药物分析学习题库.docx

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1、1第一章绪论第二章药物的杂质检查第三章药物定量分析与分析方法验证第四章巴 比妥类药物的分析第五章芳酸及其酯类药物的分析第六章胺类药物的分析第七章杂 环类药物的分析第八章生物碱类药物的分析第九章维生素类药物的分析第十章俗体 激素类药物的分析第十一章抗生素类药物的分析第十二章药物制剂分析第十三章生 化药物与基因工程药物分析概论第十四章中药及其制剂分析概论第十五章药品质量标 准的制订第十六章药品质量控制中的现代分析方法与技术第一章1 .我国药品质量标准分为中华人名共和国药品管理法和中华人民共和国药典二 者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。2 .中国药典的主要内容由凡例、正文、附录 和索引四

2、局部组成。3 .目前公认的全面控制药品质量的法规有、。4 .“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分子一；“称定”系指称取重量应准确至 所取重量的百分之一；取用量为“约”假设干时，系指取用量不得超过规定量的+-10%。5 .药物分析主要是采用物理 或 化学等方法和技术，研究化学合成药物和结构的天然 药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以, 药物分析是一门的方法性学科。1 .药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？指用于预防，治疗诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主治, 用法用量的物质是人民必不可少的商品。2 .药物分析在药

3、品的质量控制中担任着主要的任务是什么？3 .常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？4 .中国药典（2000年版）是怎样编排的？5 .什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？ 3.常用的药物分析方法有哪些？6 .药品检验工作的基本程序是什么？取样，鉴别，检查，含量测定，写出检验报告。7 .中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？USP美国药典BP英国药典EDQM欧洲药典JP日本药典第二章1 .药物中的重金属是指（）APb2+ B影响药物平安性和稳定性的金属离子C原子量 大的金属离子D在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质.古蔡氏检碑法测神时，珅化氢气体与以下那

4、种物质作用生成神斑（）A氯化汞B漠 化汞C碘化汞D硫化汞2 .检查某药品杂质限量时，称取供试品W（g）,量取标准溶液V（ml）,其浓度为C（g/ml）, 那么该药的杂质限量（）是（）A % 100 ?CVWB% 100 ? VCWC% 100 ?WVCD%100 ? cv w3 .用古蔡氏法测定碎盐限量，对照管中加入标准碑溶液为（）A 1ml B 2ml C依限量大小决定D依样品取量及限量计算决定4 .药品杂质限量是指（）A药物中所含杂质的最小容许量B药物中所含杂质的最大容 许量C药物中所含杂质的最正确容许量D药物的杂质含量.氯化物检查中加入硝酸的目的是（）4A加速氯化银的形成B加速氧化银的形

5、成C 除去CO 2+3、SO 2-4、C 2 O 2- 4、PO 3-4的干扰D改善氯化银的均匀度别测定吸收度，测得样品液的吸收度为0446,对照液的吸收度为0.477,计算本品百分含量 A、96.9% B、88.82% C、101.6% D 93.14% E、103.2%7、异烟脱与氨制硝酸银作用，在试管壁上形成银镜。这是由于其分子结构中含有A、酰朋基B、毗咤环C、叔胺氮D、共扼系统E、酰胺基8、漠酸钾法测定异烟肮含量，Imol滨酸钾相当于几mol异烟朋A、1/2 B、1/3 C、4D、3/2 E、2/39、以下药物中，哪一个药物能与香草醛作用产生黄色的踪A、地西泮B、阿司匹林C、异烟朋D、

6、尼可刹米E、苯巴比妥10、精密称取苯巴比妥0.1901g,依法用硝酸银滴定液（0.1。08moi/L）滴定，消耗8.01ml, 每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于23.22mg的苯巴比妥,计算含量A、99.8% B、94.4% C、97.8% D、100.2% E 98.6%11、司可巴比妥钠的含量测定：精密称取0.1043g,加水10mL振摇使溶解，精密加入澳滴 定液（0.1mol/L）25ml,加盐酸5ml,密塞振摇，暗处放置15min,加碘化钾试液10ml摇匀， 用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，做空白校正。1ml澳滴定液相当于13.01mg的司可 巴比妥钠。样品消

7、耗滴定液18.01ml,空白消耗滴定液26.12ml。0.lmol/L的硫代硫酸钠 滴定液的F值=0.995,计算样品的百分含量A、99.5% B、100.0% C 97.2% D、99.4% E、98.6%12、盐酸氯丙嗪注射液的含量测定，选择在306nm波长处测定，其原因是A、306nm处是它的最大吸收波长B、为了排除其氧化产物的干扰C、为了排除抗氧剂维生素C的干扰D、在306nm处，它的吸收值最稳定E、在306nm处测定误差最小13、TLC法检查尼可刹米中有关物质：取本品加甲醇制成每1ml含40mg的溶液，作为供试 液,取此供试液适量，加甲醇稀释成含0.4mg和40ug的溶液，作为对照液

8、（1）和对照液 （2）,分别取上述三种溶液各10 口1,点样，展开，检视，供试液中杂质斑点允许有1个超 过对照液（2）,但不能超过对照液（1）；其余杂质斑点均不能超过对照液（2）o求最大一个 斑点的限量和其余斑点的限量A、最大斑点为0.1%,其余斑点为1%B、最大斑点为1%,其余斑点为0.1%C、均不能超过1%D、最大斑点为10%,其余斑点为1%E、最大斑点小于1%,其余斑点大于0.1%14、盐酸氯丙嗪片含量测定方法如下：取10片，去糖衣后，精密称定，研细，精密称取适 量，加盐酸溶液（9-1000）至100ml,摇匀，滤过，精密量取续滤液5mL稀释至100mL 摇匀，于254nm波长处测定吸收

9、度，按吸收系数E=915,计算相当于标示量的百分率。： 称取片粉重量0.0205g, 10片重0.5180g,测得吸收度为0.455,片剂规格25mgA、99.4% B 98.4% C 100.5% D、98% E、99%15、高氯酸滴定奋乃静，1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于奋乃静（分子量403.97）多 少毫克A、202.0 B、134.7 C、40.40 D、20.20 E 13.4716、盐酸氯丙嗪的“溶液澄清度与颜色”检查主要控制什么杂质A、游离氯丙嗪B、氧化产物C、合成原料D、游离氯丙嗪和氧化产物E、合成原料和游离氯丙嗪17、具有磺酰胺基结构的药物是A、氯氮卓B、尼可刹

10、米C、硫喷妥钠D、奋乃静E、磺胺喀咤18、不具有芳伯氨基或潜在芳伯氨基的药物是A、磺胺喀咤B、氯氮卓C、对乙酰氨基酚D、苯巴比妥E、对氨基水杨酸钠19、供试品溶液在无色火焰中燃烧，呈鲜黄色；供试品溶液与醋酸氧铀锌试液作用，生成黄 色沉淀。该供试品为A、硫喷妥B、异烟朋C、盐酸氯丙嗪D、盐酸普鲁卡因E、苯甲酸钠20、中国药典采用戊烯二醛鉴别反响的药物是A、尼可刹米B、异烟肺C、磺胺甲嗯喋D、司可巴比妥E、地西泮二、B型题（配伍选择题）口一3A、苯巴比妥B、司可巴比妥C、尼可刹米D、氯氮卓E、磺胺甲嗯理1、甲醛硫酸试液，界面显玫瑰红色环2、与淡化鼠反响后开环，再与苯胺缩合，形成黄色的希夫碱3、水解

11、后有重氮化一偶合反响4-7A、与硝酸银反响，发生气泡和黑色沉淀，并在试管壁上产生银镜B、使碘褪色C、在碱性条件下与铅离子作用生成白色沉淀D、与硫酸一亚硝酸钠作用，显橙黄色E、在氢氧化钠溶液中与硫酸酮形成黄绿色沉淀，放置后变为紫色4、磺胺喀咤5、硫喷妥钠6、司可巴比妥7、异烟脱8-10A、4B、2/3 C、2D、1 E、1/2以下滴定中1摩尔被测物相当于几摩尔滴定液8、溟量法测定司可巴比妥9、非水滴定法测定盐酸氯丙嗪10、溪酸钾法测定异烟期11 14A、地西泮B、尼可刹米C、奋乃静D、苯巴比妥E、磺胺甲嗯喋11、具有硫氮杂慈母核12、氧瓶燃烧法破坏后，显氯化物反响13、溶于硫酸后，在紫外光下显黄

12、绿色荧光14、亚硝酸钠法测定含量15-17A、注射用硫喷妥钠含量测定B、复方磺胺甲嗯理片中磺胺甲嗯理的含量测定C、复方磺胺喀咤片中磺胺喀咤的含量测定D、奋乃静注射液含量测定E、地西泮注射液含量测定15、双波长分光光度法16、HPLC 法17、碱化后用氯仿提取主药，再进行非水滴定1820A、含丙二酰版结构B、含酚睡嗪母核C、属苯并二氮杂卓类药物D、含此咤环E、具芳香第一胺18、磺胺喀咤19、司可巴比妥20、异烟脱三、X型题（多项选择题）1、漠量法测定含量时应注意A、防止浪、碘的挥发B、做空白C、淀粉指示剂近终点时加入D、在弱碱性溶液中进行E、碘量瓶中进行2、苯巴比妥的特殊杂质检查工程有A、酸度B

13、、炽灼残渣C、有关物质D、中性或碱性物质E、乙醇溶液的澄清度3、酚曝嗪类药物具有以下性质A、侧链取代基具碱性B、母核具有强紫外吸收C、环上硫原子具有还原性D、环上氯原子具有酸性E、环上氮原子具有碱性4、用非水滴定法测定含量时，需加醋酸汞处理的药物A、氯氮卓B、奋乃静C、尼可刹米D、盐酸氯丙嗪E、盐酸利多卡因5、需要检查有关物质的药物有A、地西泮B、苯巴比妥C、盐酸氯丙嗪D、异烟肺E、尼可刹米6、异烟朋中游离朋检查A、以游离朋为对照B、采用TLC法检查C、以硫酸肺为对照D、对二甲氨基苯甲醛显色E、原料和制剂均要检查7、硅胶GF254表示A、G表示制板时必须加黏合剂石膏B、F代表荧光C、254代表

14、荧光波长D、表示含有黏合剂石膏的硅胶，用该硅胶制成的薄层板在254nm紫外波长下具有荧光E、GF254代表商品牌号8、丙二酰服试验包括A、巴比妥类药物与甲醛一硫酸反响，接界面显玫瑰红色B、巴比妥类药物与此咤一硫酸酮反响，形成紫色溶液或沉淀C、巴比妥、磺胺、胺类药物与酮盐的反响D、巴比妥类药物在碳酸钠溶液中与硝酸银作用，生成白色沉淀E、巴比妥、磺胺类药物与亚硝酸钠的反响9、在适当条件下能与硫酸酮形成有色配位化合物或盐的药物是A、盐酸利多卡因B、司可巴比妥C、磺胺喀咤D、尼可刹米E、奋乃静答案一、A型题1、B2、E3、E4、C5、B 6、A7、A8、D9、CIO、Ell、A12、C13、B 14、

15、C15、D16、D 17、E 18、D 19、E20、A二、B型题13ACD 47ECBA810CDB 11 14CAAE 1517BED 1820EAD三、X型题1、ABCE2、ADE3 ABC 4、DE 5、ACE 6、BCDE7、BCD 8、BD9、ABCD7 .关于药物中杂质及杂质限量的表达正确的选项是（）A杂质限量指药物中所含杂质的最 大容许量B杂质限量通常只用百分之几或者百万分之几表示C杂质的来源主要是由生产 过程中引入或者贮藏过程引入的其它方面可不考虑D检查杂质，可用限量检查或者定量测 定，限量检查可以用必须用标准溶液进行比对.珅盐检查法中，在检神装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用

16、是（）A吸收碑化氢B吸收滨化氢C吸收硫化氢D吸收氯化氢8 .中国药典规定的一般杂质检查中不包括的工程（）A硫酸盐检查B氯化物检查C溶 出度检查D重金属检查.重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最正确的pH值是（）A 1.5 B 3.5 C 7.5 D 11.5 多项选择题1 .用对照法进行药物的一般杂质检查时，操作中应注意（）A供试管与对照管应同步操 作B称取1g以上供试品时，不超过规定量的1%C仪器应配对D溶剂应是去离子水E 对照品必须与待检杂质为同一物质.关于药物中氯化物的检查，正确的选项是（）A氯化物检查在一定程度上可“指示”生产、 储存是否正常B氯化物检查可反响Ag+的多少C氯化物检

17、查是在酸性条件下进行的D 供试品的取量可任意E标准NaCl液的取量由限量及供试品取量而定2 .检查重金属的方法有（）A古蔡氏法B硫代乙酰胺C硫化钠法D微孔滤膜法E硫 氧酸盐法鉴别铁盐5.关于古蔡氏法的表达，错误的有（）A反响生成的碑化氢遇漠化汞，产生黄色至棕色 的碑斑B加碘化钾可使五价种还原为三价种C金属新与碱酸作用可生成新生态的氢D 加酸性氯化亚锡可防止可加速碘还原为碘离子E在反响中氯化亚锡不会铜锌发生作用3 .关于硫代乙酰胺法错误的表达是（）A是检查氯化物铅盐的方法B是检查重金属的 方法C反响结果是以黑色白色）为背景D在弱酸性条件下水解，产生硫化氢E反响时pH 应为 7-83.54 .以下

18、不属于一般杂质的是（）A氯化物B重金属C氧化物D 2-甲基-5-硝基咪陛E 硫酸盐.药品杂质限量的基本要求包括（）A不影响疗效和不发生毒性B保证药品质量C便于生产D便于储存E便于制剂生产5 .药物的杂质来源有（）A药品的生产过程中B药品的储藏过程中C药品的使用过程中D药品的运输过程中E药品的研制过程中6 .药品的杂质会影响（）A危害健康B影响药物的疗效C影响药物的生物利用度D影响药物的稳定性E影响药物的均一性填空题1.药典中规定的杂质检查工程，是指该药品在生产 和储存可能含有并需要控制的杂质。2 .古蔡氏检珅法的原理为金属锌与酸作用产生氢气,与药物中微量碑盐反响 生成具挥发性的硅化锌，遇澳化汞

19、试纸，产生黄色至棕色的神斑，6与 一定量标准碑溶液所产生的碑斑比拟，判断药物中碑盐的含量。3 .碑盐检查中假设供试品中含有睇盐，为了防止睇化氢产生睇斑的干扰，可改用 白田 道夫法 o.氯化物检查是根据氯化物在 介质中与 作用，生成浑浊,与一定量标准 溶液在 条件和操作下生成的浑浊液比拟浊度大小。4 .重金属和碑盐检查时,常把标准铅和标准碑先配成储藏液，这是为了 o 名词解释. 一般杂质：指自然界中分布广泛，在许多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂志1 .特殊杂质：指在特定药物的生产和贮存过程中容易引入的杂志.恒重：4.杂质限量：雅药物中所含杂志的最大允许量5 .药物纯度：药物的纯洁程度判断改

20、错1.含量测定有些要求以干燥品计算，如分子中有结晶水那么以含结晶水的分子式计 算。（）2.药物检查工程中不要求检查的杂质，说明药物中不含此类杂质。（）3.药典 中规定，乙醇未标明浓度者是指75%95%乙醇。（）4.凡溶于碱不溶于稀酸（或者在稀酸中生成沉淀的药物，可在碱性溶液中以硫化氢试液为显色剂检查重金属（） 计算题1.取葡萄糖4.0g,加水30ml溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5） 2.6ml,依法检 查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml?（每1ml 相当于 Pbl0|ig/ml） （2ml）2 .检查某药物中确实盐，取标准确溶液2ml （每1ml相

21、当于l|ig的As）制备标准确斑， 碎盐的限量为0.0001 %,应取供试品的量为多少？ （2.0g）.依法检查枸椽酸中的碎盐，规定含碑量不得超过Ippm,问应取检品多少克？（标准确 溶液每1ml相当于Igg-）（2.0g）3 .配制每1ml中10（igCl的标准溶液500mL应取纯氯化钠多少克？（C1： 35.45 Na：23） （8.24mg）3.磷酸可待因中检查吗啡：取本品0.1g,加盐酸溶液（9- 10000）使溶解成5ml,加NaNO 2试液2mL放置15min,加氨试液3mL所显颜色与吗啡溶液吗啡2.0mg力口 HC1溶液 （9-10000）使溶解成100ml 5mL用同一方法制成

22、的对照溶液比拟，不得更深。问其限量为 多少？ （0.1%） 8第四章1 .硫喷妥钠与铜盐的鉴别反响生产物为：（E） A紫色B蓝色C绿色D黄色E紫堇 色2 .巴比妥类药物的鉴别方法有：（C ） A与飘盐反响生产白色化合物B与镁盐反响生产 白色化合物C与银盐反响生产白色化合物D与铜盐反响生产白色化合物E与氢氧化钠 溶液反响生产白色产物.巴比妥类药物具有的特性为：（）A弱碱性B弱酸性C易与重金属离子络和D易 水解E具有紫外吸收特征3 .以下哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥：（A ） A与澳试液反响，漠试液退色B与亚 硝酸钠一硫酸反响，生成桔黄色产物C与铜盐反响，生成绿色沉淀D与三氯化铁反响， 生成紫色

23、化合物.以下哪种方法能用于巴比妥类药物的含量测定：（C ） A非水滴定法B澳量法C两 者均可D两者均不可填空题1.巴比妥类药物的母核为 丙二酰胭，为环状的结构。巴比妥类药物常为结晶 或结晶性粉末，环状结构共热时，可发生水解开环。巴比妥类药物本身难 溶于水，溶于 乙醇等有机溶剂，其钠盐易溶于水而难 溶于有机溶剂。4 .巴比妥类药物的环状结构中含有，易发生水解，在水溶液中发生二级电离，因此本 类药物的水溶液显酸性。5 .硫喷妥钠在氢氧化钠溶液中与铅离子反响，生成白色沉淀，加热后沉淀转变成为黑色的 硫化铅。6 .苯巴比妥的酸度检查主要是控制副产物苯基丙二酰麻。酸度检查主要是控制酸性杂志的 量。7 .

24、巴比妥类药物的含量测定主要有：银量法、澳量法、酸碱滴定法、紫外分光光度四 种方法。问答题1.请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？苯巴比妥首先生成可溶性的一银盐，完全形成后稍微过量的硝酸银都使一银盐变为二银盐从 而产生沉淀。2 .银盐鉴别反响时，能不能加入过多的Na 2 c0 3 ,为什么？ 会与硝酸银反响.如何鉴别含有芳环取代基的巴比妥药物？硝化反响，甲醛硫酸反响，硫酸亚硝酸钠反响。3 .如何用化学方法鉴别巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥，异戊巴比妥和含硫巴比妥？ 可用测定熔点的方法测定，铜盐反响区分含硫，司可巴比妥用溪检验，苯巴比妥用硝化反响 鉴别，计算题1.取苯巴比妥对照品用适量溶剂配

25、成的对照液。另取50mg苯巴比妥钠 供试品溶于水，加酸，用氯仿提取蒸干后，残渣用适当溶剂配成100ml供试品溶液。在240nm 波长处测定吸收度，对照液为0.431,供试液为0.392,计算苯巴比妥钠的百分含量？ （99.6%） 2.取苯巴比妥0.4045g,加入新制的碳酸钠试液16ml使溶解，加丙酮12ml与水90ml,用 硝酸银滴定液（0.1025mol/L）滴定至终点，消耗硝酸银滴定液16.88 mL 10求苯巴比妥的 百分含量（每Iml0.lmol/L硝酸银相当于23.22mg的Cl2 H 22 N 20 3 ? （99.3%）第五章1 .亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是：（C）

26、A添加Br - B生成NO + Br C 生成HBr （加速重氮化反响的进行）D生产Br2E抑制反响进行2 .双相滴定法可适用的药物为：（E） A阿司匹林B对乙酰氨基酚C水杨酸D苯甲 酸E苯甲酸钠3 .两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.lmol/L）相当于阿司 匹林（分子量=180.16）的量是：（A ） A 18.02mg B180.2mg C 90.08mg D 45.04mg E 450.0mg 4.芳酸碱金属盐（如水杨酸钠）含量测定非水溶液滴定法的表达，哪项是错误的？（）A 滴定终点敏锐B方法准确，但复杂C用结晶紫做指示剂D溶液滴定至蓝绿色E需用空 白实验校正

27、.以下那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反响鉴别（）A水杨酸B苯甲酸钠（与 三氯化铁反响可生成赭色沉淀）C对氨基水杨酸钠D丙磺舒E贝诺酯5 .乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了：（ C） A防止供试品 在水溶液中滴定时水解B防腐消毒C使供试品易于溶解D控制pH值E减小溶解度 填空题1.芳酸类药物的酸性强度与（苯环）有关。芳酸分子中苯环上如具有璜基，羟基等 电负性大的取代基，由于能使苯环电子云密度降低，进而引起竣基中羟基氧原子上的电子 云密度降低和使氧-氢键极性增加I,使质子较易解离，故酸性增强2 .具有的芳酸类药物在中性或弱酸性条件下，与（三氯化铁）反响，生成（紫色）色

28、配位化 合物。反响适宜的pH为（4-6）,在强酸性溶液中配位化合物分解。3 .阿司匹林的特殊杂质检查主要包括澄清度检查（检查碳酸钠试液中的不容物）以及水 杨酸（乙酰化不完全的）检查。4 .对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中，露置日光或遇热受潮时，也可生成（间氨基酚），再 被氧化成（二苯琨型化合物），色渐变深，其氨基容易被羟基取代而生成3, 5, 3 5匚 四羟基联苯醍，呈明显的（红棕色）色。中国药典采用双相滴定法进行检查。5 .阿司匹林的含量测定方法主要有直接滴定法、水解后剩余滴定法、两步滴定法、亚硝 酸钠滴定法、双相滴定法、紫外分光光度法、高效液相色谱法。问答题1.用反响式说明测定对氨基水杨酸钠的

29、反响原理和反响条件。间氨基酚易溶于乙醛，而对氨基酚水杨酸钠不溶于乙酸，以乙酸提取液中消耗盐酸的量来计 算含有的间氨基酚含量多少！2 .试述鉴别水杨酸盐和对氨基水杨酸钠的反响原理，反响条件和反响现象？重氮化偶联反响，酸性溶液中加入亚硝酸钠试液，再与碱性-beta-蔡酚偶合生成橙红色沉淀。3 .如何用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量？说明测定原理和方法？ 苯甲酸微溶于水，故用乙醛做为提取液提取滴定生成的苯甲酸。计算题1.精密称取丙磺舒0.6119g,按药典规定加中性乙醇溶解后，以酚酸为指示液，用 氢氧化钠滴定液（0.1022mol/L）滴定片10片，用去氢氧化钠滴定液20.77mL求丙磺舒的 百分含量

30、？（99.01%）.称取对氨基水杨酸钠0.4132g,按药典规定加水和盐酸后，按永停滴定法用亚硝酸钠滴定 液（0.1023mol/L）滴定到终点，消耗亚硝酸钠滴定液22.91ml,求对氨基水杨酸钠（C7H6 NNaO3 ）的百分含量？ （99.32%）2 .取标示量为0.5g阿司匹林10片，称出总重为5.7680g,研细后，精密称取0.3576g , 按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L） 22.92ml,空白试 验消耗该硫酸滴定液39.84ml,求阿司匹林的含量为标示量的多少？ （98.75%）第八章1.对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约40mg,

31、精密称定，置250mg量瓶中，加 0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5mL置100ml量瓶中，加 0.4%氢氧化钠溶液10ml,加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm波长处测定吸收度， 按C 8H9NO2的吸收系数为715计算，即得，假设样品称样量为W （g）,测得的吸收度为 A,测含量百分率的计算式为：（）A % 100 1 5 250 715? ? ? WAB% 100 250 1 5 100 715? ? ? ? WAC% 100 1 5 250 715 ? ? ? ? WAD% 100 1 250 5 100 715 ? ? ? ? WAE% 100

32、1 715? ? WA2,盐酸普鲁卡因常用鉴别反响有：（A ） A重氮化-偶合反响13 B氧化反响C磺化反响D 碘化反响3 .不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（D ） A Ar-NH 2 B Ar-NO 2 C Ar-NHCOR D Ar-NHR（芳伯胺基才会具有的性质）4 .亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入漠化钾，其目的是：（C ） A使终点变色明显B使 氨基游离C增加NO+的浓度D增强药物碱性E增加离子强度5 .亚硝酸钠滴定指示终点的方法有假设干，我国药典采用的方法为（D） A电位法B外 指示剂法C内指示剂法D永停法E碱量法.关于亚硝酸钠滴定法的表达，错误的有：（AC ） A对有酚羟基的

33、药物，均可用此方法 测定含量B水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量C芳伯氨基在碱性液中与亚 硝酸钠定量反响，生成重氮盐D在强酸性介质中，可加速反响的进行E反响终点多用永 停法显示1 .芳胺类药物根据基本结构不同，可分为芳伯胺基未被取代和芳伯胺基被酰化。2 .对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有伯胺结构，能发生重氮化-偶合反响；有脂类结构， 易发生水解。3 .利多卡因在酰氨基邻位存在两个甲基，由于位阻影响，较难水解，故其盐的水溶液比拟。 4.对乙酰氨基酚含有酚 基，与三氯化铁发生呈色反响，可与利多卡因和醋氨苯碉区别。5 .分子结构中含芳伯氨基或潜在芳伯胺基的药物，均可发生重氮化-偶合反响。盐

34、酸丁卡因 分子结构中不具有芳伯氨基基，无此反响，但其分子结构中的芳香仲胺在酸性溶液中与亚 硝酸钠反响，生成N-亚硝基化合物 的乳白色沉淀，可与具有芳伯氨基的同类药物区别。6 .盐酸普鲁卡因具有能键的结构，遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状物，继 续加热那么水解，产生挥发性二乙胺，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，同时生成可溶于 水的对氨基苯甲酸，放冷，加盐酸酸化，即生成对氨基苯甲酸的白色沉淀。7 .亚硝酸钠滴定法中，加入漠化钾的作用是加快反响速度；加入过量盐酸的作用是 重 氮化速度加快重氮盐在酸性中稳定防止生成偶氮氨基化合物而影响结果，但酸度不 能过大，一般加入盐酸的量按芳胺类药物与酸的

35、摩尔比约为1:2.56。8 .重氮化反响为慢反响，反响速度较慢，所以滴定不宜过快。为了防止滴定过程中亚硝 酸挥发和分解，滴定时将滴定管尖端插入液面下三分之二处，一次将大局部亚硝酸钠滴定 液在搅拌条件下迅速加入使其尽快反响。然后将滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端, 再缓缓滴定。尤其是在近终点时，因尚未反响的芳伯氨基药物的浓度极稀，须在最后一滴加 入后，搅拌 五分钟分钟，再确定终点是否真正到达。9 .亚硝酸钠滴定法应用外指示剂时，其灵敏度与反响的体积（有，无）关系。10 .苯乙胺类药物结构中多含有邻苯二酚的结构，显 酚羟基基性质，可与重金属离子络合 呈色，露置空气中或遇光易色渐变深，在碱性溶液

36、中更易变色。问答题：用化学方法区别以下药物1.盐酸普鲁卡因2.盐酸丁卡因3.对乙酰氨基酚4.肾 上腺素答:与三氯化铁反响，鉴别出肾上腺素和对乙酰氨基酚;与酸性亚硝酸钠反响鉴别出丁卡因； 与甲醛硫酸反响生成红色物质鉴别肾上腺素。1 .为什么利多卡因盐的水溶液比拟稳定，不易水解？2 .对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？答：碱性条件下与亚硝基铁氧化钠生成蓝 色配位化合物。3 .盐酸普鲁卡因注射液为什么会变黄？答:芳伯氨基的存在是盐酸普鲁卡因易变色的原因, 水解产物为对氨基苯甲酸和二乙氨基乙醇。对氨基苯甲酸在pH值的高温的作用下可进一步 脱竣生成有毒的苯胺，苯胺在光线的影响下氧化生成有色物质。这

37、就是盐酸普鲁卡因注射液 变黄的主要原因。4 .亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有哪些？中国药典采用的是哪种？5 .苯乙胺类药物中酮体检查的原理是什么？因为在制备过程中都是通过酮体氢化还原值得.用溪量法测定苯乙胺类药物含量时，浪液能否过量太多？为什么？第七章1 .用于毗咤类药物鉴别的开环反响有：（B ） A荀三酮反响（苯二氮卓类）B戊烯二醛反响 C坂口反响D硫色素反响E二硝基氯苯反响（毗咤类）2 .以下药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反响（）A地西泮（苯二氮卓类） B阿司匹林C异烟阴（哦咤类）D苯佐卡因（芳胺类）E苯巴比妥.硫酸-荧光反响为地西泮的特征鉴别反响之一。地西泮加硫酸溶解后

38、，在紫外光下显：（） A红色荧光B橙色荧光C黄绿色荧光D淡蓝色荧光E紫色荧光注：硫酸中地西泮为黄绿色，氯氮灼为黄色；稀硫酸中低吸办为黄色，氯氮灼为紫色3 .以下药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反响（）A地西泮B阿司匹林C 异烟脱D苯佐卡因E苯巴比妥4 .有氧化剂存在时，吩睡嗪类药物的鉴别或含量测定方法为（）A非水溶液滴定法B紫 外分光光度法C荧光分光光度法D钿离子比色法EpH指示剂吸收度比值法.异烟肌不具有的性质和反响是（）A还原性B与芳醛缩合呈色反响（黄色晶体）C弱 碱性D重氮化偶合反响5 .苯骈嘎嗪类药物易被氧化，这是因为（）A低价态的硫元素B环上N原子C侧链 脂肪胺D侧链上的卤素

39、原子.异烟朋与无水Na 2 c0 3或钠石灰共热，发生 反响，产生 臭味。1 .铀量法测定氯丙嗪含量时，当氯丙嗪失去一个电子显红色，失去两个电子红色消褪。1 ,什么叫戊烯二醛反响和2, 4-二硝基氯苯反响？这两个反响适用于什么样的化合物？答：澳化鼠与芳伯胺作用毗咤环，使氮原子由三价变为五价，叱咤环水解为戊烯二醛，在与 芳伯胺结合生成粉红色或者红色无水条件，将此咤类和2,4二硝基氯苯混合共热，冷却后，加醇制氢氧化钠溶液呈紫红色。2 .如何鉴别尼可刹米和异烟阴？香草醛成异烟踪反响，尼可刹米用碱液水解后二乙胺.如何鉴别酰脱基？酰井基与芳醛成踪，具有固定熔点。3 .异烟册中游离册是怎样产生的？常用的检

40、查方法有哪些？答：原料和讲解产生，薄层色谱法别离4 .异烟肿的氧化还原滴定法包括哪三种方法？各有哪些优缺点？答：银镜反响，澳酸钾法，剩余碘量法5 .苯骈睡嗪类药物的非水碱量法为什么要加入抗坏血酸和醋酸汞？答：盐酸盐要加Hg （AC） 2除去C1的影响.对于加Hg （AC） 2产生红色的药物，（氯丙嗪） 可加入Vc来消除.制剂中（注射剂）力口有抗氧剂NaHC03.苯骈睡嗪类药物的紫外吸收性质是由什么结构引起的？具有什么特点？其氧化产物和未 取代苯骈口塞嗪的紫外吸收有何差异？答：主要由母核三环的兀系统所产生，一般具有三个峰即在204209nm （205nm 附近）250265nm （254nm 附

41、近）300325nm （300nm 附近）最强峰多在250265nm。S被氧化的程度不同，有不同的改变，在紫移的同时在270附近产生一新的吸收6 .简述钺量法测定苯骈睡嗪类药物的原理？7 .简述钿离子比色法的原理？8 .如何鉴别氯氮卓和地西泮？氯氮卓中的有关物质包括哪两种？使用薄层色谱法检查时, 使用的显色系统是什么？第八章1.用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，须加入醋酸汞，其目的是（）A增加酸性B除 去杂质干扰C消除氢卤酸根影响D消除微量水分影响E增加碱性2,提取容量法最常用 的碱化试剂为（）A氢氧化钠B氨水C碳酸氢钠D氢氧化钾E氯化镂3.非水溶液 滴定法测定生物碱含量时，通常加入溶剂为10

42、-30 ml,消耗。.Imol/LHC1O4标准溶液（） mlA8B5C9D4E74.关于生物碱类药物的鉴别，哪项表达是错误的（）A在生物碱 类药物分子中，大都含有双键结构，因此具有紫外特征吸收峰，据此用于鉴别。B紫外吸 收光谱较红外吸收光谱丰富，是更好的药物鉴别方法。C化学鉴别最常用的是沉淀反响和 显色反响。D生物碱可用生物碱沉淀试剂反响来进行鉴别。E薄层色谱别离鉴别中生物 碱必须以游离碱的形式存在。5.常用的生物碱沉淀试剂有（）19A碘-碘化钾B碘化 铀钾C铝硫酸D磷铝酸E碘化汞钾6.常用的生物碱显色试剂有（）A硅铝酸B浓 硫酸C浓硝酸D苦味酸E铝硫酸7.咖啡因和茶碱的特征鉴别反响是（）A

43、双缩版 反响B Vitali反响C紫胭酸镂反响D绿奎宁反响E甲醛-硫酸反响8.非水溶液滴定法 测定硫酸奎宁含量的反响条件为（）A冰醋酸-醋酎为溶剂B高氯酸滴定液（O.lmol/L）滴 定C 1 mol的高氯酸与l/3mol的硫酸奎宁反响D仅用电位法指示终点E漠酚蓝为指示 剂9.酸性染料比色法中，水相的pH值过小，那么（）A能形成离子对B有机溶剂提取 能完全C酸性染料以阴离子状态存在D生物碱几乎全部以分子状态存在E酸性染料以 分子状态存在1.双缩版反响为芳环侧链具有酰胺基 结构的特征反响。2. Vitali反响为托烷类类生物碱的特征反响。本类药物与发烟硝酸共热，水解并得到黄色 的三硝基衍生物，遇

44、醇制KOH显 色。3.绿奎宁反响为喳咻 衍生物的特征反响,在酸性 性水溶液中，滴加微过量的溪水或氯水， 再加入过量的氨水，应显红色（中性中为蓝色）。4.紫胭酸钱反响为黄喋吟类生物碱的特 征反响。本类药物加 和 在水浴上共热蒸干，残渣遇氨气即生成四甲基紫服酸镀，显紫色, 再加NaOH液颜色即。5.为使生物碱等碱性有机药物在硅胶薄层板上顺利展开，可采 用下面两种方法：。20 6.大多数生物碱的碱性较弱，不宜在水溶液中直接用酸滴 定，应采用非水碱量法滴定，当生物碱的Kb为 时，选用冰醋酸作溶剂，Kb为 时，选 用冰醋酸与醋酎的混合溶剂作溶剂，Kb 时，应用醋酎作溶剂。7.用非水碱量法滴定 生物碱的氢

45、卤酸盐时，需在滴定前加入一定量的溶液，以消除氢卤酸的影响，其原理为。 8.用非水碱量法滴定生物碱的硫酸盐时，只能滴定至 这一步。9.在用提取中和法测定生 物碱类药物时，最常用的碱化试剂为，最常用的提取溶剂为。在滴定时应选用变色范围在 区域的指示剂。10.酸性染料比色法是否能定量完成的关键是。在影响酸性染料比色法的 因素中和的影响是本法的实验关键。麻黄碱阿托品奎宁咖啡因1.用TLC法鉴别生物碱类药物常需加入碱性试剂，其目的是什么？ 2.常用的生物碱类 药物的含量测定方法有哪些？ 3.试述酸性染料比色法的基本原理及主要试验条件？ 4.试 述提取酸碱滴定法的基本原理和方法？1. 以下药物的碱性溶液，

46、加入铁氧化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（）A维生素 AB维生素B 1 C维生素CD维生素DE维生素E2.检查维生素C中的重金属时, 假设取样量为1.0g,要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液（每1ml标准铅溶液相当于 0.01 mg 的 Pb）多少毫升？ （）A 0.2ml B 0.4ml C 2ml D 1ml E 20ml2. 3.维生素C注射液中抗氧剂硫酸氢钠对碘量法有干扰，能排除其干扰的掩蔽剂是（）。 A硼酸B草酸C丙酮D酒石酸E丙醇4.硅鸨酸重量法测定维生素B 1的原理及操作要点是（）A在中性溶液中加入硅鸨 酸的反响，形成沉淀，称重求算含量B在碱性溶液中加入硅鸨酸的反

47、响，形成沉淀， 称重求算含量C在酸性溶液中加入硅铛酸的反响，形成沉淀，称重不算含量D在中 性溶液中加入硅鸨酸的反响，形成沉淀，溶解，以标准液测定求算含量E在碱性溶液 中加入硅鸨酸的反响，形成沉淀，溶解，以标准液测定求算含量3. 5.使用碘量法测定维生素C的含量，维生素C的分子量为176.13,每1ml碘滴定液（O.lmol/L）,相当于维生素 C 的量为（）A 17.61 mg B 8.806mg C 176.1 mg D 88.06mgE 1.761 mg 226 .能发生硫色素特征反响的药物是（）A维生素AB维生素B l C维生素CD维 生素EE烟酸.以下药物的碱性溶液，加入铁氟化钾后，再

48、加正丁醇，显蓝色荧光的是（）A维 生素AB维生素B 1 C维生素CD维生素DE维生素E8.维生素A含量用生物效价 表示，其效价单位是（）AIU B g C ml D IU/g E lU/ml9 .测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了（）A保持 维生素C的稳定B增加维生素C的溶解度C使反响完全D加快反响速度E消除 注射液中抗氧剂的干扰.维生素C的鉴别反响，常采用的试剂有（）A碱性酒石酸铜B硝酸银（黑的的 金属银）C碘化钿钾D乙酰丙酮E三氯醋酸和口比咯10 .对维生素E鉴别实验表达正确的选项是（）A硝酸反响中维生素E水解生成a-生 育酚显橙红色B硝酸反响中维生素E水解后，又被氧化为生育酚而显橙红色C维