067甘草(炙）检验操作规程.doc

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1、文件编号：ZL-S0P-YF-06700 第 2 页 共 2 页文件名：甘草（炙）检验操作规程制定人：制定日期：分发份数：5审核人：审核日期：颁发部门：GMP办批准人：批准日期：生效日期：分发至：质量保证部、质监科、质量检验中心品名甘 草（炙）拼音 Gancao拉丁文 RADIX GLYCYRRHIZAE代号Y59取样方法（1）中药材总件数n5或为贵细药材时，每件取样；n为599时，取样数为5；n为1001000时，按n的5%取样；n1000时，超出部分按1%取样。（2）取样数量为全检所需数量的13倍，特殊情况另定。检验项目性状、鉴别、水分检查、总灰分检查、酸不溶性灰分检查、有机氯农药残留量检

2、查、含量测定。本品为甘草的炮制加工品。【制法】取净甘草片，照蜜炙法（中国药典2000年版一部附录IID）炒至黄色至深黄色，为粘手时取出，晾凉。【性状】 本品为类圆形或椭圆形切片，表面红棕色或灰棕色，微有光泽，切面黄色至深黄色，形成层环明显，射线放射状。质稍黏。具焦香气，味甜。【鉴别】 （1）取本品粉末1g，加乙醚40ml，置水浴上加热回流1小时，滤过，药渣加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，水溶液用正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁酸液，用水洗涤3次，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取甘草酸铵对

3、照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VI B）试验，吸取上述三种溶液各12l，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15：1：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点。检查水分照水分测定法（中国药典2000年版一部附录IX H第一法）测定，不得过10.0%。测定法：取供试品25g，平铺于干燥至恒重

4、的扁形称瓶中，厚度不5mm，精密称定，打开瓶盖在100105干燥5小时将瓶盖盖好，移置干燥器中，30冷却分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。总灰分不得过5.0%（中国药典2000年版一部IX K）检验操作：测定用的供试品粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品23g（如需测定酸不溶性灰分，可取供试品35g），置炽灼至恒重的坩锅中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500600，使完全炭化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。如供试品不易灰化，可将坩锅放冷，加热氷或10%硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。酸不溶性灰分 不得过1.0%（中国药典2000年版一部IX K）检验操作：取上项所得的灰分，在坩埚中注意加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上10加热分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。【贮藏】置通风干燥处，防蛀。2