089维生素B1质量标准.doc

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1、文件编号：TS-YF-08900 第 2 页 共 2 页文件名：维生素B1质量标准制定人：制定日期：分发份数：7审核人：审核日期：颁发部门：GMP办批准人：批准日期：生效日期：分发至：质量保证部、质监科、质量检验中心、生产部、仓管部品名维生素B1拼音Weishengsu B1拉丁文Vitamin B1分子结构式 H3C N NH2 S OH N N Cl-,HCl CH3C12H17ClN4OSHCl 337.27代号Y81本品为氯化4-甲基-3-（2-甲基-4-氨基-5-嘧啶基）甲基-5-（2-羟基乙基）噻唑鎓盐酸盐。按干燥品计算，含C12H17ClN4OSHCl不得少于99.0%。【性状】

2、 本品为白色结晶或结晶性粉末；有微弱的特臭，味苦；干燥品在空气中迅速吸收约4%的水份。本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在乙醚中不溶。吸收系数 取本品，精密称定，加盐酸溶液（91000）溶解并定量稀释成1ml约含12.5g的溶液，照分光光度法（中国药典2000年版一部附录IV A），在246nm的波长处测定吸收度，吸收系数（E）为406436。【鉴别】 （1）取本品约5mg，加氢氧化钠试液2.5ml溶解后，加铁氰化钾试液0.5ml与正丁醇5ml，强力振摇2分钟，放置使分层，上面的醇显强烈的蓝色荧光；加酸使成酸性，荧光即消失；再加碱成碱性，荧光又显出。（2）本品的水溶液显氯化物的鉴别反应（中国药典2

3、000年版二部附录III）。【检查】 酸度 取本品0.50g，加水20ml溶解后，依法测定（2000年版中国药典二部附录VI H），PH值应为2.83.3。溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色，如显色，与对照液（取比色用重铬酸钾液0.1ml，加水适量使成10ml）比较，不得更深。硫酸盐 取本品2.0g，依法检查（中国药典2000年版二部附录VIII B），与标准硫酸钾溶液 2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。硝酸盐 取本品1.0g，加水溶解使成100ml，取1.0ml，加水4.0ml与10%氯化钠溶液0.5ml，摇匀，精密加入稀靛胭脂试液取靛胭

4、脂试液，加等量的水稀释，临用前，量取本液1.0ml，用水稀释至50ml，照分光光度法（中国药典2000年版二部附录IV A），在610nm的波长处测定，吸收度应为0.30.41ml，摇匀，沿管壁缓缓滴加硫酸5.0ml，立即缓缓振摇1分钟，放置10分钟，与标准硝酸钾溶液（精密称取在105干燥至恒重的硝酸钾81.5mg，置于50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置于100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，每1ml相当于50g的NO3）0.50ml，用同一方法制成对照液比较，不得更浅（0.25%）。干燥失重 取本品，在105中干燥至恒重，减失的重量不得过5%（中国药典2000年

5、版二部附录VIII L）。炽灼残渣 不得过0.1%（2000年版中国药典二部附录VIII N）。铁盐 取本品1.0g，加水25ml溶解后依法检查（2000年版中国药典二部附录VIII G）与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.002%）。重金属 取本品1.0g,加水25ml溶解后，依法检查（中国药典2000年版二部附录VIII H第一法），重金属含量不得过百万分之十。总氯量 取本品0.2g，精密称定，加水20ml溶解后，加稀醋酸2ml与溴酚蓝指示液810滴，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定至显蓝紫色。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于3.54mg的氯（Cl）。按干燥品计算，含总氯量应为20.6%21.2%。【含量测定】 取本品约0.15g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加冰醋酸20ml微热溶解后，密塞，冷至室温，加醋酸汞试液5ml、喹哪啶红-亚甲基蓝混合指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显天蓝色，振摇30分钟不褪色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于16.86mg的C12H17ClN4OSHCl。贮藏 遮光，密封保存。2