011橙皮酊检验操作规程.doc

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1、文件编号：ZL-S0P-YF-01100 第 2 页 共 2 页文件名：橙皮酊检验操作规程制定人：制定日期：分发份数：3审核人：审核日期：颁发部门：GMP办批准人：批准日期：生效日期：分发至：质量保证部、质监科、质量检验中心品名橙皮酊拼音 Chengpi Ding代号Y11取样方法（1）中药材总件数n5或为贵细药材时，每件取样；n为599时，取样数为5；n为1001000时，按n的5%取样；n1000时，超出部分按1%取样。（2）取样数量为全检所需数量的13倍，特殊情况另定。处方 橙皮酊（粗粉） 100g 乙醇（60%） 适量制法 取橙皮，照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法（中国药典2000年版一

2、部附录I O），用60%乙醇作溶液剂，浸渍24小时后，以每分钟35ml的速度缓缓渗漉，至渗漉的全量为1000ml，即得。检验项目性状、鉴别、乙醇量检查。【性状】 本品为橙黄色的澄清液体；有橘香气。【鉴别】 取本品10ml，置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取橙皮对照药材1g，滤过，加60%乙醇适量，置水浴上回流半小时，滤过，滤液置水浴上浓缩至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液，再取橙皮甙对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VI B）试验，吸取上述三种溶液2l，分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上

3、，以醋酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)为展开剂，展距约3cm，取出，晾干，再以甲苯-醋酸乙酯-甲酸水（20：10：1：1）的上层溶液为展开剂，展距约9cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试验，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，分别在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【检查】乙醇量应为4858%（中国药典2000年版一部附录IX M）。检验方法：蒸馏法本法系用蒸馏后相对密度的方法测定各种制剂中在20时乙醇（C2H5OH）的含量（%）（ml/ml）。取供试品，调节温度至20，精密量取25ml，置250ml分液漏斗中，加水约50ml，并加入氯化钠使之饱和，并用

4、石油醚提取13次，分取下层水液，置150200ml蒸馏瓶中，加水约25ml，加玻璃珠数粒，连接冷凝管，直火加热，缓缓蒸馏，速度以馏出液一滴接一滴为准。馏出液导入50ml量瓶中，俟馏出液约达48ml时，停止蒸馏。将馏出液温度调节至20，加20的水到刻度，摇匀，在20时按相对密度测定法测定相对密度。在乙醇相对密度表中查出乙醇的含量（%）（ml/ml），即为供试品中的乙醇含量（%）（ml/ml）。供试品加石油醚后，如发生乳化现象时，或经石油醚处理后，馏出液仍很浑浊时，可另取供试品，加水稀释，照上法蒸馏、测定。其它应符合酊剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录I N）。贮藏遮光，密封，置阴凉处。2