴;一偏心轴;一偏心轴;3 3一马达;一马达;一马达;一马达;4 4一弹簧;一弹簧;一弹簧;一弹簧;5 5一弹性联轴节一弹性联轴节一弹性联轴节一弹性联轴节第6页,此课件共45页哦搅拌球磨搅拌球磨 工作原理(工作原理(工作原理(工作原理(动画动画动画动画):又称为):又称为):又称为):又称为高能球磨高能球磨高能球磨高能球磨搅动球磨机结构示意图搅动球磨机结构示意图搅动球磨机结构示意图搅动球磨机结构示意图11圆筒;圆筒;圆筒;圆筒;22冷却套;冷却套;冷却套;冷却套;33冷却剂冷却剂冷却剂冷却剂入口;入口;入口;
6、入口;44冷却剂出口;冷却剂出口;冷却剂出口;冷却剂出口;55轴;轴;轴;轴;6 6,7 7,88水平搅拌转子;水平搅拌转子;水平搅拌转子;水平搅拌转子;99研磨体研磨体研磨体研磨体第7页,此课件共45页哦q气流研磨法气流研磨法 定义与基本要素定义与基本要素定义与基本要素定义与基本要素 (1 1)定定义义:不不需需磨磨球球及及其其它它研研磨磨介介质质,而而通通过过气气体体传输粉料的研磨方法。传输粉料的研磨方法。(2 2 2 2)基本要素:研磨设备、气体、研磨物料。)基本要素:研磨设备、气体、研磨物料。提高气流研磨效率的基本原则提高气流研磨效率的基本原则提高气流研磨效率的基本原则提高气流研磨效率
7、的基本原则 动能原则:提高粉末颗粒的动能;动能原则:提高粉末颗粒的动能;动能原则:提高粉末颗粒的动能;动能原则:提高粉末颗粒的动能;碰撞几率准则:提高粉末颗粒的碰撞几率。碰撞几率准则:提高粉末颗粒的碰撞几率。碰撞几率准则:提高粉末颗粒的碰撞几率。碰撞几率准则:提高粉末颗粒的碰撞几率。第8页,此课件共45页哦单轨道式气流磨单轨道式气流磨单轨道式气流磨单轨道式气流磨动画动画动画动画第9页,此课件共45页哦旋涡研磨旋涡研磨第10页,此课件共45页哦二、粉末的物理制备方法二、粉末的物理制备方法 雾化法雾化法 物理蒸发冷凝法物理蒸发冷凝法物理蒸发冷凝法物理蒸发冷凝法/物理气相沉积物理气相沉积物理气相沉积
8、物理气相沉积(PVD)法法法法第11页,此课件共45页哦q雾化法雾化法 定义定义通通过过高高压压雾雾化化介介质质强强烈烈冲冲击击液液流流,或或通通过过离离心心力力使使之之破破碎碎、冷冷却却来来实实现现的的一一种种典典型型物理制粉方法。物理制粉方法。第12页,此课件共45页哦 基本原理基本原理过程一过程一:大液珠:大液珠:大液珠:大液珠数个小液滴。数个小液滴。数个小液滴。数个小液滴。过程二过程二过程二过程二:破碎颗粒:破碎颗粒:破碎颗粒:破碎颗粒一个较大液体颗粒一个较大液体颗粒一个较大液体颗粒一个较大液体颗粒过程三过程三过程三过程三:液体颗粒冷却形成小的固体颗粒。:液体颗粒冷却形成小的固体颗粒。
9、:液体颗粒冷却形成小的固体颗粒。:液体颗粒冷却形成小的固体颗粒。第13页,此课件共45页哦提高雾化制粉效率的两条基本准则提高雾化制粉效率的两条基本准则能能量量交交换换准准则则:提提高高单单位位时时间间内内单单位位质质量量液液体体从从系系统统中中吸吸收收能能量量的的效效率率,以以克克服服表表面面自自由由能的增加;能的增加;快快速速凝凝固固准准则则:提提高高雾雾化化液液滴滴的的冷冷却却速速度度,防防止液体微粒的再次聚集。止液体微粒的再次聚集。第14页,此课件共45页哦雾化方法雾化方法双流雾化法双流雾化法离心雾化法离心雾化法真空雾化法真空雾化法机械作用力雾化法机械作用力雾化法特殊雾化法:特殊雾化法:
10、多级雾化、固体雾化多级雾化、固体雾化第15页,此课件共45页哦双流雾化法双流雾化法(Double-StreamAtomizationDouble-StreamAtomization):):):):金属液流和雾化介质流金属液流和雾化介质流类型类型气雾化气雾化(亚音速气流(亚音速气流、超声、超声)和水雾化和水雾化双流雾化制粉示意图双流雾化制粉示意图双流雾化制粉示意图双流雾化制粉示意图第16页,此课件共45页哦第17页,此课件共45页哦第18页,此课件共45页哦第19页,此课件共45页哦离心雾化法(离心雾化法(CentrifugalAtomization)借借助助离离心心力力的的作作用用,将将液液态
11、态金金属属破破碎碎为为小小液液滴,然后凝固为固态粉末颗粒滴,然后凝固为固态粉末颗粒旋旋转转电电极极法法、旋旋转转圆圆盘盘法法、旋旋转转水水流流法法、旋旋转坩埚法转坩埚法等等第20页,此课件共45页哦(1)旋转圆盘法旋转圆盘法/D.P.G法法最最 早早 于于 1976年年 由由 美美 国国 的的PrattWhitney飞飞机机制制造造公公司司研研制制出出来来、用用以以制制备备超超合合金金粉粉末末,而而后后这这种种离离心心雾雾化化装装置置相相继继在在日日本本、前前苏苏联联等等国问世。国问世。11带叶片的旋转带叶片的旋转带叶片的旋转带叶片的旋转圆盘;圆盘;圆盘;圆盘;22漏包漏包漏包漏包第21页,此
12、课件共45页哦(2)旋转水流雾化法旋转水流雾化法最早由美国钒合金钢公最早由美国钒合金钢公最早由美国钒合金钢公最早由美国钒合金钢公司用来制造不锈钢粉。司用来制造不锈钢粉。司用来制造不锈钢粉。司用来制造不锈钢粉。11漏包;漏包;漏包;漏包;22电热体;电热体;电热体;电热体;33金属液流;金属液流;金属液流;金属液流;44水流;水流;水流;水流;55环环环环形喷射器;形喷射器;形喷射器;形喷射器;66雾化室;雾化室;雾化室;雾化室;77进水管;进水管;进水管;进水管;88进气管进气管进气管进气管第22页,此课件共45页哦(3)旋旋转转电电极极法法:19741974年年年年,首首首首先先先先由由由由
13、美美美美国国国国提提提提出出出出,将将将将雾雾雾雾化金属制成自耗阳极,阴极则采用钨电极。化金属制成自耗阳极,阴极则采用钨电极。化金属制成自耗阳极,阴极则采用钨电极。化金属制成自耗阳极,阴极则采用钨电极。第23页,此课件共45页哦(4)旋转坩埚法旋转坩埚法:又称又称旋转锭模法旋转锭模法第24页,此课件共45页哦(5)其它离心雾化制粉方法其它离心雾化制粉方法(a)(a)旋转轮;旋转轮;旋转轮;旋转轮;(b)(b)旋转杯;旋转杯;旋转杯;旋转杯;(c)(c)旋转网旋转网旋转网旋转网第25页,此课件共45页哦机械作用力雾化法机械作用力雾化法双辊(三辊)雾化法双辊(三辊)雾化法a a、水溶液急冷式、水溶
14、液急冷式、水溶液急冷式、水溶液急冷式,b,b、快淬辊式、快淬辊式、快淬辊式、快淬辊式1-1-惰性气体;惰性气体;惰性气体;惰性气体;2-2-喷嘴;喷嘴;喷嘴;喷嘴;3-3-感应加热器;感应加热器;感应加热器;感应加热器;4-4-双辊;双辊;双辊;双辊;5-5-急冷装置急冷装置急冷装置急冷装置第26页,此课件共45页哦电动力学雾化法电动力学雾化法第27页,此课件共45页哦真空雾化法(可溶性气体雾化法)真空雾化法(可溶性气体雾化法)利利用用不不同同压压力力下下气气体体在在液液态态金金属属中中的的溶溶解解度不同而将金属雾化成粉末的工艺方法度不同而将金属雾化成粉末的工艺方法第28页,此课件共45页哦多
15、级雾化法多级雾化法多多种种雾雾化化机机构构组组合合在在一一起起;第第一一级级一一般般为为双双流流雾雾化化、后几级为离心雾化或机械作用力雾化等后几级为离心雾化或机械作用力雾化等 多级雾化装置原理图多级雾化装置原理图多级雾化装置原理图多级雾化装置原理图11漏包;漏包;漏包;漏包;22熔体;熔体;熔体;熔体;33喷嘴;喷嘴;喷嘴;喷嘴;44旋转盘;旋转盘;旋转盘;旋转盘;55雾化锥;雾化锥;雾化锥;雾化锥;66高压气流;高压气流;高压气流;高压气流;77冷却介质冷却介质冷却介质冷却介质第29页,此课件共45页哦固体雾化法固体雾化法 高高高高速速速速气气气气流流流流中中中中含含含含有有有有可可可可除除
16、除除去去去去的的的的固固固固体体体体介介介介质质质质,即即即即易易易易清清清清除除除除的的的的固固固固体颗粒(食盐)、同种金属粉末等体颗粒(食盐)、同种金属粉末等体颗粒(食盐)、同种金属粉末等体颗粒(食盐)、同种金属粉末等 1 1、雾化室;、雾化室;、雾化室;、雾化室;2 2、水环;、水环;、水环;、水环;3 3、雾化器;、雾化器;、雾化器;、雾化器;4 4、输送管道;、输送管道;、输送管道;、输送管道;5 5、卸料阀;、卸料阀;、卸料阀;、卸料阀;6 6、发送罐;、发送罐;、发送罐;、发送罐;7 7、空气压缩机;、空气压缩机;、空气压缩机;、空气压缩机;8 8、贮仓、贮仓、贮仓、贮仓固体雾化
17、实验装置示意图固体雾化实验装置示意图固体雾化实验装置示意图固体雾化实验装置示意图第30页,此课件共45页哦q物理蒸发冷凝法物理蒸发冷凝法/物理气相沉积法物理气相沉积法(PVD)采采采采用用用用不不不不同同同同的的的的能能能能量量量量输输输输入入入入方方方方式式式式使使使使金金金金属属属属汽汽汽汽化化化化,然然然然后后后后再再再再在在在在冷冷冷冷凝凝凝凝壁壁壁壁上上上上沉积,从而获得金属粉末。沉积,从而获得金属粉末。沉积,从而获得金属粉末。沉积,从而获得金属粉末。类型类型电阻加热电阻加热方式方式等离子束加热等离子束加热方式方式激光加热激光加热方式方式方式方式电子束加热电子束加热电子束加热电子束加
18、热方式方式方式方式高频感应加热高频感应加热方式方式第31页,此课件共45页哦电阻加热蒸发电阻加热蒸发电阻加热蒸发电阻加热蒸发第32页,此课件共45页哦激光加热蒸发激光加热蒸发激光加热蒸发激光加热蒸发第33页,此课件共45页哦电子束加热蒸发电子束加热蒸发电子束加热蒸发电子束加热蒸发第34页,此课件共45页哦高频感应加热蒸发高频感应加热蒸发高频感应加热蒸发高频感应加热蒸发第35页,此课件共45页哦三、粉末的化学制备方法三、粉末的化学制备方法液相沉淀法液相沉淀法化学气相沉积法(化学气相沉积法(CVD)还原反应法还原反应法电解法电解法第36页,此课件共45页哦q液相沉淀法液相沉淀法主主要要原原理理:在
19、在液液相相中中采采用用各各种种水水溶溶性性化化合合物物经经混混合合、发发生生化化学学反反应应生生成成不不溶溶于于水水的的沉沉淀淀,将沉淀将沉淀洗涤洗涤并并热分解热分解可形成超细粉。可形成超细粉。沉沉淀淀法法可可以以分分为为直直接接沉沉淀淀法法、均均匀匀沉沉淀淀法法和和共共沉淀法沉淀法等。等。第37页,此课件共45页哦1直接沉淀法直接沉淀法 向向向向盐盐盐盐溶溶溶溶液液液液中中中中直直直直接接接接加加加加入入入入沉沉沉沉淀淀淀淀剂剂剂剂进进进进行行行行反反反反应应应应得得得得到到到到细细细细小小小小沉沉沉沉淀淀淀淀物的方法。物的方法。物的方法。物的方法。2均匀沉淀法均匀沉淀法 依依依依靠靠靠靠溶
20、溶溶溶液液液液内内内内部部部部缓缓缓缓慢慢慢慢均均均均匀匀匀匀地地地地生生生生成成成成沉沉沉沉淀淀淀淀剂剂剂剂而而而而进进进进行行行行沉沉沉沉淀淀淀淀反反反反应的方法。应的方法。应的方法。应的方法。(例如:尿素水解制备盐类例如:尿素水解制备盐类)(NH2 2)2CO十十十十3H2 2OO2NH4 4OHOH(沉淀剂)(沉淀剂)(沉淀剂)(沉淀剂)十十十十COCO2 2第38页,此课件共45页哦3共沉淀法共沉淀法 在在在在溶溶溶溶液液液液中中中中同同同同时时时时沉沉沉沉淀淀淀淀两两两两种种种种或或或或两两两两种种种种以以以以上上上上金金金金属属属属离离离离子子子子得得得得到到到到均均均均匀匀匀匀
21、性性性性好好好好的复合氧化物的方法。的复合氧化物的方法。的复合氧化物的方法。的复合氧化物的方法。例:在氨水溶液中制备氧化锆例:在氨水溶液中制备氧化锆-氧化钇复合粉体。氧化钇复合粉体。ZrOClZrOCl2十十十十4NH4NH4OHZr(OH)4 4 十十十十2NH4ClCl十十十十2NH2NH3十十十十H2 2OYCl3十十十十3NH3NH4 4OHOHY(OH)Y(OH)3 十十十十3NH3NH4 4ClCl第39页,此课件共45页哦qCVD法法主要原理主要原理:利用挥发性化合物的蒸气通过分解利用挥发性化合物的蒸气通过分解或相互反应合成所需粉体的方法。或相互反应合成所需粉体的方法。1)分解沉
22、积:)分解沉积:CHCH3 3SiCl33()SiC()+3HCl()()SiC()+3HCl()2)反应沉积:)反应沉积:TiClTiCl44()+CH()+CH44()TiC()+4HCl()()TiC()+4HCl()第40页,此课件共45页哦q 还原还原反应反应法法 基本原理:基本原理:MeO+X(MeO+X(还原剂还原剂还原剂还原剂)=Me()=Me(金属金属金属金属)+XO)+XO方法:方法:方法:方法:碳还原法碳还原法:如:如:如:如:FeO+CFe+COFeO+CFe+CO 气体还原法气体还原法气体还原法气体还原法:如:如:如:如:Fe2 2O3+3CO2Fe+3CO+3CO2
23、Fe+3CO2 2 金属还原法金属还原法金属还原法金属还原法:如:如:如:如:MeX+MeMeX+MeMeX+MeMeX+Me(式中:式中:式中:式中:MeMe还原剂;还原剂;还原剂;还原剂;MeX被还原的化合物被还原的化合物被还原的化合物被还原的化合物)还原还原还原还原-化合法化合法化合法化合法:如:如:如:如:MeO+2CMeC+COMeO+2CMeC+CO目前铁粉大部分由还原法生产。目前铁粉大部分由还原法生产。第41页,此课件共45页哦 电解法是又一种制取金属粉末的方法,它的基本原理电解法是又一种制取金属粉末的方法,它的基本原理和电镀相同。和电镀相同。FeFe、NiNi、CrCr、CuC
24、u、ZnZn等的粉末,都可用电等的粉末,都可用电解法制造。解法制造。电解铁粉与铜粉都是用电解金属盐的水溶液制造的。它电解铁粉与铜粉都是用电解金属盐的水溶液制造的。它们有时直接呈粉状析出,有时需将电解析出物进一步机们有时直接呈粉状析出,有时需将电解析出物进一步机械粉碎,以制成粉末。械粉碎,以制成粉末。q电解法电解法第42页,此课件共45页哦电解粉末纯度高,颗粒呈树枝状或针状,其压制性和烧电解粉末纯度高,颗粒呈树枝状或针状,其压制性和烧结性都很好,但生产率低,成本高。结性都很好,但生产率低,成本高。纯铜粉大多是用该法制成。电解铁粉由于价格高,仅纯铜粉大多是用该法制成。电解铁粉由于价格高,仅用于要求
25、纯度高或制造高密度零件的场合。用于要求纯度高或制造高密度零件的场合。第43页,此课件共45页哦以铜粉制备为例,水溶液一般为硫酸铜和少许硫酸,阳极以铜粉制备为例,水溶液一般为硫酸铜和少许硫酸,阳极为铜板。在阳极,铜将失去电子变成离子进入溶液,为铜板。在阳极,铜将失去电子变成离子进入溶液,OH-失去电子变成水和氧气:失去电子变成水和氧气:CuCu2+2e 2OH-2eH2O+O2而在阴极,铜离子得到电子析出铜,氢离子得到电子放出而在阴极,铜离子得到电子析出铜,氢离子得到电子放出氢气:氢气:Cu2+2eCu 2H+2eH2第44页,此课件共45页哦铜离子在阴极析出可以有两种形式,即电镀层和铜粉。铜离子在阴极析出可以有两种形式,即电镀层和铜粉。一般电解液中铜离子浓度较低、电流密度较强时易得一般电解液中铜离子浓度较低、电流密度较强时易得到铜粉。到铜粉。根据电解法的原理可知,经此法制得的粉料纯度高。另外粉根据电解法的原理可知,经此法制得的粉料纯度高。另外粉料粒形多呈树枝状,故压制性能也较好。但其成本较高,料粒形多呈树枝状,故压制性能也较好。但其成本较高,因制备过程控制较为复杂、耗电量大。因制备过程控制较为复杂、耗电量大。第45页,此课件共45页哦
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