扫描电子显微镜 (2)精选PPT.ppt

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1、关于扫描电子显微镜(2)第1页，讲稿共72张，创作于星期二日本电子日本电子JEOLTESCAN第2页，讲稿共72张，创作于星期二前前言言n扫描电子显微镜扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope)，是继，是继透射电子显微镜后发展起来的一种电子显微镜。透射电子显微镜后发展起来的一种电子显微镜。SEM成像原理与成像原理与TEM和和OM不同，不同，它是用细聚焦的电子束轰它是用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过对电子与样品相互作用产生的各种信击样品表面，通过对电子与样品相互作用产生的各种信息进行收集、处理，从而获得微观形貌放大像。息进行收集、处理，从而获得微观形貌放大像。n

2、现代的现代的SEM结合结合X射线光谱分析仪、电子探针以及其射线光谱分析仪、电子探针以及其它技术而发展成为分析型扫描电子显微镜，分析精度它技术而发展成为分析型扫描电子显微镜，分析精度不断提高、结构不断优化，应用功能不断扩展。目前不断提高、结构不断优化，应用功能不断扩展。目前已广泛应用在冶金矿产、生物医学、材料科学、物理已广泛应用在冶金矿产、生物医学、材料科学、物理化学等领域。化学等领域。第3页，讲稿共72张，创作于星期二前前言言nSEM的主要特点：的主要特点：n 仪器分辨本领较高。仪器分辨本领较高。二次电子像分辨率达到二次电子像分辨率达到710nm。n 仪器放大倍数变化范围大（从几十倍到几十万倍

3、），仪器放大倍数变化范围大（从几十倍到几十万倍），且连续可调。且连续可调。n 图像景深大，富有立体感。图像景深大，富有立体感。可直接观察起伏较大的粗可直接观察起伏较大的粗糙表面（如金属和陶瓷断口等）。糙表面（如金属和陶瓷断口等）。n 试样制备简单。试样制备简单。只要将块状或粉末状的、导电或不导只要将块状或粉末状的、导电或不导电的试样不加处理或稍微处理就可以直接放到电的试样不加处理或稍微处理就可以直接放到SEM中观察。中观察。比比TEM制样简单且图像更接近于试样的真实状态。制样简单且图像更接近于试样的真实状态。第4页，讲稿共72张，创作于星期二前前言言n 可做综合分析。可做综合分析。SEM上装有

4、上装有WDX或或EDX后，在后，在观察扫描形貌像的同时可以对微区进行元素分析。观察扫描形貌像的同时可以对微区进行元素分析。装上半导体样品座，可以直接观察晶体管或集成装上半导体样品座，可以直接观察晶体管或集成电路的电路的p-n结及器件失效部位的情况。装上不同类型结及器件失效部位的情况。装上不同类型的试样台和检测器可以直接观察处于不同环境（加热、的试样台和检测器可以直接观察处于不同环境（加热、冷却、拉伸等）中的试样显微结构形态的动态变化过冷却、拉伸等）中的试样显微结构形态的动态变化过程。程。第5页，讲稿共72张，创作于星期二8.1电子束与固体样品相互作用电子束与固体样品相互作用n 高能电子束与固体

5、样品相互作用如图示。高能电子束与固体样品相互作用如图示。第6页，讲稿共72张，创作于星期二8.1电子束与固体样品相互作用电子束与固体样品相互作用n8.1.1 背散射电子背散射电子n背散射电子背散射电子被固体样品中的原子核反弹回来的一部被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子，包括分入射电子，包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。弹性背散射电子和非弹性背散射电子。n 弹性背散射电子弹性背散射电子n被样品中原子反射回来的散射角大于被样品中原子反射回来的散射角大于90的那些入的那些入射电子，即方向发生改变但能量基本不变射电子，即方向发生改变但能量基本不变。n弹性背散射电子的弹性背散射电子的能量为

6、数千能量为数千eV到数万到数万eV。第7页，讲稿共72张，创作于星期二背散射电子背散射电子BSEn 非弹性背散射电子非弹性背散射电子n进入固体样品后通过连续散射改变运动方向，最进入固体样品后通过连续散射改变运动方向，最后又从样品表面发射出去的入射电子，不仅有后又从样品表面发射出去的入射电子，不仅有运动方运动方向的改变还有能量的变化向的改变还有能量的变化。能量范围。能量范围在数十在数十eV到数千到数千eV。n弹性背散射电子数额比非弹性背散射电子数额比非弹性背散射电子要多弹性背散射电子要多。第8页，讲稿共72张，创作于星期二背散射电子背散射电子BSEnBSE产生范围在样品表面以下产生范围在样品表面

7、以下100nm1m。其产额随原。其产额随原子序数增加而增加子序数增加而增加。如图示。如图示。当当Z时，产额时，产额。因此，因此，背散射电子可以用来显示原子序数衬度，定性地进行成背散射电子可以用来显示原子序数衬度，定性地进行成分分析。分分析。n产额产额指一个入射电子产指一个入射电子产生能量大于生能量大于50eV的背散射的背散射电子的几率。即电子的几率。即n=IR/I0第9页，讲稿共72张，创作于星期二 二次电子二次电子SEn二次电子二次电子被入射电子轰击出来的被入射电子轰击出来的核外电子，核外电子，通通常为外层电子。二次电子信号主要来自常为外层电子。二次电子信号主要来自样品表层样品表层510nm

8、深度范围，能量较低深度范围，能量较低(小于小于50eV)。二次电子产二次电子产额对于样品的表面状态非常敏感，采用二次电子成额对于样品的表面状态非常敏感，采用二次电子成像时能有效地显示试样表面的微观形貌。像时能有效地显示试样表面的微观形貌。第10页，讲稿共72张，创作于星期二二次电子二次电子n一个能量很高的入射电子射入样品时，可以产生很多的一个能量很高的入射电子射入样品时，可以产生很多的二次电子，其中绝大部分来源于价电子。二次电子，其中绝大部分来源于价电子。二次电子分二次电子分辨率很高，一般可达到辨率很高，一般可达到5nm10nm，SEM的分辨率通常就是二次电子分辨率。的分辨率通常就是二次电子分

9、辨率。第11页，讲稿共72张，创作于星期二吸收电子吸收电子n8.1.3 吸收电子吸收电子n吸收电子吸收电子经样品多次非弹性散射，能量损失殆尽，经样品多次非弹性散射，能量损失殆尽，最后被样品吸收的那部分入射电子最后被样品吸收的那部分入射电子。若在样品和地之。若在样品和地之间接入一个高灵敏度的电流表即可测得对地信号，这间接入一个高灵敏度的电流表即可测得对地信号，这就是吸收电子提供的。就是吸收电子提供的。第12页，讲稿共72张，创作于星期二透射电子透射电子n8.1.4 透射电子透射电子n透射电子透射电子当样品厚度小于电子有效穿透深度时，穿当样品厚度小于电子有效穿透深度时，穿过样品而出的那些入射电子过

10、样品而出的那些入射电子。在样品下方检测到的透射电。在样品下方检测到的透射电子包括有能量与入射电子相当的弹性散射电子和各种不同能子包括有能量与入射电子相当的弹性散射电子和各种不同能量损失的非弹性散射电子。量损失的非弹性散射电子。n有些特征能量损失有些特征能量损失E的非弹性散射电子与分析区域的的非弹性散射电子与分析区域的成分有关成分有关。因此，。因此，可以用特征能量损失电子进行微区成分可以用特征能量损失电子进行微区成分分析分析特征能量损失谱（特征能量损失谱（EELS）第13页，讲稿共72张，创作于星期二特征特征X射线射线n8.1.5 特征特征X射线射线n特征特征X射线射线原子内层电子受到激发后，在

11、能级跃迁原子内层电子受到激发后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波。过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波。特征特征X射线的波长和原子序数之间服从莫塞莱定律：射线的波长和原子序数之间服从莫塞莱定律：n式中：式中：Z原子序数；原子序数；K、为常数。为常数。n原子序数和特征能量之间存在对应关系，利用这种对原子序数和特征能量之间存在对应关系，利用这种对应关系可以进行应关系可以进行成分分析成分分析若用若用X射线探测器测到了射线探测器测到了样品微区中存在某一特征波长，就可以判断该微区中存在样品微区中存在某一特征波长，就可以判断该微区中存在相应元素。相应元素。第14页，讲稿共

12、72张，创作于星期二俄歇电子俄歇电子n8.1.6 俄歇电子俄歇电子n俄歇电子俄歇电子原子内层电子受到激发后，在能级跃迁过程原子内层电子受到激发后，在能级跃迁过程中释放出来的能量中释放出来的能量E使得核外另一个电子电离并逸出使得核外另一个电子电离并逸出样品表面，称为俄歇电子。样品表面，称为俄歇电子。n每种原子都有特定的能级，因此，俄歇电子的能量也每种原子都有特定的能级，因此，俄歇电子的能量也具有特征值，一般在具有特征值，一般在50eV1500eV范围内。范围内。n俄歇电子来源于样品表面以下几个俄歇电子来源于样品表面以下几个nm（小于（小于2nm），因），因此只能进行表面化学成分分析。此只能进行表

13、面化学成分分析。n一个原子中至少要有一个原子中至少要有3个以上电子才能产生俄歇效应，铍个以上电子才能产生俄歇效应，铍是产生俄歇电子的最轻元素。是产生俄歇电子的最轻元素。第15页，讲稿共72张，创作于星期二电子束与固体样品相互作用电子束与固体样品相互作用n电子束在固体材料中的作用体积电子束在固体材料中的作用体积n作用体积的大作用体积的大小与形状与入小与形状与入射电子束的加射电子束的加速电压以及材速电压以及材料的种类有关料的种类有关。加速电压越高，加速电压越高，作用体积越大；作用体积越大；原子序数越大，原子序数越大，作用体积由作用体积由“梨梨形形”向半球形转向半球形转变。变。第16页，讲稿共72张

14、，创作于星期二电子束与固体相互作用电子束与固体相互作用n不同信号来自于作用不同信号来自于作用体积内不同部位体积内不同部位n二次：二次：10nm10nm背散射背散射:1m 1m X-ray:整个作用体积整个作用体积第17页，讲稿共72张，创作于星期二8.2SEM结构和工作原理结构和工作原理n8.2.1 SEM结构结构nSEM由由电子光学系统、信号收集及显示系统、真空电子光学系统、信号收集及显示系统、真空系统及电源系统组成系统及电源系统组成。n 电子光学系统电子光学系统n由电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室等部由电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室等部件组成。件组成。其作用是获得扫描用电子束，作为使

15、样品其作用是获得扫描用电子束，作为使样品产生各种信号的激发源。产生各种信号的激发源。n扫描电子束应扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径，以获得较高的信号强度和图像分辨率径，以获得较高的信号强度和图像分辨率。第18页，讲稿共72张，创作于星期二电子光学系统电子光学系统第19页，讲稿共72张，创作于星期二Electron Gune-beam 电子光学系统电子光学系统第20页，讲稿共72张，创作于星期二电子光学系统电子光学系统n 电子枪电子枪n其作用是利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量其作用是利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量的电子束。的电子束。SEM电

16、子枪与电子枪与TEM相似，只是加速电压比相似，只是加速电压比较低。下表为不同电子枪性能比较。较低。下表为不同电子枪性能比较。类型类型电子源电子源直径直径能量分能量分散度散度/eV总束流总束流/A真空度真空度/Pa寿命寿命/h发夹形发夹形热钨丝热钨丝LaB6热热阴极阴极场发射场发射30 m510 m510nm310.310050501.331022.66 10-41.33 10-41.33 10-85010010002000第21页，讲稿共72张，创作于星期二电子光学系统电子光学系统n 电磁透镜电磁透镜n其作用是把电子枪其作用是把电子枪的束斑缩小，由原来直的束斑缩小，由原来直径约径约50m缩小到

17、数缩小到数nm的的细小束斑。细小束斑。nSEM一般有一般有3个聚光镜，个聚光镜，前两个为强磁透镜，用来前两个为强磁透镜，用来缩小电子束的束斑直径。缩小电子束的束斑直径。第22页，讲稿共72张，创作于星期二电子光学系统电子光学系统n第三透镜下方放置有样品，为避免磁场对二次电子运第三透镜下方放置有样品，为避免磁场对二次电子运动轨迹的干扰，透镜采用上下极靴不同且孔径不对称动轨迹的干扰，透镜采用上下极靴不同且孔径不对称的特殊结构，下极靴孔径减小可以降低样品表面的磁的特殊结构，下极靴孔径减小可以降低样品表面的磁场强度，也称为物镜。场强度，也称为物镜。第23页，讲稿共72张，创作于星期二电子光学系统电子光

18、学系统n 扫描线圈扫描线圈n其作用是提供入射电子束在样品表面以及阴极射线管其作用是提供入射电子束在样品表面以及阴极射线管内电子束在荧光屏上的同步扫描信号。内电子束在荧光屏上的同步扫描信号。n扫描线圈一般放置在最后两个透镜之间，也有放置在末级扫描线圈一般放置在最后两个透镜之间，也有放置在末级透镜的空间内，使电子束在进入末级透镜强磁场之前就发透镜的空间内，使电子束在进入末级透镜强磁场之前就发生偏转。生偏转。nSEM采用双偏转线圈以保证方向一致的电子束都能通过采用双偏转线圈以保证方向一致的电子束都能通过透镜中心射到样品表面上，当电子束进入上偏转线圈透镜中心射到样品表面上，当电子束进入上偏转线圈（x方

19、向方向行扫）时发生第一次折射，然后在进入下偏转线行扫）时发生第一次折射，然后在进入下偏转线圈（圈（y方向方向帧扫）发生第二次折射。帧扫）发生第二次折射。第24页，讲稿共72张，创作于星期二电子光学系统电子光学系统n在电子束偏转同时进行逐行扫描，电子束在偏转线圈的作在电子束偏转同时进行逐行扫描，电子束在偏转线圈的作用下扫描出一个长方形，相应地在样品上画出一帧比例图用下扫描出一个长方形，相应地在样品上画出一帧比例图像。像。n如果扫描电子束经上偏转线圈转折后未经下偏转线圈改如果扫描电子束经上偏转线圈转折后未经下偏转线圈改变方向，而直接由末级透镜折射到入射点位置，称为角变方向，而直接由末级透镜折射到入

20、射点位置，称为角光栅式扫描或摇摆扫描。光栅式扫描或摇摆扫描。第25页，讲稿共72张，创作于星期二电子光学系统电子光学系统n扫描线圈工作原理示意图扫描线圈工作原理示意图第26页，讲稿共72张，创作于星期二电子光学系统电子光学系统n4）样品室）样品室n可放置可放置2010mm块状样品，近年来还开发了可放置块状样品，近年来还开发了可放置125mm以上的大样品台。以上的大样品台。样品台可进行样品台可进行x、y、z三个三个方向的平移和在水平面内旋转或沿水平轴倾斜方向的平移和在水平面内旋转或沿水平轴倾斜。n样品室还安置各种信号样品室还安置各种信号检测器，信号收集率与检测器，信号收集率与检测器安放的位置有关

21、。检测器安放的位置有关。若安置不当可导致收集若安置不当可导致收集不到信号或信号很弱，不到信号或信号很弱，从而影响分析精度。从而影响分析精度。第27页，讲稿共72张，创作于星期二信号收集和显示系统信号收集和显示系统n2、信号收集和显示系统、信号收集和显示系统n包括各种信号检测器、前置放大器和显示器。用以包括各种信号检测器、前置放大器和显示器。用以检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，再经视频检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，再经视频放大后作为显像系统的调制信号，在荧光屏上得到反映放大后作为显像系统的调制信号，在荧光屏上得到反映样品样品表面特征的扫描表面特征的扫描放大像。放大像。n不同检测

22、器探头安放不同检测器探头安放的位置不同。的位置不同。EDS探头探头二次（背散射）二次（背散射）探头探头第28页，讲稿共72张，创作于星期二信号收集和显示系统信号收集和显示系统n由于镜筒中的电子束和显像管电子束是同步扫描，荧由于镜筒中的电子束和显像管电子束是同步扫描，荧光屏亮度是根据样品上被激发的信号强度来调制的，光屏亮度是根据样品上被激发的信号强度来调制的，而信号强度又随样品表面形貌特征的不同而变化，从而信号强度又随样品表面形貌特征的不同而变化，从而信号检测器系统输出的反映样品表面形貌状态的调而信号检测器系统输出的反映样品表面形貌状态的调制信号在图像显示和记录系统中转换为一幅与样品表制信号在图

23、像显示和记录系统中转换为一幅与样品表面特征一致的放大像。面特征一致的放大像。第29页，讲稿共72张，创作于星期二真空系统和电源系统真空系统和电源系统n3、真空系统和电源系统、真空系统和电源系统n真空系统真空系统为保证电子光学系统正常工作，防止样为保证电子光学系统正常工作，防止样品污染提供高真空度。一般，要求保持品污染提供高真空度。一般，要求保持102103Pa。n电源系统电源系统由稳压、稳流及相应安全保护电路组成，由稳压、稳流及相应安全保护电路组成，提供扫描电镜各部分所需电源。提供扫描电镜各部分所需电源。第30页，讲稿共72张，创作于星期二beame-PPDetectorAmplifier10

24、cmc-length of CRT scanx-length of e-beam scanSEM工作原理工作原理逐点成像逐点成像第31页，讲稿共72张，创作于星期二SEM主要性能主要性能n8.2.3 SEM主要性能主要性能n 放大倍数放大倍数n若电子束在样品表面扫描振幅为若电子束在样品表面扫描振幅为As，在荧光屏上阴极射，在荧光屏上阴极射线管同步扫描幅度为线管同步扫描幅度为Ac，则，则SEM放大倍数为放大倍数为n由于由于SEM荧光屏尺寸固定不变，因此放大倍数的改变是通过荧光屏尺寸固定不变，因此放大倍数的改变是通过改变电子束在样品表面的扫描振幅实现。改变电子束在样品表面的扫描振幅实现。n通常，通

25、常，Ac100mm，若，若As5mm，则，则M20；若减小扫描线圈电流使若减小扫描线圈电流使As=0.05mm，则，则M=2000n目前目前SEM放大倍数可以从放大倍数可以从20倍连续调节到倍连续调节到20万倍。万倍。第32页，讲稿共72张，创作于星期二放大倍数放大倍数beame-PDetectorAmplifier10cmM=AC/ASASACP第33页，讲稿共72张，创作于星期二放大倍数放大倍数球形石墨颗粒的球形石墨颗粒的SEM像像第34页，讲稿共72张，创作于星期二分辨率分辨率n分辨率分辨率n对微区成分分析而言，分辨率指能分析的最小区域；对微区成分分析而言，分辨率指能分析的最小区域；对成

26、像而言，指能分辨的两点之间的最小距离对成像而言，指能分辨的两点之间的最小距离。n 影响因素影响因素n 束斑直径束斑直径n束斑直径越小，可能的分辨率越高，但分辨率不直束斑直径越小，可能的分辨率越高，但分辨率不直接等于入射电子束直径。接等于入射电子束直径。第35页，讲稿共72张，创作于星期二分辨率分辨率n 调制成像信号调制成像信号不同信号源自作用体积内不同区域，不同信号源自作用体积内不同区域，成像单元的体积大小不同，分辨率各不相同成像单元的体积大小不同，分辨率各不相同na、俄歇电子和二次电子俄歇电子和二次电子n来源于样品浅表层（俄歇电子来源于样品浅表层（俄歇电子:0.52nm，二次电，二次电子：子

27、：510nm），入射电子束尚未发生明显横向扩展，入射电子束尚未发生明显横向扩展，可以认为俄歇电子和二次电子主要来源于直径与束斑可以认为俄歇电子和二次电子主要来源于直径与束斑直径相当的圆柱体内。由于束斑直径就是一个成像检直径相当的圆柱体内。由于束斑直径就是一个成像检测单元，因此，这种测单元，因此，这种信号的分辨率相当于束斑直径。信号的分辨率相当于束斑直径。n通常，通常，SEM分辨率即指二次电子分辨率，约分辨率即指二次电子分辨率，约510nm。第36页，讲稿共72张，创作于星期二分辨率分辨率nb、背散射电子背散射电子n来源于样品较深部位，此时入射电子束已经发来源于样品较深部位，此时入射电子束已经发

28、生明显横向扩展。因此，背散射电子像的分辨率比生明显横向扩展。因此，背散射电子像的分辨率比二次电子低，约二次电子低，约50200nm。nc、X射线射线n来源的深度和广度比背散射更大，成像分辨率来源的深度和广度比背散射更大，成像分辨率更低。更低。n 其它因素其它因素na、原子序数、原子序数Z 越大，电子束横向扩展越明显，分辨越大，电子束横向扩展越明显，分辨率下降。率下降。第37页，讲稿共72张，创作于星期二SEM分辨率分辨率第38页，讲稿共72张，创作于星期二分辨率分辨率nb、噪声干扰、磁场和机械振动等也会降低成像质量，、噪声干扰、磁场和机械振动等也会降低成像质量，使分辨率下降。使分辨率下降。nS

29、EM分辨率可通过测定图像中两颗粒或区域间最小距分辨率可通过测定图像中两颗粒或区域间最小距离来确定，即离来确定，即最小距离最小距离/放大倍数分辨率放大倍数分辨率。目前，。目前，SEM的分辨率可以达到的分辨率可以达到1nm。n上述分辨率为上述分辨率为SEM极限分辨率，是在极限分辨率，是在SEM处于最佳工处于最佳工作状态下的性能，通常情况下很难达到。作状态下的性能，通常情况下很难达到。信号信号二次电子二次电子俄歇电子俄歇电子背散射电子背散射电子吸收电子吸收电子特征特征X射线射线分辨率分辨率/nm5105105020010010001001000第39页，讲稿共72张，创作于星期二景深景深n3、景深、

30、景深n透镜对高低不平的试样各部位同时聚焦成像的能力范围，透镜对高低不平的试样各部位同时聚焦成像的能力范围，用一段距离表示。如图示，用一段距离表示。如图示，SEM束斑最小截面圆（束斑最小截面圆（P点）点）经过透镜聚焦后成像于经过透镜聚焦后成像于A点，试样即放大成像于点，试样即放大成像于A点所处点所处像平面内。像平面内。n景深即试样沿透镜轴在景深即试样沿透镜轴在A点前后移动仍然聚焦的一段最点前后移动仍然聚焦的一段最大距离。大距离。设设1点和点和2点是在保持图像清晰的前提下，试点是在保持图像清晰的前提下，试样表样表面移动的两面移动的两个极限位置，个极限位置，其间距离即其间距离即景深景深Ds。第40页

31、，讲稿共72张，创作于星期二景深景深n实际上电子束在实际上电子束在1点和点和2点得到的是一个以点得到的是一个以R0为半径为半径的漫散圆斑，即的漫散圆斑，即SEM的分辨率的分辨率表示样品表面上表示样品表面上两间距为两间距为R0的点刚能被的点刚能被SEM鉴别鉴别。由此可见，只要样。由此可见，只要样品表面高低起伏（如断口试样）范围不超过品表面高低起伏（如断口试样）范围不超过Ds，在荧，在荧光屏上都能成清晰的像。光屏上都能成清晰的像。第41页，讲稿共72张，创作于星期二景景深深n是控制是控制SEM景深的主要因素，它取决于末级透镜的景深的主要因素，它取决于末级透镜的光阑直径和工作距离。光阑直径和工作距离

32、。一般，一般，SEM的末级透镜焦距很的末级透镜焦距很长，长，很小，因此很小，因此Ds很大，比一般很大，比一般OM大大100500倍，倍，比比TEM大大10倍。倍。n由于由于Ds很大，很大，SEM图像的立体感强，形态逼真。图像的立体感强，形态逼真。用用SEM观察断口试样具有其它分析仪器无法比拟的优点。观察断口试样具有其它分析仪器无法比拟的优点。第42页，讲稿共72张，创作于星期二样品制备样品制备n8.2.4 样品制备样品制备nSEM制样简单：制样简单：n金属、陶瓷等块状样品金属、陶瓷等块状样品，只需切割成合适尺寸粘在样品座上即可。，只需切割成合适尺寸粘在样品座上即可。n颗粒及细丝状样品颗粒及细丝

33、状样品，先在一干净金属片上涂抹导电涂料，然后将粉末，先在一干净金属片上涂抹导电涂料，然后将粉末样品贴在上面，或将粉末包埋入树脂材料中固化，若样品不导电，需喷样品贴在上面，或将粉末包埋入树脂材料中固化，若样品不导电，需喷镀导电层。镀导电层。n非导电材料，如塑料、矿物非导电材料，如塑料、矿物等，在电子束作用下产生电荷堆等，在电子束作用下产生电荷堆积，影响入射电子束形状和二次电子运动轨迹，使图像质量下降，积，影响入射电子束形状和二次电子运动轨迹，使图像质量下降，需要需要喷镀导电层喷镀导电层。一般喷镀。一般喷镀Au、Ag、C做导电膜，厚度在做导电膜，厚度在20nm左左右。右。第43页，讲稿共72张，创

34、作于星期二样品制备样品制备n 断口样品断口样品n对于实际构件的断口，表面可能存在油污、锈斑、腐蚀对于实际构件的断口，表面可能存在油污、锈斑、腐蚀产物等。首先需要进行宏观分析，并用产物等。首先需要进行宏观分析，并用AC纸或胶带纸纸或胶带纸干剥几次，或用丙酮、酒精等有机溶剂清洗去除断口表干剥几次，或用丙酮、酒精等有机溶剂清洗去除断口表面油污及附着物。太大的断口试样，应先宏观分析确认面油污及附着物。太大的断口试样，应先宏观分析确认能够反映断口特征的部位，再切割下进行能够反映断口特征的部位，再切割下进行SEM观察。观察。第44页，讲稿共72张，创作于星期二8.3表面形貌衬度原理及应用表面形貌衬度原理及

35、应用n扫描电镜像衬度主要指扫描电镜像衬度主要指表面形貌衬度表面形貌衬度和和原子序数衬度原子序数衬度。n扫描电子像的扫描电子像的衬度高低主要取决于试样微区的形貌、原衬度高低主要取决于试样微区的形貌、原子序数、化学成分、晶体结构或位向等特征的差异。子序数、化学成分、晶体结构或位向等特征的差异。在电子束作用下不同的微区特征产生不同强度的物理在电子束作用下不同的微区特征产生不同强度的物理信号，使阴极射线管荧光屏上具有不同的亮度，从而信号，使阴极射线管荧光屏上具有不同的亮度，从而获得一定衬度的图像。获得一定衬度的图像。第45页，讲稿共72张，创作于星期二表面形貌衬度原理及应用表面形貌衬度原理及应用n8.

36、3.1 表面形貌衬度表面形貌衬度n是由于试样表面形貌差别而形成的衬度。利用对是由于试样表面形貌差别而形成的衬度。利用对表面形貌变化敏感的物理信号做显像管调制信号，可表面形貌变化敏感的物理信号做显像管调制信号，可以得到形貌衬度像，如二次电子像。以得到形貌衬度像，如二次电子像。n原理原理二次电子强度是试样表面倾角的函数，而二次电子强度是试样表面倾角的函数，而试样表面微区形貌差别实际上就是各微区表面相对试样表面微区形貌差别实际上就是各微区表面相对于入射电子束的倾角不同。于入射电子束的倾角不同。电子束在试样表面扫描电子束在试样表面扫描到任何两点之间的形貌差别表现为信号强度的差到任何两点之间的形貌差别表

37、现为信号强度的差别。信号强，荧光屏上显示亮，反之，则显示暗，别。信号强，荧光屏上显示亮，反之，则显示暗，从而在图像中显示为形貌衬度像。从而在图像中显示为形貌衬度像。第46页，讲稿共72张，创作于星期二表面形貌衬度原理及应用表面形貌衬度原理及应用n在在SEM中，二次电子检测器一般安放在于入射束轴中，二次电子检测器一般安放在于入射束轴线垂直的方向上。线垂直的方向上。入射束与试样表面法线夹角入射束与试样表面法线夹角越大，越大，二次电子产额越多二次电子产额越多。其原因如下：。其原因如下：随随增大，入射电子在样品表面运动轨迹增长，引起增大，入射电子在样品表面运动轨迹增长，引起 价电子电离机会增多，产生的

38、价电子电离机会增多，产生的SE增多。增多。随随增大，入射电子束作用体积更靠近表面层，产增大，入射电子束作用体积更靠近表面层，产生的二次电子离开表面机会增多，生的二次电子离开表面机会增多，SE产额增多。产额增多。第47页，讲稿共72张，创作于星期二表面形貌衬度原理及应用表面形貌衬度原理及应用n样品表面微观凸凹不平决定了入射电样品表面微观凸凹不平决定了入射电子束不同入射角子束不同入射角，从而导致不同表，从而导致不同表面特征处面特征处SE产额不同，检测到的信产额不同，检测到的信号强度不同，最终在显像管上显示号强度不同，最终在显像管上显示不同衬度。不同衬度。n样品上样品上3个小刻面个小刻面A、B、C，

39、其中，其中C AB，在入射电子束作用下相应，在入射电子束作用下相应的的SE产额产额isC isAisB，因此，在荧，因此，在荧光屏上光屏上C处最亮，处最亮，A次之，次之，B处最暗。处最暗。第48页，讲稿共72张，创作于星期二表面形貌衬度原理及应用表面形貌衬度原理及应用n实际的样品表面由许多小刻面、尖棱、沟槽、曲面、实际的样品表面由许多小刻面、尖棱、沟槽、曲面、小颗粒等组成。小颗粒等组成。在尖棱、小颗粒、坑穴边缘部位，在尖棱、小颗粒、坑穴边缘部位，SE产额比其它平面（或平缓曲面）处高很多，在扫描像产额比其它平面（或平缓曲面）处高很多，在扫描像上显上显示很亮；示很亮；在沟槽内壁在沟槽内壁SE产额虽

40、然很高，但产额虽然很高，但真正被检测到的真正被检测到的SE很很少，因此图像上相应少，因此图像上相应很暗很暗。亮亮暗暗第49页，讲稿共72张，创作于星期二表面形貌衬度的应用表面形貌衬度的应用n8.3.2表面形貌衬度的应用表面形貌衬度的应用n1、材料表面形态观察、材料表面形态观察第50页，讲稿共72张，创作于星期二表面形貌衬度的应用表面形貌衬度的应用n2、断口形貌观察、断口形貌观察n断口按断裂性质可分为脆性断口、韧性断口、疲劳断口及断口按断裂性质可分为脆性断口、韧性断口、疲劳断口及环境因素断口等。环境因素断口等。钢的晶间断裂钢的晶间断裂第51页，讲稿共72张，创作于星期二表面形貌衬度的应用表面形貌

41、衬度的应用钢的韧性断口（韧窝）钢的韧性断口（韧窝）第52页，讲稿共72张，创作于星期二表面形貌衬度的应用表面形貌衬度的应用n解理断口（脆性断口）解理断口（脆性断口）第53页，讲稿共72张，创作于星期二表面形貌衬度的应用表面形貌衬度的应用n准解理断口准解理断口第54页，讲稿共72张，创作于星期二表面形貌衬度的应用表面形貌衬度的应用n3、磨损表面形貌观察、磨损表面形貌观察n金属滑动磨损表面形貌金属滑动磨损表面形貌第55页，讲稿共72张，创作于星期二表面形貌衬度的应用表面形貌衬度的应用n金属磨粒磨损表面形貌金属磨粒磨损表面形貌第56页，讲稿共72张，创作于星期二表面形貌衬度的应用表面形貌衬度的应用n

42、4、纳米结构材料形态观察、纳米结构材料形态观察nSi3N4纳米线纳米线第57页，讲稿共72张，创作于星期二表面形貌衬度的应用表面形貌衬度的应用nSnO2纳米带纳米带第58页，讲稿共72张，创作于星期二表面形貌衬度的应用表面形貌衬度的应用nZnO纳米阵列纳米阵列第59页，讲稿共72张，创作于星期二SEM照片照片nSiC纳米花纳米花第60页，讲稿共72张，创作于星期二SEM照片照片第61页，讲稿共72张，创作于星期二SEM照片照片第62页，讲稿共72张，创作于星期二8.4原子序数衬度原理及应用原子序数衬度原理及应用n8.4 原子序数衬度原理及应用原子序数衬度原理及应用n原子序数衬度原子序数衬度由于

43、样品表面物质原子序数或化学成分由于样品表面物质原子序数或化学成分差异而形成的衬度。差异而形成的衬度。利用对样品表面原子序数变化敏感的利用对样品表面原子序数变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号，可以得到原子序数衬物理信号作为显像管的调制信号，可以得到原子序数衬度像，如度像，如BSE像、吸收电子像和特征像、吸收电子像和特征X射线像。射线像。n以以BSE为例说明原子序数衬度形成的原理。为例说明原子序数衬度形成的原理。SEM图像的衬图像的衬度是一种信号衬度度是一种信号衬度，定义如下：，定义如下：n式中：式中：C信号强度；信号强度；i1、i2样品表面上任意两点检测的信号样品表面上任意两点检测的信号强度

44、。强度。第63页，讲稿共72张，创作于星期二原子序数衬度原理及应用原子序数衬度原理及应用n若样品表面由单一元素构成，电子束在扫描时各点产生的若样品表面由单一元素构成，电子束在扫描时各点产生的信号强度一致，即信号强度一致，即i1i2，则，则C=0，不存在衬度。，不存在衬度。第64页，讲稿共72张，创作于星期二原子序数衬度原理及应用原子序数衬度原理及应用n当样品由原子序数为当样品由原子序数为Z1、Z2（Z2Z1）的纯元素区域）的纯元素区域1、区域、区域2构成时，电子束扫描到构成时，电子束扫描到1区和区和2区时产生的区时产生的BSE数目不同，即数目不同，即(nB)2(nB)1，探测器探测的，探测器探

45、测的BSE信信号强号强度度iB不同，即不同，即(iB)2 (iB)1，得到图像衬度。得到图像衬度。第65页，讲稿共72张，创作于星期二原子序数衬度原理及应用原子序数衬度原理及应用nBSE像衬度特点：像衬度特点：n分辨率较分辨率较SE像低，对表面形貌的变化不敏感；像低，对表面形貌的变化不敏感；n由于由于BSE能量高，离开样品表面后呈直线轨迹运动，检能量高，离开样品表面后呈直线轨迹运动，检测器检测的测器检测的BSE信号比信号比SE低很多，导致粗糙表面的原低很多，导致粗糙表面的原子序数衬度被形貌衬度掩盖。对于显示原子序数衬度子序数衬度被形貌衬度掩盖。对于显示原子序数衬度的样品，只需磨平抛光，不能浸蚀

46、，且的样品，只需磨平抛光，不能浸蚀，且在检测器前端在检测器前端接一负偏压（接一负偏压（50V）以阻止二次电子到达检测器，排除）以阻止二次电子到达检测器，排除形貌衬度干扰形貌衬度干扰。n样品表面平均原子序数高的微区，样品表面平均原子序数高的微区，BSE信号强，而信号强，而吸收电子信号弱。因此，吸收电子信号弱。因此，BSE像衬度与吸收电子像衬度像衬度与吸收电子像衬度正好相反。正好相反。第66页，讲稿共72张，创作于星期二弹性背散射电子弹性背散射电子n设原子质量为设原子质量为M，质量数（质子数加中子数）为，质量数（质子数加中子数）为A，碰撞前，碰撞前处于静止状态，电子与原子质量比为处于静止状态，电子

47、与原子质量比为me/M=1/1836A。根据。根据动量和能量守恒定理，入射电子与原子（核）碰撞后的最大动量和能量守恒定理，入射电子与原子（核）碰撞后的最大能量损失表示为能量损失表示为n式中：式中：E0入射电子能量；入射电子能量；半散射角，散射角（半散射角，散射角（2 ）即散射电子运动方向与入射方向间夹角。即散射电子运动方向与入射方向间夹角。n若入射电子为若入射电子为100keV，对于小角度散射（，对于小角度散射（5），电子能），电子能量损失在量损失在10-310-5eV的范围；对于背散射电子（的范围；对于背散射电子（90 ），），能量损失为几个能量损失为几个eV，与入射电子能量相比完全可以忽略

48、。因，与入射电子能量相比完全可以忽略。因此，认为原子核对电子的散射为弹性散射。此，认为原子核对电子的散射为弹性散射。第67页，讲稿共72张，创作于星期二OM、TEM、SEM比较比较OMTEMSEMMagnetic lensesdetectorCRTCathode Ray TubeLight sourceSource of electronsCondenserSpecimenObjectiveEyepieceProjectorSpecimen第68页，讲稿共72张，创作于星期二SEM工作原理工作原理Electron Gune-beam 第69页，讲稿共72张，创作于星期二n1）在）在SEM中电子

49、束并不像中电子束并不像TEM中一样是静态的：在扫中一样是静态的：在扫描线圈产生的电磁场的作用下，细聚焦电子束在样品表面描线圈产生的电磁场的作用下，细聚焦电子束在样品表面扫描。扫描。n2）由于不需要穿过样品，）由于不需要穿过样品，SEM的加速电压远比的加速电压远比TEM低；低；在在SEM中加速电压一般在中加速电压一般在200V 到到50 kV范围内。范围内。n3）样品不需要复杂的准备过程，制样非常简单。）样品不需要复杂的准备过程，制样非常简单。返返 回回第70页，讲稿共72张，创作于星期二SEM与与OM比较比较 放大倍数放大倍数 景深景深 分辨率分辨率OM 4x 1000 x 15.5mm 0.19mm 0.2mmSEM10 x 3000000 x 4mm 0.4mm 1-10nm第71页，讲稿共72张，创作于星期二感感谢谢大大家家观观看看第72页，讲稿共72张，创作于星期二