物料、工艺用水取样管理.docx

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1、物料、工艺用水取样管理1、 目的规范本公司进厂原辅料、工艺用水的取样程序，保证取样的代表性和科学性，并 为样品的可追溯性提供有力保障。2、 范围适用于进厂原辅料、工艺用水的取样。3、 定义一次全检量：根据各自的质量标准，将各检测项目所需样品数量相加等于一次全 检量。4、 职责质控科：负责本规程的起草、修订、培训、实施。质控科、质保科、质量受权人：负责本规程的审核及监督。质量部：负责本规程的批准。相关部门：负责本规程的执行。5、 引用标准药品生产质量管理规范（2010年修订）中华人民共和国药典2010年版二部、三部药品GMP指南2010年版6、 材料6.1 用具：取样袋、取样瓶、不锈钢液体取样器

2、、不锈钢勺、剪刀、镶子、玻璃棒（高 粘度液体）。6.2 仪器、设备：电子天平。7、 流程无8、 程序8.1 原辅料的取样8.1.1 工作流程8.1.1.1 请验单生产部物控科仓库管理员检查入库物料的外包装完整性，核对品名、批号、数量、生产厂家等无误后，填写“请验单”，包括名称、进厂编号、供货单位、批号、规格、 请验日期、数量、请验单位等，交于质保科。质保科核对请验单，确认无误后将 请验单交给质控科科长。8.1.1.2 取样（1） 质控科科长安排QC根据“请验单”内容和取样规则进行取样。a取样件数和桶号的确定一批原辅料的总件数为n件：当nW3件时：逐件取样；当3300件时：抽样数为后/2+1件。

3、以上计算中，、万+1和后/2+1采用“四舍六入五成双”原则取整数，例：总件数 为40桶，取样件数应为7桶；总件数为43桶，取样件数应为8桶。桶号的确定按来料数量依次编号。b取样工具准备取样工具，如：剪刀、不锈钢固体取样器、不锈钢液体取样器、一次性无菌 手套、取样袋、取样瓶、封口扎带等，取样工具1用于在生产级别在D级以上取 样的取样工具的处理：按取样器具的清洁灭菌YHK执行。取样工具2用于在 生产级别在D级以下取样的取样工具的处理：其它取样工具在使用前先用清洁剂 清洗一次，然后用自来水冲洗干净，再用纯化水冲洗洗干净，晾干后使用用；用 前可用75 %酒精消毒。c 取样量取样量为检验样品量加上留样样

4、品量，检验样品量不少于一次检验量的一倍，留 样样品量不得少于一次检验量的2倍。（2） 取样前的准备工作QC将取样间按实验室洁净区清洁消毒YHK进行清洁消毒，并按计划准备好 取样工具和样品容器、“取样证”、“样品标签”、“留样标签”。（3） 取样地点和环境原辅料的取样在库房采样车内进行取样。每取完一种物料，都要将操作台用酒精 棉球擦拭干净后再进行下一个物料的取样。（4） 取样前现场检查QC对实物的状态标志，应置待验区有黄色待验标记。核对“请验单”内容与实物标 记应相符，内容包括：品名、批号、规格、数量、供货单位等，标记应清楚完整。 并检查外观包装是否完好，所取各包装内样品有无明显色泽不均一、异物

5、、结块、 颗粒等现象，确认无误后方可取样；现场核对如果与请验内容不相符或发现任何 异常情况，应向请验部门询问清楚有关情况，并将情况报告质量部经理，根据实 际情况作相应处理。（5） 取样方法和样品包装a 固体原辅料：打开物料包装，用取样器或不锈钢勺取样品，依据取样量及取样件 数，计算每件的取样数量，应尽量保证每取样包装取样的数量一致。b 液体原辅料：低粘度液体使用液体取样器吸取、吸管吸取、或勺子舀取；高粘度 液体用玻璃棒蘸取。c所取样品应根据其物理化学性质装入适宜的容器中，颗粒、粉末状或块状固体装入干净的样品袋中，半固体或液体装入干净干燥的取样瓶中，密闭。d理化检验样品装于干净的样品袋或瓶中，微

6、生物检验样品要装于无菌袋或已灭菌的样品瓶中。e如果同一批样品，既做理化检验、又做微生物检验，先取微生物检验样品，再取理化检验样品，理化分析和微生物检验的样品应用取样袋或锥形瓶等容器，样品 分别装于2个不同的无菌袋或适宜容器中（用于理化检验的应抽取三倍的检验量）, 其中1个用于微生物检验，另一个用于理化检验，理化检验剩余样品用于留样， 并贴上“留样标签”。“留样标签”上应注明样品名称、批号、取样日期、取样人等信 ,息、。f应采取相应措施保持物料原有特性，如：密封避免微生物污染；易光解样品要避光；防止吸潮等。g样品保存条件样品的保存条件与其相应质量标准中规定的物料贮存条件一致。（6） 取样完毕，Q

7、C将物料恢复其原包装状态或相似包装状态；QC写好“取样证”，并 将填好的“取样证”贴在已被取样容器的外包装上，每一个被取样的容器均贴上取样 证。（7） 取样过程中注意观察物料包装和物料性状有无异常，如虫蛀、霉变、色泽不均等， 若有，记录并按偏差处理。（8） 不同品种或同品种不同批号的物料不能使用同一件取样器具。（9） 完成取样后，关闭取样车，保持洁净。8.1.1.3 取样完毕后，QC将所取样品按照检验YHK进行检验。将留样样品按留样管理 YHK进行相关工作。8.1.1.4 检验结束，经质控科科长复核所有检验项目已完成并且结果无异常，剩余样品按 样品管理YHK进行处理。8.2 内包装材料的取样8

8、.2.1 工作流程同8.1.1原辅料的工作流程8.2.2 取样量抽样方案按GB/T2828.1-2012/ISO 2859-1： 1999规定，首次进货或者是更换供应商 时才进行留样。8.2.3 取样工具根据取样方法准备取样工具，如剪刀、塑料袋等。8.2.4 取样地点和环境均在生产部仓储现场取样。8.2.5 取样方法和样品包装如铝盖、瓶等：戴上一次性无菌手套用手拿取。胶塞取厂家提供的取样袋。8.2.6 剩余样品的处理检验结束，经质控科科长复核所有检验项目已完成并且结果无异常，剩余样品按 样品管理YHK进行处理。8.3 外包材8.3.1 工作流程除取样过程是在仓库待验区直接用手拿取，其它同8.1

9、.1原辅料的工作流程。8.3.2 取样工具根据取样方法准备取样工具，如剪刀、塑料袋等。8.3.3 取样地点和环境在仓库待验区的普通环境中取样。8.3.4 取样方法和样品包装普通外包材，如说明书、标签、纸盒等，按照取样规则计算取样量随机抽取。抽 取样品目检，应与质保科所发的留样样张一致，合格后，取回1个作为化验室留 样用。8.3.5 .检验结束后，经质控科科长复核所有检验项目已完成并且结果无异常，出具检验 报告，并将说明书、标签、纸盒、大箱等进行留样。8.4 工艺用水、8.4.1 纯化水8.4.1.1 生产时，每周对纯化水贮罐、总回水管、总送水管、最远处用水点检测化学和微 生物指标，其它各用水点

10、每月轮流取样微生物指标，保证各用水点每月至少检测 一次。检验员按附表1纯化水日常监测计划中规定的取样点及监测周期取样。8412停产超过一个月时，再生产前必须对贮罐、总回水管、总送水管及所有用水点进 行全检。若较长时间停用，在正式生产3个星期前开启水处理系统并做3个周期 的监控。8.4.1.3.检验员按纯化水检验操作规程进行检验。8.4.2 注射用水8.4.2.1.生产时，每周对注射用水贮罐、总回水管、总送水管、蒸储水机、最远处用水点 检测化学、微生物和细菌内毒素指标，其它各用水点每月轮流取样检测微生物和 细菌内毒素指标，保证各用水点每月至少检测一次。检验员按附表2注射用水 日常监测计划中规定的

11、取样点及监测周期取样。8422停产超过一个月时，再生产前必须对贮罐、蒸储水机、总回水管、总送水管及所 有用水点进行全检。若较长时间停用时，在正式生产3个星期前开启水处理系统 并 做3个周期的监控。8423检验员按注射用水检验操作规程进行检验。8.4. 3.容器准备：由水质检验人员准备取样容器。取样前应将取样容器洗刷干净，用注射 用水冲洗至少3次，备用。做微生物限度和细菌内毒素的取样容器应置180干热 灭菌2小时，备用。8.4. 4.取样要求8.4.1.1 取样容器上应标明取样位置、取样人、取样时间。8.4.1.2 取样时手不能接触到取样瓶口，瓶口也不能接触到取样点端口，防止污染，做到 随机均匀

12、，具有代表性。8.4.1.3 取样前，取样人员的双手用酒精棉消毒，取样口和取样瓶口用酒精棉擦拭消毒。8.4.1.4 取样操作程序8.4.4.1.取样时应将取样口阀门完全打开，放水至少半分钟后取样。培养基制备车间各取 样点放水至少1分钟后取样。8442纯化水取样时依据附表1纯化水日常监测计划，当取样点为全项检验时，每点 取2份水样，1份做微生物指标检测，1份做化学指标检测；当取样点仅做微生物项时，每点取1份水样；取样量应满足检验用量。1.443. 注射用水取样时依据附表2注射用水日常监测计划，当取样点为全项检验时,用水点每点取4份水样：2份做化学指标检测（1份用于总有机碳测定，1份用于 其它化学

13、指标检测），1份做微生物指标检测，1份做细菌内毒素检测；当取样点 仅做微生物、细菌内毒素项目时,9、 ESH无10、 派生记录物料取样及剩余样品处理台帐取样证样品标签11、 相关文件实验室洁净区清洁消毒YHK取样器具的清洁灭菌YHK样品管理YHK工艺用水监测YHK请验单12、 注意事项12.1. 取样必须均匀并具有代表性。每点取2份水样；取样量应满足检验用量。RD-YHK-ZK-70-001(01)L-YHK-ZK-70-001(01)L-YHK-ZK-70-001(02)YHK-ZK-10-008YHK-ZK-10-016YHK-ZK-70-003YHK-ZB-30-006RD-YHK-WL

14、-40-001 (03)12.2. 取样员不能裸手接触物料或内包装接触物料的一面。12.3. 每批物料抽取完毕后，清场后再抽取另一批样品。12.4. 不同品种或同品种不同批号的物料不能使用同一件取样器具。12.5. 取有毒、有害原辅料样品时，必须做好个人安全防护，以免发生意外。12.6. 有特殊贮存条件（如避光、冷处放置）的样品，也应按要求存放。12.7. 留样应当能够代表被取样批次的产品或物料，也可抽取其他样品来监控生产过程中最重要的环节（如生产的开始或结束）。13、 附录附表1纯化水日常监测计划附表2注射用水日常监测计划14、变更记载版本号生效日期变更原因、依据及详细变更内容002020年

15、08月31日新文件附表1纯化水日常监测计划用水点编号用水点测试状态监测周期监测指标CS001纯化水贮罐生产时每周至少一次微生防CS002总回水管CS003总送水管CS004培养基车间调配室（最远处用水点）CS005水针车间3楼器具粗洗室每月至少一次微生物CS006安甑粗洗室CS007万级洗衣室CS008原液更衣CS009灌封更衣CS010水针车间4楼剪切室CS011洗瓶室CS012缓冲室CS013脱炭室CS014调配室CS015口服液车间2楼种子室更衣CS016洗衣室CS017洗瓶室CS018洗瓶缓冲室CS019器具清洗室CS020灌封缓冲更衣室CS021培养基车间前处理室CS022煎煮室CS

16、023脱炭室CS024洗衣室CS025工器具清洗室CS026输液瓶洗灭室CS027固体车间粉碎过筛室CS028湿法制粒室CS029混料室CS030中控室CS031包衣室CS032包衣室CS033包衣辅机房CS034洗衣室CS035器具清洗室CS036压片室CS037胶囊充填室CS038颗粒分装室附表2注射用水日常监测计划用水点编号用水点测试状态监测周期监测指标ZS001蒸储水机生产时每周至少一次微生物、 细菌内毒素ZS002注射用水贮罐ZS003总回水管ZS004总送水管ZS014调配室（最远处用水点）ZS005水针车间3楼器具精洗室每月至少一次微生物、 细菌内毒素ZS006安甑精洗室ZS007水针车间4楼剪切室ZS008洗瓶室ZS009脱炭室ZS010调配室ZS011培养基车间前处理室ZS012煎煮室ZS013脱炭室ZS015工器具清洗室ZS016输液瓶洗灭室