冶金工程专业实验指导书范本.doc

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1、 . 目 录1 高温综合实验51.1实验目的51.2实验设备51.3实验容与步骤51.3.1了解电阻丝炉的结构51.3.2电阻丝炉的设计71.3.3电阻炉的制作101.3.4温度的测量121.3.5铜液定氧141.4实验报告161.5 作业162物相综合研究172.1实验的目172.2实验设备与原理172.2.1金相显微镜结构和物相分析原理172.2.2岩相显微镜构造与物相分析原理192.2.3扫描电子显微镜212.2.4 X射线衍射物相分析212.3实验容与步骤232.3.1钢中非金属夹杂物的金相鉴定232.3.2炉渣和烧结矿的矿相分析242.3.3利用扫描电镜和能谱仪对钢中夹杂物和矿相进行

2、分析与测定262.4实验报告要求262.5思考题与作业273 铁矿石冶金性能综合实验293.1实验目的293.2实验容293.3实验设备与操作293.3.1铁矿石900间接还原性能RI检测实验293.3.2 铁矿石500低温还原粉化性能RDI检测实验313.3.3球团矿900还原膨胀RSI性能检测实验323.3.4块矿热裂性能检测实验323.3.5铁矿石荷重还原软化温度测定实验333.3.6焦炭反应性与反应后强度343.4附：气体的制备与净化353.5 铁矿石冶金性能实验报告要求364 熔点粘度测定实验374.1 实验目的374.2 实验容374.2.1炉渣熔化温度的测定374.2.2 熔体粘

3、度测定394.3设备与操作414.4实验报告要求434.5思考题435 冶金过程水模拟445.1实验目的445.2实验基本原理445.2.1相似准数分析455.2.2实验参数确定465.3实验装置465.4实验方法475.5流场显示技术475.6实验优化准则与实验方案475.6.1实验优化准则475.6.2实验方案495.7实验步骤505.7.1测量仪器准备505.7.2实验设备准备和数据采集505.7.3数据处理515.8实验报告要求516 冶金过程数值模拟526.1实验目的526.2实验原理与设备526.3实验容与步骤536.4实验报告557 粉体综合性能实验567.1实验目的567.2

4、实验容567.2.1煤的可磨性指数测定方法（哈德格罗夫法）567.2.2煤粉的爆炸性测定577.2.3煤炭着火点的测定587.2.4粉体的粒度分析597.2.5 粉体流动性指数与喷流性指数测定607.3 实验报告677.4 思考题678 电化学综合实验688.1实验目的688.2实验原理和设备688.3实验步骤698.4实验报告708.5思考题709 差热分析719.1实验目的719.2实验原理和设备719.2.1 实验原理719.2.2 实验设备739.3 实验容739.4实验步骤749.5实验报告749.6 思考题7410高炉气体力学电模拟试验7510.1实验目的7510.2实验原理与设备

5、7510.3实验步骤7710.4实验报告要求7911 有色金属电解综合实验8011.1实验目的8011.2实验容8011.2.1 铝电解实验8011.2.2 锌的电极电位测定8211.2.3硫酸锌溶液电沉积8311.3实验报告要求8612 X射线衍射分析实验8712.1 实验目的8712.2 实验原理与设备8712.3 实验步骤8712.4实验报告8812.5思考题8913炼钢工艺实验9013.1实验目的9013.2实验原理9013.3实验装置和实验步骤9113.4实验报告要求9213.5实验中要注意的问题9213.6思考题9314 扫描电镜物相分析9414.1实验目的9414.2扫描电镜的构

6、造和工作原理9414.3实验容9414.4实验步骤9414.5实验报告要求941 高温综合实验实验性质 综合性实验 ；学时：4 1.1实验目的在冶金和冶金物理化学实验研究中，许多工作多是在高温条件下进行的，掌握获得高温的基本知识与其测量方法是十分重要的。另外，实验中有时也需要自己制作高温设备，因此，要求我们要有一定的动手能力。本实验综合了冶金、有色等学科的知识，实验目的如下：（1） 了解高温炉的结构、电热体、加热原理；（2） 了解热电偶的测温原理、测温方法、高温炉恒温带的测量；（3） 了解气体净化方法和原理、高温炉气氛控制的方法；（4） 了解固体电解质定氧电池的工作原理；（5） 定氧探头的制作

7、、铜液定氧的方法、定氧数据的处理计算；（6） 提高学生的动手能力、综合运用知识的能力。1.2实验设备一般称获得高温的设备叫高温炉，现在试验使用高温炉的能源几乎多是电能。所以又称电炉，根据加热方式的不同，又分为电阻炉、电弧炉、电子束炉等等。其中用得比较多的是电阻炉。在电阻炉中又分为管式炉、坩埚炉、马拂炉等。而我们多用管式炉，它应满足我们的要求，足够高的温度，合适的温度分布，炉温容易控制和测量，炉体结构简单容易制作，炉膛容易密封和控制气氛的调整。有了高温炉，可以做定氧实验，测量铜液中氧的含量，分析铜样品质。在本实验中要用到如下设备：（1） SIC电热体高温炉；（2） PtRh10-Pt单铂铑热电偶

8、，热电偶保护管，数字毫伏表；（3） 氩气脱水、脱除CO2用干燥瓶，氩气脱氧用管式炉：（4） 固体电解质锆管、Mo/MoO粉、Mo丝导线高温水泥、烘箱、坩埚、氧电势毫伏记录仪；1.3实验容与步骤1.3.1了解电阻丝炉的结构 管式炉分立式和卧式，但结构基本一致。如图1-1所示图1-1 管式炉炉体结构它主要由电热体和绝热材料两部分组成，电热体是用来将电能转换成热能，绝热材料起保温作用。使炉膛达到要求的温度并有合适的温度分布，此外，炉体还包括炉管、炉架、炉壳、接线柱等。炉管用于放置试料，炉壳容纳绝缘材料，炉架支撑炉体，接线柱用接通电源和电热体连接。电阻炉是一个将电能转换成热能的装置，当电流I流过电阻R

9、的导体时，经过时间t便可产生热量Q：Q=0.24I2Rt (cal) (1-1)可见通过控制I、R、t、即可达到控制发热体的目的。为此就要合理地选用电热体，另一方面，即使电热体能发出足够的热量，电炉能否达到足够高温，这很大程度上取决于电炉的散热情况。实际上，电炉的温度取决于炉子的供热和散热。因此炉子的保温能力非常重要，采用保温材料，减少热量损失是必要的措施。电热体一般分为金属和非金属两大类。在金属电热体中常用的有铁铬铝合金和镍铬合金、铂-铑、钼、钨、钽电热体。非金属的有石墨电热体和碳化硅电热体。（1）铁铬铝合金电热体目前国产的有三种牌号：Cr25Al5、Cr17Al5、Cr13Al4,其合金性

10、能见表1-1，他们适用于1000-1300的温度围，。他们抗氧化、易加工、电阻大，电阻温度系数小，价格低廉。在高温下能生成Cr2O3的致密的氧化膜，阻止空气对合金的进一步氧化，但不宜再还原气氛中使用，还应尽量避免与碳、酸性介质、水玻璃、石棉与有色金属等接触，以免破坏保护膜。这种电热体的主要缺点是高温强度低，经高温后丝由于晶粒长大而变脆。（2）镍铬合金电热体这类合金电热体适用于1000以下的温度，其型号为Cr20Ni80 、Cr15Ni60，其性能见表1-1。此种材料易加工、有较高的电阻率和抗氧化性，在高温下能生成Cr2O3或NiCr4氧化膜，但不宜再还原气氛中使用。Ni-Cr合金经高温使用后，

11、只要没有过烧仍然很柔软。表1-1：Ni-Cr,Fe-Cr-Al合金性能合金种类成份wt Cr成份wt Al成份wt Ni成份wt Fe比重20电阻系数/m熔点电阻温度系数1/导热系数KJ/m.h热膨胀系数1/最高使用温度常温加工性能Cr25Al523-274.5-6.5余量7.11.451500(3-4)*10-560.2515*10-61200裂纹Cr17Al516-194-6余量7.21.315006*10-560.2515.6*10-61000裂纹Cr13Al413-153.5-5.5余量7.41.26145015*10-560.2516.5*10-6850裂纹Cr20Ni8020-23

12、75-78余量8.41.1114008.5*10-560.2514*10-61100良好Cr15Ni6015-1855-61余量8.151.1139014*10-545.1913*10-61000良好（3）耐火材料和保温材料为了获得稳定的高温必须具备两个条件，一是要有电热体即热源，二是包围电热体以防热量向外散失的绝缘体。耐火材料：在高温炉中，炉膛适用耐火材料作的，对耐火材料的要;耐火度高、结构致密、高温条件下强度好、无明显挥发、不与炉工作气体发生反应。表1-2列出了实验室常用的耐火材料主要物理性能。刚玉管和碳化硅管是我们常用的。保温材料：为了减少热损失和增加炉温的稳定性，常常在炉壳填入保温材料

13、，他们必须是具有导温系数小、气孔率大、具有一定的耐火度。按温度使用可分为高温大于1200，900-1000，低于900三大类，有关材料见表1-3。高温保温材料常用的有轻质粘土砖（1150-1400），轻质硅砖不大于（1500），轻质高铝转不大于（1350）。中温的保温材料常用的有轻质珍珠岩和蛭石。低温保温材料有石棉、矿渣棉等，石棉是很普通的隔热材料，其化学成分为含水硅酸镁，矿渣棉是将冶金熔渣用高压蒸汽吹成纤维状在空气中迅速冷却而得到的人造矿物纤维，现在最好的保温材料是一种高铝纤维棉，它质轻柔软似棉花，保温箱能很好。表1-2：实验室常用耐火材料材料名称耐火度荷重软化点(2Kg/cm 2)使用温度

14、体积密度(g/cm3)主要用途石墨制品300020001.6高温电阻炉耐温部件硅砖1690-17101620-16501000-16301-9电阻炉炉膛层耐火黏土砖1610-17301250-140014001.8-2.2电阻炉炉底用砖高铝砖1750-17901400-15501650-16702-3.2电阻炉炉膛层刚玉制品20001240-18501600-16702.96-3.10高温电阻炉耐火部件镁砖20001470-15201650-16702.5-2.9电阻炉炉膛层轻质粘土砖1670-171012001200-14000.4-1.3电阻炉炉膛层硅藻土砖1280900-9500.45-

15、0.65表1-3实验室常用保温材料性能材料名称容量(Kg/m3)最高使用温度主要用途硅藻土砖、管、板50050900电阻炉保护层膨胀蛭石100-3001000电阻炉保温层填料石棉板1150600电阻炉炉底、炉壳、顶等，密封材料矿渣棉150-180400-500电阻炉保温层填料矿渣棉砖、管、板350-450400-500电阻炉保温层材料磷酸盐珍珠岩制品2201000电阻炉保温层材料玻璃纤维300750低温电阻炉保温层填料1.3.2电阻丝炉的设计在实验室中，根据各种需要设计制作的电炉多为小型管式炉，功率一般在10KW左右。这里所讲的设计主要包括功率的确定，电热体的选择，耐火材料和保温材料的选择。（

16、1）电阻炉功率的确定 电炉功率是从能量角度衡量电炉大小的指标。实际上，由于电路散热条件的复杂性，要想从理论上确定炉子的功率消耗和炉子在一定功率输入下所能达到的温度是非常困难的。故一般都靠一些经验或、半经验的方法辅助能量平衡的基本概念来确定。对于一个圆形炉膛来说，首先求出欲加热炉管部分表面积。假设炉子为中等保温程度，则可由表1-4的经验数据查出每100cm2加热表面积所需的功率瓦数，然后乘以被加热炉膛表面积，即可得到需要的功率。表1-4：不同温度下每100cm2炉管表面所需功率温度6007008009001000110012001300功率w80100130160190220260300示例:由

17、炉管径为10cm，加热部分长为80cm，预计加热到1100，求在中等保温情况下炉子所需功率。首先算出被加热炉膛的表面积：S=*D*L=3.14*10*80=2513(cm2) (1-2)由表1-4查出1100时，每100cm2炉膛表面积所需功率=220w，所以上述炉管的总功率： (1-3)用这种经验办法计算小型电炉所需功率，虽不十分严格，但实践证明还是很适用的。（2）电热体的计算根据炉膛所要达到的最高温度和炉子的工作气氛决定电热体的种类。例如要制作一台在空气中最高使用温度为1100的电炉，则可选用Cr25Al5电热丝为发热体，但必须明确，电热元件的最高使用温度是指电热体在干燥空气中表面最高温度

18、。并非只炉膛温度。由于散热条件不同，一般要求炉膛最高温度比电热体最高使用温度低100左右为宜。另外，还必须明确，电热体表面负荷是指电热体在单位表面积所承担的炉子的功率数。在一定的炉子功率条件下，电热体表面负荷选的大，则电热体用量就少，但电热体表面负荷越大，其寿命越短，所以选择要适当。表1-5为Fe-Cr-Al和Ni-Cr电热体的表面负荷值，它是电热体计算的重要参数。在进行电热体计算时，为了使用安全，电热体允许表面负荷一般取下线，为了留出电压可调余地。工作电压通常以200v计算。下面，以电阻丝炉为例说明计算步骤：炉管尺寸为100*110*1000mm, 要求炉膛温度1100，电压220v，氧化性

19、气氛，炉体中等保温，加热带长度800mm,求电阻丝长度和直径。1）加热带面积的计算加热带表面积S=*D*L=3.14*10*800=2513cm2 (1-4)功率的计算由表1-4查出，1100时，每100cm2炉管面积所需功率p=220w,所以电炉所需功率： (1-5)2）电热体与其参数的确定根据要求和表1-1，可选择Cr25Al5 铁铬铝丝为电热体，再根据表1-5，Cr25Al5电热体在1100时准许的表面积负荷为10w/cm2。由表1-1查出Cr25Al5在20时的比电阻Po=1.45*mm2/m,温度系数=（3-4）*10-5/，因此1100时的比电阻 (1-6)电热丝直径的计算：对圆线

20、电热丝来说，其直径可按式(1-7)计算： (1-7)式中 ： 在工作温度t时的比电阻*mm/mP炉子的功率 (Kw)W电热体表面负荷 w/cm2V电压 VD电热丝直径 mm把已知数据带入（1-7）式即可得到电热丝直径 （1-8）电热丝长度的计算：电热丝的截面积： (1-9)电热丝电阻： （1-10）电热丝长度： （1-11）式中：R电热体总电阻 ；f电阻丝截面积mm2；L电热体总长度m把已知数据代入（1-9）(1-10) (1-11)可得：表1-5：Fe-Cr-Al和Ni-Cr 电热体的表面积负荷值温度正常表面积负荷（w/cm2）正常表面积负荷（w/cm2）正常表面积负荷（w/cm2）正常表面

21、积负荷（w/cm2）正常表面积负荷（w/cm2）Fe-Cr-Al电热体Fe-Cr-Al电热体Fe-Cr-Al电热体Cr20Ni80电热体Cr15Ni60电热体Cr27Al6Cr27Al5Cr25Al5Cr20Ni80Cr15Ni605005.10-8,403.90-8.402.6-4.22.4-3.45504.75-9.953.66-7.902.4-42.25-3.156004.44-7.503.44-7.352.2-3.82.05-2.956504.05-7.053.15-6.802-3.71.9-2.757003.75-6.602.9-6.251.85-3.51.7-2.557503.45

22、-6.152.70-5.701.7-3.31.55-2.308003.15-5.702.5-5.151.6-3.051.35-2.108502.8-5.252.25-4.601.5-2.751.2-1.859002.5-4.82-4.051.35-2.41.05-1.659502.25-4.351.8-3.51.25-20.9-1.4510001.95-3.901.6-2.91.15-1.50.75-1.2510501.75-3.451.45-2.551.05-1.20.6-1.011001.55-3.001.25-2.201011501.40-2.451.15-1.900.5-0.81200

23、1.25-2.001.00-1.65验算： 上面的计算是否正确，可按表面负荷公式验算： (1-12)把有关数据代入（1-12）式，可得：这与设计时选用的表面负荷还小，故可保证安全使用。1.3.3电阻炉的制作（1）确定匝数并在炉管上缠电阻丝根据上述，选择电阻丝为Cr25Al5,其直径d=3.6mm.总长度L=49m,炉膛外径=110mm, 加热带长度800mm.如果均匀的将电热丝绕在炉管加热带上，则电热丝匝数： (1-13)式中：n匝数 L电热丝总长度 l炉管外圆周长 D炉膛外径匝间距离h=H/n, H为加热带长度，这里为800mm所以：H=800/142=5.6(mm)。 根据上面的计算可以在

24、炉管上缠电阻丝，但在缠时应注意将两头各留一米左右电阻丝作为引线，取同一材料的电阻丝作为绑线，另外，为了缠绕均匀，应在炉管上画好匝间距。一般为了保证炉子的恒温带，在缠绕时应按密缠-疏缠-密缠的方法，炉管两端密缠中间疏缠，缠好后的炉管，用Al2O3（经过1300焙烧）粉末加入磷酸或胶水搅均匀，均匀的涂在炉管上，这主要是保护电阻丝高温时不暴露在空气中，延缓电阻丝氧化，另外还起到固定电阻丝作用，在高温时不易脱落，炉管涂好Al2O3后，要阴干24小时。炉子装好后要在100烘4小时，除去水分，400烘4小时把炉子烘干。（2）测定电阻炉的恒温带为了确定炉子的轴向温度分布，在炉子制成后一定要测定炉子的温度分布

25、情况。如图1-2图1-2是测定电炉纵向恒温带的装置略图，首先用控温仪把炉温控制在要求温度附近，此温度应尽量与工作温度相近，将控温热电偶放在炉子中间尽量贴近电热丝，再用一根足够长的热电偶画好刻度，以备测量时使用，假设控温仪温度控制在900，当温稳定在1时，开始将热电偶下插一个刻度，并记录下此点插入深度和温度。例如：表1-6SV900900900900900900900900PV901899900901901900899900插入深度mma BcDeFGh实际温度940956963962960958952945图1-2 测定电炉纵向恒温带的装置示意图当温度稳定后再下插一个刻度，直到最高温度点出现后

26、，再测到和起始点温度差不多点出现时，测试完毕。用插入深度和实际温度作图。所谓炉子的恒温带是指具有一定恒温精度的加热带长度。因此在得出炉子恒温带的同时，还要指出炉子其工作温度与恒温精度。利用表1-6试求ah和bg长度上的恒温带。在ah两点之间共测八个点，其平均值为： （） （1-14）式中：ti为各点温度测定值n为测定点数ti为各测量点值与平均值之差，则其算术平均值偏差t为:（） （1-15）所以ah两点之间的恒温代为9546。用同样的方法bf间的恒温带为9592，由此可见，恒温带的恒温精度与恒温带的长度有关，恒温带越短精度越高。当然恒温带要满足式样的要求。1.3.4温度的测量下面简单介绍一下我

27、们常用的热电高温计。1.3.4.1热电偶热电高温计是由热电偶、电器测试仪表和连接导线组成。用热电高温计测温具有结构简单、精度高使用方便，适用于远距离测量和自动控制等优点，因此，无论是在生产和实验中，热电偶都是主要的测温工具。（1）热电偶的工作原理热电偶是热电高温集中的敏感元件，它是一种换能器，他将热能转换成电能所以可用所产生的热电势来计算温度。在一个由两种不同金属导体A和B组成的回路中，如果t1t0,这时毫伏计将指示出一个数值（图1-3），图1-3 热电偶测试原理这叫热电势，计为Eab.导体A和B称为热电偶的热电极。1端称为工作端或测量端，2端称自由端或参考端、冷端。当A、B两种材料选定后，则

28、热电偶的热电势仅与两导体接点1、2处的温度有关。它们的分电势为eAB(t1),eAB(t0)。总电势如式（1-16）：EAB(t1to)=eAB(t1)-eAB(t0) (1-16)当自由端温度恒定时，则eAB(t0)为常数，那么EAB(t1to)=eAB(t1)-C=f(t1) (1-17)式中当C=0时EAB(t1t0)=eAB(t1)，故通过测量热电势即可达到测温的目的。通常to保持在0EAB(t10)的数值可由数字电压表读出，所对应的温度值可以从“热电偶毫伏对照表”查出，所测温度也可用温度显示仪直接显示，若冷端温度不为0，则需对其修正。（2）热电偶材料用作热电偶的材料应由如下条件；1)

29、 热电势与温度的关系是线性关系；2) 产生的热电势数值要高且稳定，并有重现性；3) 热电偶的材料要有抗腐蚀性和一定的机械强度，易于加工。在常使用的的热电偶中，又分标准热电偶和非标准热电偶，国常用标准热电偶的特性如表1-7所示。非标准热电偶使用较为普遍的是钨铼和铂铑系见（表1-8），国生产钨铼热电偶为WRe(5/20),钨铼热电偶从1370起灵敏度开始下降，在2000分度时，数据分散，因此，使用温度应在2000以下，WRe(5/20)热电偶丝的均匀性差，无互换性，每批生产出的分度是不同的，在使用时应注意。表1-7：常用标准热电偶特性热电偶名称分度号热电与材料使用温度使用条件极性识别化学成分长期短

30、期铂铑10铂LB-3+较硬Pt90,Rh1013001600氧化性，中性气氛柔软Pt10013001600铂铑30铂铑6LL-2+较硬Pt70,Rh3016001800氧化性，中性气氛柔软Pt94,Rh6镍铬镍硅EU-2+不亲磁Cr9-10,sioo.4,Ni9010001200氧化性，中性气氛稍亲磁Si2.5-3,Co0.6,Ni97镍铬考铜EA2+色较暗Cr9-10,sioo.4,Ni90600800银白色Cu56-57,Ni43-44铜考铜CK+红色Cu100200300银白色Cu55,Ni45表1-8：非标准热电偶特性热电偶种类极性热电极成分（质量分数使用温度/备注长期短期铂铑20/4

31、0+Pt80,Rh2017001900在氧化性、中性气氛使用，热电势小-Pt60,Rh40铂铑5/20+Pt95,Rh516001800在氧化性、中性气氛使用，热电势小-Pt80,Rh20钨铼（5/26）+W95,Re523002700在真空，惰性和弱还原气氛中使用-W74,Re26钨铼（5/20）+W95,Re520002400在真空，惰性和弱还原气氛中使用-W80,Re20（3）热电偶的使用热电偶使用前，工作端（热端）必须焊在一起，常用的焊接方法有：1) 直流电弧；2) 盐水焊接（见图1-4）；3) 氩弧焊，适用于钨铼热电偶。图1-4 热电偶盐水焊接示意图热电偶测温时，通常使用绝缘管和保护

32、套管，以使两极分开避免热电极与被测介质接触。在冶金高温试验时，通常用双孔细刚玉管作为绝缘管将两根热电极分开，用一端封闭的刚玉管作为热电偶的保护套管。热电偶使用一段时间后，其热电特性会发生变化，因此需送热电偶检定部门进行校正，以保证测温精确。在实际测温中，热电偶的基本测温线路如图1-4所示。所测的热电势可以再分度表上查出相应的温度值。例如，铂铑10-铂热电偶0-30的分度表如表1-9所示。表1-9 铂铑10-铂热电偶分度表（分度号：LB3）(自由端温度为0)工作端温度0123456789mv(绝对伏mv(绝对伏mv(绝对伏mv(绝对伏mv(绝对伏mv(绝对伏mv(绝对伏mv(绝对伏mv(绝对伏m

33、v(绝对伏00.00000.0050.0110.0160.0220.0280.0330.0390.0440.050100.0560.0610.0670.0730.0780.0840.0900.0960.102.107200.1130.1190.1250.1310.1370.1430.1490.155.1610.167300.1730.1790.1850.1910.1980.2040.2100.2160.2220.229标准热电偶的分度表示治自由端为0时的热电势，实际测温条件下自由端不一定是零度，由此会带来误差，应该加以修正。自由度温度的修正方法：当自由端温度t10。但恒定不变或变化很小时，可采

34、用计算法进行休整。此时热电偶实际的热电势应为测量值与修正值之和，即：EAB(t1,to)=EAB(t,t1)+EAB(t1,to) (1-18)式中：EAB(t,t1)当自由端温度为t1时，测温仪表的读数：EAB(t1,to)当自由端温度为t1时的修正值；例如：用铂铑10-铂热电偶测温时，自由端温度t1=30,在直流电位差计上测得的热电势E(t,30)=13.542mv,试求炉温。由LB-3分度表查得E(30,0)=0.173mv 。由式（1-18）可得：EAB(t,t0)=EAB(t,t10+EAB(t1,t0)=13.542+0.173=13.715mv再由LB-3分度表查得13.715m

35、v为1350。若自由端不修正，测得13.542mv对应的是1336，与实际温度1350相差14。1.3.5铜液定氧（1）铜液定氧原理氧化锆固体电解质定氧电池由待测极和参比极两部分组成。由于两个电极的氧分压不同，组合在一起就构成了氧浓差电池，如图1-5所示：图1-5氧浓差电池示意图参比电极是浓差电池的关键部件，是氧分压为已知（p1o2)的一极。所用的参比电极材料有Cr/Cr2O3，Mo/MoO2,Ni/NiO,与Co/CoO等金属与其氧化物的混合物的粉末。将参比电极材料装入氧化锆管，密封好后，再恒温条件下参比电极就可产生一个恒定的氧分压。以铜测头为例：它用（Co+CoO）为参比电极体系，被测铜液

36、再固体电解质外表面构成待测电极。参比电极的反应为：(1-19)(1-20)待测电极的反映为(1-21)电池的总反应为：CoO=Co+OCu (1-22)通常，铜液氧含量的平衡氧分压大于CoO的分解压，即p11o2p1o2，电池的极性如图1-5所示。根据Nernst方程，电池的电动势为： (1-23)式中：E浓差电池电动势（伏）F法拉第常数（96487焦/摩.伏）R理想气体常数（8.314焦/摩.K）T热力学温度（K）P1O2参比电极氧分压 P11O2铜液的平衡氧分压从Nernst 的公式可知，电动势E与温度T与电解质两侧的氧分压有关。当已知，测定E和T后即可计算：根据CoO的分解反应: CoO

37、=Co+1/2O2(1-24) (1-25)Co和CoO 为固态,他们的活度为1，而G10 =-RTLnk1 ，G10可查热力学数据表得到,T为实验温度，因此可知。由于在铜液的溶解反应： (1-26) (1-27) (1-28) (1-29)DG20可查表得知, T为实验温度, PO2则可通过电池电动势的Nernst方程计算得知。使用Co/CoO( 常温下的形态为CO2O3)作参比电极时,铜液中氧活度的计算公式为: (1-30)根据公式，取f=1,所得即为铜液中的溶解氧浓度。（2）定氧电池的制作步骤1) 氧化锆管不能漏气,使用前需要在3个大气压下试漏；2) 参比电极用的钴粉在1000度的氢气气

38、氛下还原2-3小时,以除去其表面的氧化膜,然后将还原后的Co粉与CO2O3粉以95:5的比例,再玛瑙研钵中充分混合均匀.粒度要求小于300目；3) 填充料Al2O3粉需经1300度焙烧，以除去结晶水；4) 直径=0.5mm 的NiCr丝擦去表面的氧化膜，一端烧成2-3圈的螺旋后，紧紧插至氧化锆管的底部，使之与氧化锆管紧密接触，不能松动；5) 参比电极混合粉末料一般填至3-5mm高，要求敦实；6) 用Al2O3粉填充时也要求敦实。在其上面填入少许耐火棉，并压紧；7) 用高温水泥（小于200目的石英沙加水玻璃溶液）将氧化锆管的上口封牢；8) 组装好的半电池在室温下干燥一天后再放入烘箱，在10015

39、0度下烘烤46小时；9) 将氧化锆半电池、=2-3mm的Ni-Cr棒以与测温热电偶安装在塑料接插件上，装进树脂砂头，再将高温水泥灌入，最后罩上铜帽组装成铜液。组装完成的定氧测头要在80度的真空烘箱，干燥至氧电极和回路电极间的绝缘度大于200M以上。1.4实验报告（1） 画出高温炉结构图，简述电热体特点，温度控制原理（2） 简述氩气脱水、脱氧、脱除CO2的原理（3） 根据单铂铑热电偶测定的热电势，通过修正值查出正确的温度（4） 作出高温炉升温曲线、恒温区测定结果（5） 画出定氧探头结构图，简述定氧探头的工作原理，根据测出的氧电势计算出铜液中的氧活度1.5 作业作业：自己设计一个电炉已知：炉管尺寸

40、50*60*600mm,电源电压220v 加热带长度400mm，氧化性气氛工作，炉体中等保温，要求炉膛温度1000.计算电热丝的直径与长度，匝数与匝间距。2物相综合研究实验性质 综合性实验 ；学时：4 2.1实验的目本实验综合了分析鉴定物相的几种方法，涉与材料、物理、冶金等多个学科。通过本实验希望达到以下目的：（1） 初步掌握金相显微镜的正确操作。（2） 初步掌握钢中非金属夹杂物的定性鉴定。（3） 了解矿相和岩相制片方法。（4） 初步掌握偏光显微镜的基本原理和正确操作方法。（5） 初步掌握矿相和岩相的鉴定方法。（6） 提高学生动手能力、对知识综合运用能力以与分析解决问题的能力。2.2实验设备与

41、原理2.2.1金相显微镜结构和物相分析原理2.2.1.1 金相显微镜金相显微镜它是由物镜、目镜、照明系统、光栏、样品台、滤色片与镜架组成。有台式，立式和卧式等类型。金相法是根据物相在明视场,暗视场和正交偏光光路下的物理光学和化学性质，对照已知物相性质表，达到鉴别分析物相的目的。金相显微镜通常用来确定金相组织夹杂物的外形、分类、塑脆性等。金相显微镜的观察方法分为明视场、暗视场、正交偏光。（1）明视场明视场是金相显微镜的主要观察方法。入射光线垂直或近似垂直地照射在试样表面，利用试样表面反射光线进入物镜成象,见图2-1()。它用以观察材料的组织，析出相的形状，大小，分布与数量。借助各种化学试剂，显示材料中的组织和析出相的化学性质。还可与各种标准级别图对比,进行钢中晶粒度和显微组织缺陷评级。(a)明场光路；(b)暗场光路；(c)偏光光路一试样；一物镜；一垂直照明器一集光镜；一棱镜;6一至目镜;一环形光栏；一曲面反射镜；一起偏镜；一检偏镜图2-1金相显微镜光路图（2）暗视场暗视场是通过物镜的外周照明试样，并借助曲面反射镜以大的倾斜角照射到试样上。若试样是一个镜面，由试样