2022年分析化学实验 .pdf

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1、分析化学实验指导名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 1 页，共 25 页 -编号实验项目名称实验组数每组人数主要设备配套数量主要消耗品（材料，试剂）名称消耗量名称消耗量1 分析天平的使用和称量24 1 分析天平24-称量瓶24-2 容量器皿的校准24 1 分析天平24-50mL 酸式、碱式滴定管24-100mL 容量瓶24-25mL 移液管24-3 滴定分析基本操作练习24 1 50mL 酸式、碱式滴定管24 NaOH 80g 250mL 容量瓶24 HCl 200mL 台称4 甲基橙0.2g 25mL 移液管24 酚酞0.4g 4 铵盐中氮的测定24 1 50mL 酸式、碱式滴

2、定管24(NH4)2SO480g 酚酞0.4g 250mL、100mL 容量瓶24 甲醛500mL 25mL 移液管24 NaOH 80g 台称4 KHP 40g 5 EDTA 溶液的配制与标定24 1 电热套8 CaCO3氯化铵分析天平24 EDTA 铬黑 T 250mL 容量瓶24 氨水6 高锰酸钾溶液的配制与标定24 1 循环水真空泵2 KMnO468g 分析天平24 Na2C2O424g 电热套8 H2SO4500mL 7 水中钙镁含量的测定24 1 50mL 酸式、碱式滴定管24 EDTA 40g NaOH 100g 50mL 移液管24 氨水250mL 铬黑 T 0.12g 250

3、mL 锥形瓶24 氯化铵338g 钙指示剂0.12g 8 过氧化氢含量的测定24 1 酸式滴定管24 KMnO468g 250mL 容量瓶24 H2O2500mL 名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 2 页，共 25 页 -250mL 锥形瓶24 H2SO4500mL 25mL 移液管24 9 碘和硫代硫酸钠溶液的配制与标定24 1 碱式滴定管24 I2Na2CO3250mL 容量瓶、碘量瓶24 Na2S2O3淀粉台称4 KI 10 葡萄糖含量的测定24 1 碱式滴定管24 葡萄糖HCl 250mL 碘量瓶24 I2Na2S2O320mL 移液管24 NaOH 11 维生素 C

4、含量的测定24 1 酸式滴定管24 I2HAc 分析天平24 Vc 淀粉12 醋酸标准解离常数和解离度的测定8 3 250mL 容量瓶8 冰醋酸酸度计8 醋酸钠50mL 容量瓶32 10mL 吸量管8 13 邻二氮菲合铁(II)配合物组成的测定24 1 50mL 容量瓶24 邻二氮菲硫酸亚铁铵5mL 吸量管24 盐酸羟氨分光光度计4 NaAc 14 过氧化氢分解速率常数和活化能的测定24 1 恒温水浴锅4 KMnO4H2O2酸式滴定管24 硫酸高铁铵120g MnSO42g 温度计4 浓 H2SO4500mL 15 铁的比色测定24 1 分光光度计4 盐酸羟氨硫酸高铁铵50mL、250mL 容

5、量瓶24 NaAc 5mL 吸量管24 邻二氮菲名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 3 页，共 25 页 -实验一、化学实验基础知识一、实验的目的：1.验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习；2.掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力；二、实验的安排：三、实验的程序：实验前的预习实验中的操作实验后的报告实验结束考试四、实验的考核：10%30%20%40%五、实验预备知识：（一）误差及误差的表示方法1.误差实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值（注真实结果：理论真值、约定真值、相对真值等）2.表示方法（1）绝对误差=测定结果真实结果（2

6、）相对误差=绝对误差/真实结果 100%误差反映测定结果的准确度；误差是客观存在的。3.误差的分类（1）系统误差 某些固定的经常性的原因所造成的误差。具有单向性、重现性、可测性等特点。如：砝码腐蚀、试剂（包括蒸馏水）中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。（2）偶然误差 某些不确定的原因（如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等）所造成的误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点，但符合统计规律（多次测定结果中：正负误差出现机会/几率相等，大误差出现的机会少，小误差出现的机会多，在消除了系统误差的前提下，多次测定结果的平均值可以代表真实结果）如：天平零点

7、稍有变化；滴定管最后一位估计不准等。（二）偏差及偏差的表示方法1.偏差多次实验测定结果之间的差值2.表示方法（1）绝对偏差=个别测定值算术平均值（2）平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值（3）相对平均偏差=（平均偏差/算术平均值）100%偏差反应测定结果的精密度；精密度是保证准确度的前提条件，但是精密度高的分析结果准确度不一定高，因为分析过程中有可能存在系统误差。（三）数据记录与数据处理1.有效数字 只含有一位可疑数字的物理量。（注物理量：不仅给出数值，而且反应量度的方法/仪器的准确度）2.有效数字运算法则（1）加减法 计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一名师资料总结-精

8、品资料欢迎下载-名师精心整理-第 4 页，共 25 页 -致。如：0.0121+25.64+1.05782=26.71（2）乘除法 计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。如：0.012125.641.05782=0.328（3）数字修约 数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程数字修约规则 四舍六入五留双被修约数字4 舍去 0.52664=0.52666 进位 0.36266=0.3627=50 舍去/进位=5*进位 18.0852=18.09末位为偶数 10.2350=10.24;10.2650=10.26（注意：不能连续修约，如：1.54546=1.5；1.5

9、45461.6）（4）线性回归方程的建立设自变量 x1,x2,x3,xn(如浓度)应变量 y1,y2,y3,yn(如仪器的信号值：电位、吸光度、峰高、峰面积等)则ixnx1；iyny1令 Sxx=2)(xxi；Syy=2)(yyi；Sxy=)(yyxxii则线性相关系数 r=SxxSyySxy回归方程斜率 a=SxxSxy；截距 b=xay回归方程（一元线性）y=ax+b（四）容量器皿简介容量瓶、移液管、滴定管（五）标准溶液的配制方法介绍1）直接法基准物质（g）溶解定量转移定容（容量瓶）标准溶液（C）(分析天平)2）间接法近似浓度的溶液基准物质（g）/标准溶液（C）准确浓度的溶液-标准溶液（C

10、）滴定、计算（六）仪器的洗涤方法介绍六、思考题1.某一真值为 49.06%的测定，两人分析结果分别为：甲：49.01%，49.21%，49.08%；名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 5 页，共 25 页 -乙：49.40%，49.44%，49.42%.试从精密度和准确度两方面比较，两人的结果哪一个可靠？2.洗涤烧杯时，用自来水洗过后残留液体体积为1mL，其中杂质浓度为 XgmL-1，之后用蒸馏水淋洗，假定每次残留的液体体积均为1mL，确定用 30mL 蒸馏水分三次洗涤后残留杂质浓度为多少？如果用30mL 蒸馏水一次洗涤残留杂质浓度又为多少？比较两种洗涤方法的效果。3.根据下列数

11、据建立磺基水杨酸法比色测定铁的回归方程（Am）并确定 A 与 m 之间的 线性 相 关 系 数 r，A 为 吸 光 度，m 为铁 的 质 量数（mg）。标 准溶 液 由0.432gNH4Fe(SO4)212H2O 溶于水中稀释至 500mL 配制而成。标准溶液体积/mL 1 2 3 4 5 吸光度 A 0.097 0.200 0.304 0.408 0.510 显色后，都稀释至50mL。名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 6 页，共 25 页 -实验二、分析天平的使用一、实验目的：1.了解分析天平的结构，掌握分天平的工作原理；2.学习分析天平性能指标的测定方法3.掌握直接法称量的

12、原理和方法二、实验内容1.分析天平性能指标的测定（1）零点和空盘示值变动性的测定次数1 2 3 4 5 空盘示值变动性/格零点/格（2）载重示值变动性的测定（左右称盘各加20g砝码）次数1 2 3 4 5 载重示值变动性/格停点/格（3）空盘灵敏度的测定零点/格右盘增加 1mg 后停点/格空盘灵敏度/格毫克-1（4）载重灵敏度的测定（左右称盘各加20g 砝码）停点/格右盘增加 1mg 后停点/格载重灵敏度/格毫克-1 2.直接法称量操作称量物质量/g 称量瓶 I 称量瓶 II 名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 7 页，共 25 页 -实验三容量器皿的校准一、实验目的1.掌握容量

13、瓶、移液管和滴定管的使用方法2.学习容量器皿的校准方法3.进一步熟悉分析天平的称量方法二、方法与原理容量仪器（指容量瓶、移液管和滴定管等）的实际体积必须与所标示体积相符，否则会影响定量分析的准确度。1.相对校准法 容量瓶和移液管的校准2.称量法 容量瓶、移液管和滴定管的校准三、实验内容1.滴定管的校准（称量法）水的温度：1mL 水的质量：g 滴定管读数水/mL（瓶+水）/g 水/g 实际容积/mL 校准值/mL 校准结果第一次0.00 0.00（空瓶)0.000/平均校准值/mL 平均校准系数总校准值/mL：校准系数：第二次0.00 0.00（空瓶)0.000/总校准值/mL：校准系数：2.容

14、量瓶和移液管的校准（相对校准法）10.0mL蒸馏水（移液管）定量转移n=10100mL容量瓶（洗净晾干）名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 8 页，共 25 页 -实验四EDTA 溶液的配制与标定（两人合作）一、实验目的1.掌握 EDTA 溶液的配制和标定方法2.学会判断配位滴定的终点3.了解缓冲溶液的应用二、实验原理滴定前：Ca2+HIn2-=CaIn-+H+滴定开始至终点前：Ca2+HY3-=CaY2-+H+终点时：CaIn-+HY3-=CaY2-+HIn2-总反应：Ca2+HY3-=CaY2-+H+定量关系：2)(CacV=n(Ca2+)=n(HY3-)=n(EDTA)=(

15、cV)EDTA控制酸度原因：1）指示剂；2）滴定反应。三、实验内容（合作者：）1.0.01molL-1EDTA 溶液的配制*1.8gEDTA500mLH2O溶解溶液2.Ca2+标准溶液的配制0.180.2g碳酸钙（100mL 烧杯）滴加 5mL1:1HCl定量转移定容 250mL（容量瓶）溶解稀释3.标定25mL溶液2（锥形瓶）20mLH2O、0.1g铬黑T5mL氨缓冲溶液溶液1滴定纯蓝色（终点）酒红色四、数据纪录与处理碳酸钙质量：m(CaCO3)=g,c(Ca2+)=25.0100)(3CaCOm=molL-1 次 数数据内容1 2 3 溶液 2 体积/mL 25.00 25.00 25.0

16、0 EDTA 滴定初读数 mL 终读数 mL 净体积 mL 平均体积VmL c(EDTA)/molL-1*注：实验结束后 EDTA 溶液回收实验五、滴定分析基本操作练习名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 9 页，共 25 页 -一、实验目的1.了解滴定分析的基本概念2.了解溶液配制的两种方法3.学习滴定分析的基本操作二、实验原理1.滴定分析基本概念（以20mL0.1mol L-1NaOH滴定20mL0.1 mol L-1HCl为例）2.溶液的配制1）直接法基准物质（g）溶解定量转移定容（容量瓶）标准溶液（C）2）间接法近似浓度的溶液基准物质（g）/标准溶液（C）准确浓度的溶液-标

17、准溶液（C）滴定、计算3.滴定分析计算：等物质的量关系如：HCl+NaOH=NaCl+H2O(cV)HCl=n(HCl)=n(NaOH)=(cV)NaOH)()()()(HClVNaOHVNaOHcHClc名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 10 页，共 25 页 -三、实验内容 0.1molL-1HCl 溶液的配制2.1mL浓盐酸稀释定容250mL 0.1molL-1NaOH 溶液的配制稀释定容250mL1.0gNaOH溶解 0.1molL-1HCl 滴定 0.1molL-1NaOH（甲基橙为指示剂）次 数数据内容1 2 3 NaOH 溶液初读数/mL 终读数/mL 净体积/m

18、L HCl 滴定初读数/mL 终读数/mL 净体积/mL 数据处理体积比)()(HClVNaOHV体积比平均值体积比相对平均偏差 0.1molL-1NaOH 滴定 0.1molL-1HCl（酚酞为指示剂）次 数数据内容1 2 3 HCl 溶液/mL 25.00 25.00 25.00 NaOH 滴定初读数/mL 终读数/mL 净体积/mL 数据处理体积比)()(HClVNaOHV体积比平均值体积比相对平均偏差名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 11 页，共 25 页 -实验六铵盐中氮的测定一、实验目的1.学会用基准物质标定溶液浓度的方法2.了解甲醛法测定铵盐中含氮量的原理和方法二

19、、实验原理NH4+H2ONH3H2O+H+K h=K a(NH4+)=K w/K b(NH3 H2O)=5.610 10酸碱准确滴定条件：CKi 10 8 甲醛强化：4 NH4+6 HCHO=(CH2)6N4H+3 H+6 H2O K a(CH2)6N4H+=7.110 6等物质的量关系：n(N)=n(NH4+)=n(H+)=(CV)NaOH三、实验内容1.0.1mol L-1NaOH 溶液的配制与标定（1）配制：溶解H2O转移定容250 mL1.0 g NaOH（2）标定（平行做 3 次）0.4 0.5 g KHP50mLH2O 1D酚酞溶液（1）滴定粉红色（终点）标定反应：KHP+NaOH

20、=KNaP+H2O 等物质的量关系：1.20410)(3KHPm=n(KHP)=n(NaOH)=NaOHCV)(（3）数据记录与处理1 2 3 KHP 称量倒出前/g 倒出后/g 质量 m(KHP)/g 标定NaOH 初读数/mL NaOH 终读数/mL NaOH 净体积/mL 结果C(NaOH)(NaOHC相对标准偏差%2.样品的测定（1）样品溶液的配制定量转移定容100mL试样0.6 0.8 g(NH4)2SO4H2O溶解（2）测定（平行做 3 次）25mL溶液(1)4mL20%HCHO1D酚酞摇匀 静置1minNaOH滴定粉红色次数内容名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 1

21、2 页，共 25 页 -（3）数据记录与处理1 2 3 1.(NH4)2SO4称量倒出前/g 倒出后/g 质量m(NH4)2SO4/g 2.溶液(1)/mL 25.00 25.00 25.00 3.20%甲醛/mL 4.0 4.0 4.0 4.酚酞/D 1 1 1 5.滴定NaOH 初读数/mL NaOH 终读数/mL NaOH 净体积/mL 6.结果)(NaOHV平均含氮量%实验七碘和硫代硫酸钠溶液的配制与标定(两人合作)次数内容名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 13 页，共 25 页 -一、实验目的1.掌握硫代硫酸钠溶液的配制方法2.掌握标定碘和硫代硫酸钠溶液的原理和方法二

22、、实验原理1.Na2S2O3溶液的标定6I-+Cr2O72-+14H+=2Cr3+3I2+7H2O I2+2S2O32-=2I-+S4O62-n(K2Cr2O7)=n(Cr2O72-)=n(3I2)=n(6S2O32-)=61n(Na2S2O3)即1 0 0 019.294)(722OCrKm=61322)(OSNacV或322722)(61)(OSNaOCrKcVcV2.I2溶液的标定I2+2S2O32-=2I-+S4O62-2)(IcV=n(I2)=n(2S2O32-)=21n(Na2S2O3)=21322)(OSNacVc(I2)=)()()(212322322IVOSNaVOSNac三

23、、实验内容（合作者：）1.Na2S2O3溶液的配制*12.4gNa2S2O35H2O(烧杯)冷蒸馏水溶解0.05gNa2CO3稀释500mL2.Na2S2O3溶液的标定 已知 c(K2Cr2O7)=molL-1 数据次 数内容1 2 3 K2Cr2O7(碘量瓶)/mL 10.00 10.00 10.00 H2O/mL 10 KI(s)/g 2 2molL-1HCl/mL 10 混合、盖塞、置暗处/min 5 H2O/mL 50 淀粉指示剂/mL 2 Na2S2O3滴定初读数/mL 终读数/mL 净体积/mL c(Na2S2O3)平均浓度相对平均偏差名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-

24、第 14 页，共 25 页 -3.I2溶液和 Na2S2O3溶液的比较滴定次 数数据内容1 2 I2溶液（实验室提供）/mL20.00 20.00 H2O/mL 50 淀粉指示剂/mL 2 Na2S2O3滴定初读数/mL 终读数/mL 净体积/mL 数据处理)()(2322IVOSNaVc(I2)平均浓度相对平均偏差注：实验结束后硫代硫酸钠溶液回收名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 15 页，共 25 页 -实验八、过氧化氢分解速率常数和活化能的测定（三人合作）一、实验目的1.用化学方法测定过氧化氢的分解速率；2.求出过氧化氢的分解反应速率常数和活化能。3.练习滴定操作二、实验原

25、理H2O2分解反应：H2O2=H2O+1/2O2(一级反应)速度方程：kdtcdckcdtdc或积分得:lnct=-kt+lnc0氧化还原滴定：2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2+8H2O+5O2(确定浓度 c)等物质的量关系：n(2KMnO4)=n(5H2O2),即21(cV)4KMnO=21n(KMnO4)=51n(H2O2)=51(cV)22OH c(H2O2)=25c(KMnO4)()(224OHVKMnOV根据实验方法，式中c(KMnO4)、V(H2O2)为定值 c(H2O2)与 V(KMnO4)呈正比，根据式ln V(KMnO4)与 t 呈正比阿仑尼乌斯公式：lnk=-BR

26、TEalnk1/T 呈线性关系：直线斜率为-Ea/R 三、实验内容25mL0.2mol/LH2O2(250mL锥形瓶)记录时间、温度滴定室温水浴蒸馏水200mL溶液稀释恒温10min5mL0.5MNH4Fe(SO4)2滴定：15mL3MH2SO4、1mL0.05MMnSO4(250mL锥形瓶)10.00mL分解液0.004MKMnO4滴定粉红色四、数据记录与处理1.建立 lnV(KMnO4)t 回归方程，求 k 2.建立 lnk1/T 回归方程，求 EaT=K，反应时间/min 15 30 45 60 75 90 KMnO4滴定初读数/mL 终读数/mL 净体积/mL ln V(KMnO4)l

27、nV(KMnO4)t 回归方程线性相关系数速率常数 k 1/T lnk lnk1/T 回归方程线性相关系数活化能 Ea 名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 16 页，共 25 页 -实验九醋酸标准解离常数和解离度的测定（三人合作）一、实验目的1.测定醋酸的标准解离常数和解离度，加深对标准解离常数和解离度的理解。2.学习使用酸度计。3.巩固移液管的基本操作，学习容量瓶的使用。二、实验原理1.电离平衡(设 为解离度)cH原有电解质分子数已电离的电解质分子数解离度HAcH+Ac-起始浓度c 0 0 平衡浓度c-ccc12cHAcAcHKa电离常数2.当在醋酸中加入 醋酸钠 后HAcH+

28、Ac-起始浓度c(酸)0 c(盐)平衡浓度c(酸)-H+H+c(盐)+H+)()()()(酸盐酸盐电离常数ccHHcHcHHAcAcHKa三、实验内容1.HAc 原液的配制1.6mL冰醋酸蒸馏水稀释、定容250mL2.HAc 溶液的标定 已知 c(NaOH)=mol/L 次数数据内容1 2 3 HAc 原液体积（mL）20.00 20.00 20.00 NaOH 滴定初读数 mL 终读数 mL 净体积 mL 平均体积VmL c(HAc)molL-13.配制不同浓度的醋酸溶液及测定已知 c(NaAc)=0.10 mol/L，测定时温度：编号内容4 1 2 3 5 HAc 溶液/mL HAc 原液

29、5 10.00 25.00 25.00 NaAc 溶液/mL 0 0 0 5.00 定容/mL 50 c/molL-1 c(盐)c(酸)pH 值值Ka Ka 平均值实验十葡萄糖含量的测定（间接碘量法）(两人合作)名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 17 页，共 25 页 -一、实验目的通过葡萄糖含量的测定，掌握间接碘量法的原理及操作二、实验原理I2+2NaOH=NaIO+NaI+H2O C6H12O6+NaIO=C6H12O7+NaI 总反应:I2+C6H12O6+2NaOH=C6H12O7+2NaI+H2O 等物质的量关系：n1(I2)=n(C6H12O6)3 NaIO=NaI

30、O3+2NaI（歧化反应）NaIO3+5NaI+6HCl=3I2+6NaCl+3H2O I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI 等物质的量关系：n2(I2)=n(2Na2S2O3)=21n(Na2S2O3)=21c(Na2S2O3)V(Na2S2O3)又 n1(I2)+n2(I2)=n(I2)=c(I2)V(I2)n(C6H12O6)=c(I2)V(I2)21c(Na2S2O3)V(Na2S2O3)葡萄糖含量/gL-1=00.20)()()(21)()(612632232222OHCMOSNaVOSNacIVIc三、实验内容（合作者：）数据次 数内容1 2 待测溶液/mL 20.00

31、 20.00 I2标准溶液/mL 20.00 20.00 滴加 2molL-1NaOH/mL 5mL 至淡黄色置暗处/min 30 2molL-1HCl/mL 2 淀粉指示剂/mL 2 Na2S2O3滴定初读数/mL 终读数/mL 净体积/mL V(Na2S2O3)葡萄糖含量/gL-1 实验十一、水中钙镁的测定一、实验目的名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 18 页，共 25 页 -1.掌握配位滴定的基本原理、方法和计算2.掌握铬黑 T、钙指示剂的使用条件和终点变化二、实验原理（1）pH=10 时的反应过程（M=Ca、Mg）M2+HIn2-MIn-+H+M2+HY3-MY2-+H

32、+MIn-+HY3-MY2-+HIn2-滴定前滴定中终点时(酒红色)(蓝色)说明：1）控制酸度；2）等物质的量关系：n(Mg2+)+n(Ca2+)=n(HY3-)=n1(EDTA)=C V1（2）pH=12 时Mg2+Mg(OH)2Ca2+与 EDTA 反应过程与（1）相似；等物质量关系：n(Ca2+)=n2(EDTA)=CV2三、实验内容1.Ca2+、Mg2+总量的测定次 数数据内容1 2 3 水样()号体积/mL 50.00 50.00 50.00 pH=10 缓冲溶液/mL 5 5 5 铬黑 T 指示剂/g 0.1 0.1 0.1 EDTA 滴定初读数/mL 30 30 30 终读数/m

33、L 净体积/mL 平均体积V1/mL 2.Ca2+的测定次数数据内容1 2 3 水样()号体积/mL 50.00 50.00 50.00 10%NaOH/mL 2 2 2 钙指示剂/g 0.1 0.1 0.1 EDTA 滴定初读数/mL 30 30 30 终读数/mL 净体积/mL 平均体积V2/mL 3.计算 已知 c(EDTA)=mol L-1 CaO含量/mgL-1=00.501000)(1CaOMVcCa2+含量/mgL-1=00.501000)(2CaMVc；Mg2+含量/mgL-1=00.501000)()(21MgMVVc实验十二、高锰酸钾溶液的配制与标定(两人合作)一、实验目的

34、名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 19 页，共 25 页 -掌握高锰酸钾溶液的配制与标定方法二、实验原理1.关于高锰酸钾2.标定：5C2O42-+2MnO4-+16H+=10CO2+2Mn2+8H2O 等物质的量关系：n(5C2O42-)=n(2MnO4-)即：134)(51422OCNam=51n(C2O42-)=21n(MnO4-)=21310)(4KMnOCVC(KMnO4)=)(335.0)(4422KMnOVOCNam说明：反应条件 酸性、温度、速度、指示剂三、实验内容（合作者：）1.0.02 mol?L-1KMnO4溶液的配制*1.7 g KMnO4滤液（保存备用）

35、500mLH2O溶解微沸 1h冷却过滤2.标定(控制滴定速度)平行做三次0.150.20gNa2C2O440mLH2O10mL 7585 C滴定KMnO43mol/LH2SO4微红色（终点）数据次 数内容1 2 3 Na2C2O4 质量初读数 g 终读数 g m(Na2C2O4)g KMnO4滴定初读数 mL 终读数 mL 净体积 mL C(KMnO4)平均浓度相对平均偏差*注：实验结束后KMnO4溶液回收实验十三、维生素C 含量的测定（直接碘量法）（两人合作）一、实验目的通过维生素 C 含量的测定，掌握直接碘量法及其操作名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 20 页，共 25 页

36、 -二、实验原理COCCCCCH2OHOOHOHHOHH+I2COCCCCCH2OHOOHHHOO+2HI等物质的量关系:n(Vc)=n(I2)即：310)(176%(2ICcVVm 试样）Vc%=试样）()(176.02mcVI三、实验内容（合作者：）1.实验步骤0.150.20g 试样100mL冷蒸馏水10mL1:1HAc溶液3mL淀粉指示剂I2滴定蓝色（终点）2.数据记录及处理 已知 c(I2)=molL-1数据次 数内容1 2 试样的称量初读数/g 终读数/g m(试样)/g I2滴定初读数/mL 终读数/mL 净体积/mL Vc%平均含量相对相差实验十四、过氧化氢含量的测定（考查实验

37、）一、实验目的1.掌握用高锰酸钾测定过氧化氢含量的原理和方法2.掌握移液管及容量瓶的正确使用方法名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 21 页，共 25 页 -二、实验原理5H2O2+2MnO4-+6H+=2Mn2+8H2O+5O2 等物质的量关系：n(5H2O2)=n(2KMnO4)即：51n(H2O2)=21n(KMnO4)亦即1510-310H2O2%2525034.0212(cV)KMnO4=4)(08505.0%22KMnOVcOH三、实验内容1.样品溶液的配制10mL试样（）号稀释定容250mL2.测定已知 c(KMnO4)=molL-125mL样品溶液滴定微红色（终点

38、）5mL3mol/LH2SO4KMnO4数据次 数内容1 2 3 样品溶液体积/mL 25.00 25.00 25.00 3mol/LH2SO4体积/mL 5 5 5 KMnO4滴定初读数/mL 终读数/mL 净体积/mL V(KMnO4)/mL H2O2%实验十五、邻二氮菲合铁（II）配合物组成的测定(两人合作)一、实验目的1.初步了解分光光度法测定溶液中配合物的组成的原理和方法2.学习有关实验数据的处理方法3.学习使用分光光度计名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 22 页，共 25 页 -二、实验原理显色反应：M+nRMRnMRn:pH29 时，呈红色;lgK稳=21.3 朗

39、伯-比耳定律：A=bc 三、实验内容（合作者：）1.吸收曲线的制作 50mL容量瓶1mL10%盐酸羟氨2mL0.15%邻二氮菲5mL1mol/LNaAc定容摇匀空白溶液2mL10-3mol/LFe2+溶液（50mL容量瓶）1mL10%盐酸羟氨2mL0.15%邻二氮菲5mL1mol/LNaAc定容摇匀吸光度波长（nm）560 550 540 530 520 510 500 490 480 470 460 450 440 吸光度A 以试剂空白为参比max(依据 A曲线)2.摩尔比法测定配合物组成（1）试剂空白溶液的配制50mL 容量瓶编号1 2 3 4 5 6 7 8 9 10%盐酸羟氨/mL 1

40、（）mol L-1邻二氮菲/mL 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 1 molL-1NaAc/mL 5 定容/mL 50（2）有色溶液的配制及测定(=510nm,b=1.0cm)50mL 容量瓶编号123456789（）molL-1Fe2+溶液/mL 1 10%盐酸羟氨/mL 1（）mol L-1邻二氮菲/mL 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 1 molL-1NaAc/mL 5 定容/mL 50 摩尔比=)()(2FenRn=)()(2FecRc试剂空白吸光度A 配合物组成 M:R 依据 A)()(2FecRc曲线

41、实验十六、铁的比色测定（两人合作）一、实验目的：1.学习比色法测定中标准曲线的绘制和试样测定的方法2.了解分光光度计的性能、结构及使用方法二、实验原理名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 23 页，共 25 页 -1.显色反应（pH=39 时）：NNFe2+3NN3Fe2+显色剂显色剂配合物（橙红色）2.朗伯-比耳定律：A=lgT1=lgIIo=bc三、实验内容1.10mgFe3+/L 标准溶液的配制25mL100mgFe3+/L 标准溶液稀释定容250mL2.标准曲线的绘制及测定:=510nm,b=2cm,试剂空白作参比编 号数据内容0 1 2 3 4 5 测总铁测亚铁10mgF

42、e3+/L 标准溶液/mL 0 2 4 6 8 10 试样溶液 10mL 盐酸羟胺/mL 1 0 1mol L-1NaAc/mL 5 邻菲罗啉/mL 2 定容/mL 50 含铁量 C/mg 0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.10 X1X2吸光度 AA(X1)A(X2)3.绘制标准曲线，计算含铁量总铁：10X1103 mg L-1亚铁：10X2103 mg L-1高铁：10X-X21103 mg L-1含铁量/mg吸光度AA(X1)A(X2)X2 X1名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 24 页，共 25 页 -名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 25 页，共 25 页 -