014-旋光度测定法.doc
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1、文件编号:ZL-SOP-JF-01400 第 4 页 共 4 页文件名:旋光度测定法制定人:制定日期:分发份数:3审核人:审核日期:颁发部门:GMP办批准人:批准日期:生效日期:分发至:质量保证部、质监科、质量检验中心1.目的:规范旋光度的测定,以保证检验结果的准确性。2.范围:旋光度的测定。3.责任:质量保证部、质监科、质量检验中心、检验操作人员。4.内容:4.1简述旋光度测定法是利用平面偏振光,通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或右旋转,此种旋转在一定条件下有一定度数,称为旋光度。使偏振光向右旋转者(顺时针方向)称为右旋物质,常又以“+”号表示。使
2、偏振光向左旋转者(反时针方向),称为左旋物质,常以“-”号表示。影响物质旋光度的因素很多,除化合物特性外,还有偏振光通过供试品液层的浓度和厚度,通过光线的波长和测定时的温度。当偏振光通过长1dm、每1ml中含有旋光性物质1g的溶液,使用光线的波长通常用钠光D线(589.3nm)或汞的404.7、546.1nm等谱线,测定温度为20时,测得的旋光度称为该物质的比旋度,以a表示。比旋度物质的物理常数。因此可用以区别或检查某些药品的光学活性和药品纯杂程度。由于旋光度在一定条件下与浓度呈线性关系,故而还可以用来测定含量。4.2仪器与性能测试4.2.1 旋光仪又称旋光计,是较早出现的商品分析器。六十年代
3、前我们使用的仪器大都是国外的圆盘旋光仪,规格为0.05或 0.01。其后,我国上海等在仪器厂也生产一些圆盘旋光仪,但精度不高。七十年代后国外由于自动指示旋光仪的出现,圆盘旋光仪逐渐被淘汰,同时在我国也相继出现了不同型号的自动指示旋光仪。八十年代数显式自动指示旋光仪和投影式自动指示旋光仪相继出现。仪器的读数精度也有了很大提高,由原来的0.05提高为 0.02 、0.01和 0.005。有些国外旋光仪尚可选用不同波长的光,读数可达0.001。中国药典2000年版规定用读数至 0.01并经过检定的旋光仪。4.2.2仪器的性能测试 根据中华人民共和国国家计量规程JJG67590旋光仪的规定,按照仪器测
4、量结果的准确度,仪器分为0.01 、0.02和 0.03三种准确度等级,仪器检定的项目,除准确度外,还有重复性和稳定性,其它尚有对测试管盖玻片内应力和测试管长误差等要查。4.2.2.1旋光仪的检定,中国药典2000年版规定可用标准旋光管进行,读数误差应符合规定。4.2.2.2我国国家技术监督局已有旋光标准石英管供应,即可用+5和-1标准石英管,检定方法可参照JJG67590规定,要求在规定温度下,记录仪器的零点值,再放上旋光标准石英管,读取仪器示值,如此反复测定6次,按规定处理测定结果,与示值不能超出0.01此外并要求将测定管旋转不同角度和倒向测定,误差都不得大于0.04。4.2.2.3中国药
5、典1990年版附录收载有用蔗糖作为基准物作旋光仪的性能检定,系取经105干燥2小时的蔗糖(化学试剂一级),精密称定,加水溶解,并定量稀释至ml中含中含0.2g的溶液,依法测定,结果在20时比旋度应为66.60。但用蔗糖检定时蔗糖的纯度、水分都必须符合要求,称量和稀释也必须非常准确,否则测定结果容易产生误差。而且蔗糖溶液易生霉,不能长时间放置;因此目前国际上多不采用标准糖液法校验仪器,国际统一糖分析委员会(ICUMSA)推荐用标准石英旋光管校验仪器,我国国家技术监督局颁布的旋光仪检定规程,也采用标准石英旋光管校准仪器。4.3样品测定操作法旋光度测定法主要用于药典某些品种性状项下比旋度的测定,或一
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- 014 光度 测定法
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