010-干燥失重测定法.doc

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1、文件编号：ZL-SOP-JF-01000 第 3 页 共 3 页文件名：干燥失重检查法制定人：制定日期：分发份数：3审核人：审核日期：颁发部门：GMP办批准人：批准日期：生效日期：分发至：质量保证部、质监科、质量检验中心1.目的：规范干燥失重的检查方法，以保证检验结果的准确性。2.范围：干燥失重的检查。3.责任：质量保证部、质监科、质量检验中心、检验操作人员。4.内容：4.1简述4.11 药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。4.12 干燥失重测定法（中国药典2000年版二部附录 L

2、）有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥法，后者又分常压、减压两种。4.13 烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压可助水分的挥发。4.2仪器与用具4.21 扁形称量瓶4.22 烘箱最高温度300，控温精度1。4.23 恒温减压干燥箱4.24 干燥器（普通）4.25 减压干燥器4.26 真空泵4.3试药与试液干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。干燥剂应保持在有效状态。4.4操作方法4.41 称取供试品 取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）。分取约1g或该药品项下所规

3、定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超5mm，如为疏松物质量，厚度不可超过10mm），精密称定。干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应做平行试验两份。 4.42 干燥 除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。取出时须将称量瓶盖好。4.43 称量4.431 用干燥器干燥的供试品按（4.24.3）操作，直至恒重。4.432 置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般约需3060分钟），再称定重量。4.44 恒重 称定后的供试品按（4.24.3）操作，直

4、至恒重。4.5注意事项4.51 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。4.52 当用减压干燥器或恒温减压干燥箱时，除另有规定外，压力应在2.67Kpa(20mmHg)以下。4.53 初次使用新的减压干燥器，宜先将外部用较厚的布包好，再行减压。4.54 减压干燥箱（器）开盖时，因箱（器）内压力小于外部，必须先将活塞旋开，使干燥的空气进入才能开盖。但活塞应注意缓缓旋开，以免造成气流，吹散供试品。4.55 凡用减压干燥法，宜选用单层玻璃盖称量瓶。如用双层中空的玻璃盖称量瓶，减压时，称量瓶盖切勿放入减压干燥箱（器）内，应放另一普通干燥器

5、内。4.56 当用恒温减压干燥箱时，供试品应置于临近温度计部位，以避免因箱内温度不均匀造成的误差。4.57 干燥失重测定，往往几个供试品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致；称量瓶放入干燥箱的位置，取出冷却、称量的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。4.6记录与计算4.61 记录干燥时的温度、压力，干燥剂的种类，干燥和放冷至室温的时间，称量及恒重数据，计算和结果（如做平行试验两份者，取其平均值）等。4.62 计算 干燥秩重% =100%式中 W1为供试品的重量（g）；W2 为称量瓶恒重的重量（g）；W3为（称量瓶+供试品）恒重的重量（g）；4.7结果与判定结果按有效数字修约规定进行修约，有效数位与标准中的规定相一致。4.8附注4.8.1恒重，除另有规定外，系指连续两次干燥后的重量差异在0.3mg以下的重量。干燥失重4.8.2检查中干燥后的第二次及以后多次称重，均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。3