分析化学试验思考题答案(39页).doc

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1、-分析化学试验思考题答案-第 38 页 分析化学实验思考题答案篇一：分析化学实验课后思考题答案 分析天平的称量练习 1.如何表示天平的灵敏度？一般分析实验实所用的电光天平的灵敏度以多少为宜？灵敏度太低或太高有什么不好？ 答：天平的灵敏度就是天平能够察觉出两盘载重质量差的能力，可以表示天平盘上增加1mg所引起的指针在读数标牌上偏移的格数。天平的灵敏度一般以指针偏移23格/mg为宜，灵敏度过低将使称量误差增加，过高则指针摆动厉害而影响称量结果。 2.什么是天平的零点和平衡点？电光天平的零点应怎样调节？如果偏离太大，又应该怎样调节？ 答：零点：天平没有载重情况时，天平的零刻度与投影屏上的标线相重合的

2、点。平衡点：天平有载重情况时，两边载重相等时，天平静止的那点。天平零点的调节：用金属拉杆调节，如果不行则用平衡螺丝调节。偏大时则用平衡螺丝调节。 3.为什么天平梁没有托住以前，绝对不许把任何东西放入盘上或从盘上取下？ 答：没有托住以前，天平的整个重量由三个玛瑙刀口支撑，如果把东西放入盘上或从盘上取下则会磨损刀口，影响天平的灵敏度。 4.减量法的称量是怎样进行的？增量法的称量是怎样进行的？它们各有什么优缺点？宜在何种情况下采用？ 答：递减法：先称出（称量瓶+试样）倒出前的质量，再称出（称量瓶+试样）倒出后的质量相减，得出倒出试样的质量。增量法：先称出容器的质量，在像天平中缓慢加入试样直到达到所需

3、的质量。 递减法操作复杂，适用于大部分物品；增加法适用于不易挥发，不吸水以及不易和空气中的氧气，二氧化碳发生反应的物质。 5.电子天平的“去皮”称量是怎样进行的？ 答：打开天平门，将相应的容器放入天平的称量盘中，关上天平门，待读数稳定后按下“TARE”键，使显示为0，然后再向容器中加减药品，再次称量所得的数据就是容器中增减药品的质量。 6. 在实验中记录称量数据应准至几位？ 答：应准确至小数点后四位即0.1mg。 7.本实验中要求称量偏差不大于0.4mg，为什么？ 答：因为每次称量会有0.1 mg的误差，所以实验中m1-m2会有0.2 mg的误差，m3-m2也会有0.2 mg故要求称量偏差不大

4、于0.4mg。（注：我们书上只要求小于0.5 mg）s酸碱 标准液的配制和浓度比较 一注意事项： 1.配完溶液应立即贴上标签注明试剂名称，配置日期，配制者姓名并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。 2. 体积读数要读至小数点后两位。3.滴定速度：不要成流水线。 4.近终点时，半滴操作和洗瓶冲洗。 二、思考题 1.滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要干燥？是否也要用标准液润洗？为什么？ 答：为了让滴定管内的溶液的浓度与原来配制的溶液的浓度相同，以防加入的标准液被稀释。不需要。不要用标准液润洗，因为倾入烧杯或锥形瓶中的基准物的物质的量是

5、固定的，润洗则会增加基准物的量，影响到实验结果。2. HCl和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？ 答：不能，因为氢氧化钠易吸收空气中的CO2 和水分，而浓盐酸易挥发，应此不能直接配制其准确浓度。只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。 3.配制HCl溶液及NaOH溶液所用水的体积是否需要准确量取？为什么？ 答：不需要，因为HCL易挥发，NaOH容易吸收空气中的水分和CO2，不能直接配制准确浓度的HCL和NaOH标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物标定，所以没有必要准确量取配制时水的体积。 4.用HCL标准溶液滴定NaOH标准溶液时是否可用酚酞作指示剂？ 答：

6、可以，因为酚酞指示剂的变色范围在8.0-10.0，部分处在HCl与NaOH溶液的滴定突跃（4.31-9.70）之内。 5.再每次滴定完成后，为什么要将标准溶液加至滴定管零点或近零点，然后进行第二次滴定？ 答：因为滴定管的误差是分段校正的，每一段的校正误差不同，故每一次都从零点或近零点开始滴定可以保证每一次都有相同的校正误差。 6.在HCL溶液与NaOH溶液浓度比较的滴定中，以甲基橙和酚酞作指示剂，所得溶液体积比是否一致，为什么？ 答：不一致。因为甲基橙跟酚酞的变色范围不同，所以滴定终点时的PH不同，所以溶液的体积比不会一致。甲基橙的变色范围在酸性区间而酚酞的变色范围在碱性区间故以酚酞为指示剂的

7、一组VNaOH/VHCL相对较大。 7. 配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？ 答：托盘天平，因为只须配制近似浓度的溶液，所以不需准确称量。 8.HCl溶液和NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCl和水，为什么用HCl滴定NaOH时采用甲基橙用为指标剂，而用NaOH滴定HCl溶液时使用酚酞（或其它适当的指标剂）？ 答：首先因为甲基橙跟酚酞的变色范围都在该反应的突跃范围内。其次，因为人的眼睛观察浅色变到深色比较容易用HCl滴定NaOH时采用甲基橙用为指标剂可以观察到溶液由黄色变橙色，用NaOH滴定HCl溶液时使用酚酞可以观察到溶液由无色变红色。 9. 滴定至临近终点时加入半滴的操

8、作是怎样进行的？ 答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 酸碱标准液浓度的标定 一、酸碱标准液浓度的标定 1.溶解基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3所用水的体积的量取，是否需要准确？为什么？ 答：不需要，因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。 2. 如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？ 答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在2030ml之间，称取基准

9、物的大约质量应由下式求得：mA? 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有0.1mg的误差，则每份就可能有0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差小于1 。 3.用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液时，为什么用酚酞作指示剂？而用Na2CO3标定HCl时，却不用酚酞作指示剂？ 答：因为酚酞的变色范围在碱性区间，PH=810时酚酞呈粉红色，在NaOH滴定邻苯二甲酸氢钾时的滴定突跃内，而HCl滴定Na2CO3时先生成NaHCO3此时溶液PH为

10、810，酚酞呈粉红色但溶液远未达到滴定终点，故用Na2CO3标定HCl时，不用酚酞作指示剂。 4. 如果NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空气中的CO2，用该标准液标定HCl溶液浓度以甲基橙为指示剂，用NaOH原来的浓度计算会不会引入误差？若用酚酞为指示剂进行滴定，又怎样？ 答：若用甲基橙为指示剂不会引入误差，因为甲基橙的变色范围在酸性区间，此时，溶液中不存在Na2CO3或NaHCO3所以从空气中吸收的CO2对滴定终点并无影响。以酚酞作为指示剂，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。 5.标定NaOH

11、溶液时可用邻苯二甲酸氢钾为基准物，也可用HCl标准溶液。试比较此两法的有缺点。 答：邻苯二甲酸氢钾为基准物的优点是：易于获得纯品；易于干燥，不吸湿；摩尔质量大，可相对降低称量误差。因为实验室常需要同时配制NaOH标准溶液和HCl标准溶液，在已标定了HCl标准溶液的情况下用HCl标准溶液来标定NaOH溶液的浓度比较方便，但这样的缺点是误差较大。 6. 邻苯二甲酸氢钾是否可用作标定HCl溶液的基准物？Na2C2O4是否能用做基准物来标定NaOH溶液？ 答：邻苯二甲酸氢钾不可用作标定HCl溶液的基准物。Na2C2O4不能能用做基准物来标定NaOH溶液。 1?VT?CT?MA（mA-g,VTml,MA

12、-g/mol） 1000 EDTA标准溶液的配制和标定及水的硬度测定(络合滴定法) 一、EDTA标准溶液的配制和标定 1. 为什么通常使用乙二胺四乙酸二钠盐配制EDTA标准溶液，而不用乙二胺四乙酸？ 答：因为乙二胺四乙酸的溶解读很度，而乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度较大。 2. 以HCl溶液溶解CaCO3基准物时，操作中应注意些什么？ 答：要盖上表面皿,并加少量水湿润。 从杯嘴逐滴加入1+1HCl时不要过快，防止反应过于激烈而产生CO2气泡，使CaCO3粉末飞溅。要用水把溅到表面皿上的溶液淋洗入杯中。还要记得加热近沸把CO2赶走后再冷却。 3. 以CaCO3基准物，以钙指示剂为指示剂标定EDTA溶

13、液时，应控制溶液的酸度为多少？为什么？怎样控制？ 答：应控制酸度为PH1213，原因有三。其一，因为钙指示剂的使用范围为PH在12 2+2+13之间；其二，根据林邦曲线EDTA滴定Ca的PH应大于7.5；其三，当PH>11时Mg能够 完全沉淀出来。用NaOH调节酸度。 4. 以ZnO为基准物，以二甲酚橙为指示剂标定EDTA溶液浓度的原理是什么？溶液的pH值应控制在什么范围？若溶液为强酸性，应怎样调节？ 答：二甲酚橙是紫色结晶，易溶于水。它在pH>6.3时显红色，pH=6.3时呈中间颜色，pH<6.3时，呈现黄色。而二甲酚橙与金属离子的络合物则是紫红色的，故它只能在pH<

14、6.3 2+的酸性溶液中作用。用二甲酚橙为指示剂，在在PH56的溶液中以EDTA直接滴定Zn， 2+EDTA与Zn生成更稳定的配合物，因此滴定至终点时溶液由紫红色变为黄色。该反应的PH 约为56，先加1+1氨水至溶液由黄色刚变橙色，用六亚甲基四胺溶液来调节PH。 5. 络合滴定法与酸碱滴定法相比，有哪些不同点？操作中应注意哪些问题？ 答：络合滴定反应速度较慢，故滴定速度不宜太快；络合滴定法干扰大（在络合滴定中M有络合效应和水解效应，EDTA有酸效应和共存离子效应），滴定时应注意消除各种干扰；络合滴定通常在一定的酸度下进行，故滴定时应严格控制溶液的酸度。 二、水的硬度测定(络合滴定法) 1. 如

15、果对硬度测定中的数据要求保留二位有效数字，应如何量取100mL水样？ 答：应用量筒来量取100mL水样。 2. 用EDTA法怎样测出水的总硬？用什么指示剂？产生什么反应？终点变色如何？试液的pH值应控制在什么范围？如何控制？测定钙硬又如何？ 2+2+2+答：测总硬以铬黑T为指示剂，铬黑T与Ca 和Mg生成酒红色配合物，EDTA能与Ca 2+和Mg生成更稳定的无色配合物，用NH3-NH4Cl缓冲溶液控制PH10，以EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色即到达滴定终点。测定钙硬时先以NaOH调节溶液PH1213，此 2+时Mg以完全沉淀出来，在以钙指示剂为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，溶液

16、由酒红色变为纯蓝色即到达滴定终点。 3. 用EDTA法测定水的硬度时，哪些离子的存在有干扰？如何消除？ 答：如果水中有铜、锌、锰等离子存在，则会影响测定结果。铜离子会使滴定终点不明显；锌离子参加反应，使结果偏高；锰离子存在时，加入指示剂后马上变成灰色影响滴定。遇此情况，可在水样中加入1mLNa2S 溶液，使铜离子成CuS沉淀；锰的影响可借加盐酸羟胺 3+3+溶液消除。若有Fe、Al离子存在，可用三乙醇胺掩蔽。 2+2+2+4. 当水样中Mg离子含量低时，以络黑T作指示剂测定水中的Ca、Mg离子总量，终 2-点不明晰，因此常在水样中先加少量MgY络合物，再用EDTA滴定，终点就敏锐。这样做对 测

17、定结果有无影响？说明其原理。 2+2+答：络黑T与Mg显色很灵敏，但与Ca显色的灵敏性较差，为此，在pH10.0的溶液中 2+用EDTA滴定Ca时，常于溶液中先加入少量MgY，此时发生下列置换反应： 2+2+ MgYCa=CaYMg 2+置换出来的Mg2+与络黑T显很深的红色。滴定时，EDTA先与Ca配位，当达到滴定终点时， 2+EDTA夺取Mg络黑T中的Mg，形成MgY，游离出指示剂,，显兰色，颜色变化很明显。加 入的MgY和最后生成的MgY的量是相等的，故加入的MgY不影响滴定结果。 -54.注：硬度单位以度记1=10 mg/L CaO。 硫酸铜中铜含量的测定 1.配制标准Na2S2O3溶

18、液应该注意那些问题？ 答：要用新煮沸后冷取的蒸馏水配制。加入少量Na2CO4固体，也可以加入少量HgI2。贮于棕色试剂瓶中。在暗处放置12周后再标定。 2. 硫酸铜易溶于水，为什么溶解时要加硫酸？ 答：加入硫酸是为了控制溶液的酸度。 3. 用碘法测定铜含量时，为什么要加入KSCN溶液？如果在酸化后立即加入KSCN溶液，会产生什么影响？ 答：因CuI沉淀表面吸附I2，这部分I2不能被滴定，会造成结果偏低。加入KSCN溶液，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I2从而使被吸附的那部分I2释放出来， -且反应时再生成的I离子可与未反应的铜离子作用，提高了测定的准确度。但为了防止I

19、2 -对SCN的氧化，而KSCN应在临近终点时加入。 4. 如果用Na2S2O3标准溶液测定铜矿或铜合金中的铜，用什么基准物标定Na2S2O3溶液的浓度最好？ 答：用铜，因为当标定条件和滴定条件尽可能的一致时，测出的结果最准确。 3+-5. 试液中含有的干扰性杂质如Fe、NO3等离子，应如何消除它们的干扰？ 3+答：加入NH4HF2可以掩蔽Fe且不会对溶液的PH产生太大的影响。也可加入焦磷酸纳 3+以掩蔽Fe，此法比加入NH4HF2环保。若有As()、Sb()存在，则应将PH调至4，以免-它们氧化I离子，同时防止酸度过高可以降低NO3的氧化性。 6.已知ECu2+/Cu+=0.158V，EI2

20、/I-=0.54V，为什么本法中Cu离子却能使I离子氧化为I2？ 答：因为该反应生成了难溶的CuI。 7.测定反应为什么一定要在弱酸性溶液中进行？ 2+-答：酸度过低则铜盐水解而使Cu离子氧化I离子进行的不完全，造成结果偏低，而且 -2+反应速度慢，终点拖长;酸度过高，I离子被空气氧化为的反应被Cu离子催化，使结果偏 2-2-+-高，S2O3发生分解，S2O3 + 2H = S + H2SO3 H2SO3+ I2= H2SO4+ 2I 该反应使结果偏低。 2+-篇二：分析化学实验思考题答案 分析化学实验基本知识与基本技能复习资料 请复习分析化学实验（第三版）华中师范大学等校编 所开设过的实验并

21、认真思考每个实验所附的思考题！ 一、实验室基本常识 （一）玻璃器皿的洗涤（P2-3） 分析化学实验室经常使用玻璃容器和瓷器，用不干净的容器进行实验时，往往由于污物和杂质的存在而得不到准确的结果。所以容器应该保证干净。 洗涤容器的方法很多，应根据实验的要求，污物的性质和玷污的程度加以选择。 一般来说，附着在仪器上的污物有尘土和其他不溶性物质、可溶性物质、有机物质及油污等。针对这些情况，可采用下列方法： 用水刷洗：用自来水和毛刷刷洗容器上附着的尘土和水溶物。 用去污粉（或洗涤剂）和毛刷刷洗容器上附着的油污和有机物质。若仍洗不干净，可用热碱液洗。容量仪器不能用去污粉和毛刷刷洗，以免磨损器壁，使体积发

22、生变化。 用还原剂洗去氧化剂如二氧化锰。 进行定量分析实验时，即使少量杂质也会影响实验的准确性。这时可用洗液清洗容量仪器。洗液是重铬酸钾在浓硫酸中的饱和溶液。（5g粗重铬酸钾溶于10mL热水中，稍冷，在搅拌下慢慢加入100mL浓硫酸中就得到铬酸洗液，简称洗液）。 使用洗液时要注意以下几点： 使用洗液前最好先用水或去污粉将容器洗一下。 使用洗液前应尽量把容器内的水去掉，以免将洗液稀释。 洗液用后应倒入原瓶内，可重复使用。 不要用洗液去洗涤具有还原性的污物（如某些有机物），这些物质能把洗液中的重铬酸钾还原为硫酸铬（洗液的颜色则由原来的深棕色变为绿色）。已变为绿色的洗液不能继续使用。 洗液具有很强的

23、腐蚀性，会灼伤皮肤和破坏衣物。如果不慎将洗液洒在皮肤、衣物和实验桌上，应立即用水冲洗。 因重铬酸钾严重污染环境，应尽量少用洗液。用上述方法洗涤后的容器还要用水洗去洗涤剂。并用蒸馏水再洗涤三次。 洗涤容器时应符合少量（每次用少量的洗涤剂）多次的原则。既节约，又提高了效率。已洗净的容器壁上，不应附着不溶物或油污。这样的器壁可以被水完全润湿。检查是否洗净时，将容器倒转过来，水即顺着器壁流下，器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜，而不应有水珠。 （二）试剂及其取用方法（P3-5） 1.试剂的分类 根据化学试剂的纯度，按杂质含量的多少，国内将化学试剂分为四级： 一级试剂（优级纯试剂）通常用G.R表示。 二级

24、试剂（分析纯试剂）通常用A.R表示。 三级试剂（化学纯）通常用C.P表示。 四级试剂（实验或工业试剂）通常用L.R表示。生物试剂 通常用B.R或C.R表示。 此外，根据特殊的工作目的，还有一些特殊的纯度标准。例如光谱纯、萤光纯、半导体纯等。取用时应按不同的实验要求选用不同规格的试剂。例如一般无机实验用三级或四级试剂即可，分析实验则需取用纯度较高的二级甚至一级试剂。 2.试剂的包装 固体试剂一般装在带胶木塞的广口瓶中，液体试剂则盛在细口瓶中（或滴瓶中），见光易分解的试剂（如硝酸银）应装在棕色瓶中，每一种试剂都贴有标签以表明试剂的名称、浓度、纯度。（实验室分装时，固体只标明试剂名称，液体还须注名明

25、浓度）。 3.试剂的取用 固体粉末试剂可用洁净的牛角勺取用。液体试剂常用量筒量取。 为了达到准确的实验结果，取用试剂时应遵守以下规则，以保证试剂不受污染和不变质： (1)试剂不能与手接触。 (2)要用洁净的药勺，量筒或滴管取用试剂，绝对不准用同一种工具同时连续取用多种 试剂。取完一种试剂后，应将工具洗净（药勺要擦干）后，方可取用另一种试剂。 (3)试剂取用后一定要将瓶塞盖紧，不可放错瓶盖和滴管，绝不允许张冠李戴，用完后 将瓶放回原处。 (4)已取出的试剂不能再放回原试剂瓶内。 （三）滴定分析 1 滴定分析对化学反应的要求 滴定分析法是以化学反应为基础的，选择分析方法和实验条件都要以此为出发点。

26、可以进行的化学反应虽然很多，但能作为滴定分析用的反应，一定得满足下列要求。 （1）反应必须定量地完成 化学反应按一定的反应方程式进行，即反应具有确定的化学计量关系，并且进行得相当完全（通常要求达到99.9%左右），不存在副反应。只有这样才能进行定量计算。 （2）应必须迅速地完成 整个滴定过程一定要在很短的时间内完成，如果反应速度比较慢，可以用加热或加入催化剂等措施来加快反应速度。 （3）可用指示剂或仪器分析法确定反应的化学计量点 有的反应达到化学计量点，靠滴定剂本生就可以确定。例如用KMnO4滴定还原剂时，过量一滴KMnO4溶液就会使无色溶液显出淡红色。但这样的反应是不多的，通常需借助指示剂的

27、颜色变化来指示化学计量点。有时也利用溶液受电能或光能作用所产生的性质变化来指示化学计量点。 2 几种滴定分析方式 直接滴定法：所谓直接滴定法，是用标准溶液直接滴定被测物质的一种方法。凡是能同时满足上述3个条件的化学反应，都可以采用直接滴定法。直接滴定法是滴定分析法中最常用、最基本的滴定方法。例如用HCl滴定NaOH，用K2Cr2O7滴定Fe等。 往往有些化学反应不能同时满足滴定分析的三点要求，这时可选用下列几种方法之一进行滴定。 返滴定法：当遇到下列几种情况下，不能用直接滴定法。 第一，当试液中被测物质与滴定剂的反应慢，如Al3+与EDTA的反应，被测物质有水解作用时。 第二、用滴定剂直接滴定

28、固体试样时，反应不能立即完成。如HCl滴定固体CaCO3。 2+第三，某些反应没有合适的指示剂或被测物质对指示剂有封闭作用时，如在酸性溶液中用AgNO3滴定Cl缺乏合适的指示剂。 对上述这些问题，通常都采用返滴定法。 返滴定法就是先准确地加入一定量过量的标准溶液，使其与试液中的被测物质或固体试样进行反应，待反应完成后，再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液。 例如，对于上述Al的滴定，先加入已知过量的EDTA标准溶液，待Al与EDTA反应完成后，剩余的EDTA则利用标准Zn2+、Pb2+或Cu2+溶液返滴定；对于固体CaCO3的滴定，先加入已知过量的HCl标准溶液，待反应完成后，可用标准NaOH

29、溶液返滴定剩余的HCl； 对于酸性溶液中Cl的滴定，可先加入已知过量的AgNO3标准溶液使Cl 沉淀完全后，再以 三价铁盐作指示剂，用NH4SCN标准溶液返滴定过量的Ag+，出现Fe(SCN)2+淡红色即为终点。 置换滴定法：对于某些不能直接滴定的物质，也可以使它先与另一种物质起反应，置换出一定量能被滴定的物质来，然后再用适当的滴定剂进行滴定。这种滴定方法称为置换滴定法。例如硫代硫酸钠不能用来直接滴定重铬酸钾和其他强氧化剂，这是因为在酸性溶液中氧化剂可将S2O32氧化为S4O62或SO42等混合物，没有一定的计量关系。但是，硫代硫酸钠却是一种很好的滴定碘的滴定剂。这样一来，如果在酸性重铬酸钾溶

30、液中加入过量的碘化钾，用重铬酸钾置换出一定量的碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液直接滴定碘，计量关系便非常好。实际工作中，就是用这种方法以重铬酸钾标定硫代硫酸钠标准溶液浓度的。 间接滴定法：有些物质虽然不能与滴定剂直接进行化学反应，但可以通过别的化学反应间接测定。 例如高锰酸钾法测定钙就属于间接滴定法。由于Ca2+在溶液中没有可变价态，所以不能直接用氧化还原法滴定。但若先将Ca沉淀为CaC2O4，过滤洗涤后用H2SO4溶解，再用KmnO4标准溶液滴定与Ca2+结合的C2O42，便可间接测定钙的含量。 显然，由于返滴定法、置换滴定法、间接滴定法的应用，大大扩展了滴定分析的应用范围。 2+3+3+ （四

31、）标准溶液（P6-10） 1 标准溶液浓度大小的选择 为了选择标准溶液浓度的大小，通常要考虑下面几个因素： 滴定终点的敏锐程度； 测量标准溶液体积的相对误差； 分析试样的成分和性质； 对分析准确的要求。 显而易见，若标准溶液较浓，则最后一滴标准溶液会使指示剂发生的变化信号更为明显， 因为它所含的作用物质较多。但标准溶液越浓，由1滴或半滴过量所造成的相对误差就越大，这是因为估计滴定管读数时的视差几乎是常数（50.00mL滴定管的读数视差约为0.02mL）。所以为了保证测量时的相对误差不大于0.1%，所用标准溶液的体积一般不小于约20mL，而又不得超过50mL，否则会引起读数次数增多而增加视差机会

32、。 另一方面，在确定标准溶液浓度大小时，还需考虑一次滴定所消耗的标准溶液的量要适中。关于标准溶液需要量的多少，不仅决定它本身的浓度，也与试样中待组分含量的多少有关。待测定组分含量越低，若使用的标准溶液浓度又较高，则所需标准溶液的量就可能太少，从而使读数的准确度降低。同时还应考虑试样的性质，例如，测定天然水的碱度（其值很小）时，可用0.02mol/L的标准酸溶液直接滴定，但在测定石灰石中的碱度时，则需要0.2mol/L标准酸溶液（先将试样溶于已知准确体积的过量标准溶液中，待试样完全溶解后，再用碱标准溶液返滴过量的酸），否则会因酸太稀而试样溶解相当慢。 纵上所述，在定量分析中常用的标准溶液浓度大多

33、为0.05000mol/L0.2000mol/L，而以0.1000mol/L溶液用得最多，在工业分析中，时常用到1.000mol/L标准溶液；微量定量分析中，则常采用0.0010 mol/L的标准溶液。 2 基准物质 用来直接配制标准溶液或标定溶液浓度的物质称为基准物质。作为基准物质应符合下列要求： 物质的组成应与化学式完全相符。若含结晶水，其结晶水的含量也应与化学式相符。如草酸H2C2O42H2O，硼砂Na2B4O710H2O等。 试剂的纯度要足够高，一般要求其纯度应在99.9%以上，而杂质含量应少到不致于影响分析的准确度。 试剂在一般情况下应该很稳定。例如不易吸收空气中的水份和CO2，也不

34、易被空气所氧化等。 试剂最好有比较大的摩尔质量。这样一来，对相同摩尔数而言，称量时取量较多，而使称量相对误差减小。 试剂参加反应时，应按反应方程式定量进行而没有副反应。 最常用的基准物质有以下几类： 用于酸碱反应：无水碳酸钠Na2CO3，硼砂Na2B4O710H2O，邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4，恒沸点盐酸，苯甲酸H(C7H5O2)，草酸H2C2O42H2O等。 用于配位反应：硝酸铅Pb(NO3)2，氧化锌ZnO，碳酸钙CaCO3，硫酸镁MgSO47H2O及各种纯金属如Cu，Zn，Cd，Al，Co，Ni等。 用于氧化还原反应：重铬酸钾K2Cr2O7，溴酸钾KBrO3，碘酸钾KIO3，碘酸氢钾

35、KH(IO3)2，草酸钠Na2C2O4，氧化砷（III）As2O3，硫酸铜CuSO45H2O和纯铁等。 用于沉淀反应：银Ag，硝酸银AgNO3，氯化纳NaCl，氯化钾KCl，溴化钾（从溴酸钾制备的）等。 以上这些反应的含量一般在99.9%以上，甚至可达99.99%以上。值得注意的是，有些超纯物质和光谱纯试剂的纯度虽然很高，但这只说明其中金属杂质的含量很低而已，却并不表明它的主成分含量在99.9%以上。有时候因为其中含有不定组成的水分和气体杂质，以及试剂本身的组成不固定等原因，会使主成分的含量达不到99.9%，也就不能用作基准物质了。因此不得随意选择基准物质。 3标准溶液的配制 标准溶液是具有准

36、确浓度的溶液，用于滴定待测试样。其配制方法有直接法和标定法两种。 直接法 准确称取一定量基准物质，溶解后定量转入容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。根据称取物质的质量和容量瓶的体积，计算出该溶液的准确浓度。 标定法 有些物质不具备作为基准物质的条件，便不能直接用来配制标准溶液，这时可采用标定 法。将该物质先配成一种近似于所需浓度的溶液，然后用基准物质（或已知准确浓度的另一份溶液）来标定它的准确浓度。例如HCl试剂易挥发，欲配制量浓度CHCl为0.1mol/L的HCl标准溶液时，就不能直接配制，而是先将浓HCl配制成浓度大约为0.1mol/L的稀溶液，然后称取一定量的基准物质如硼砂对其进行标定，或者用

37、已知准确浓度的NaOH标准溶液来进行标定，从而求出HCl溶液的准确浓度。 （五）实验室安全知识（P10-11）二、分析化学实验的基本操作技术 （一）台秤的使用 台秤用于粗略的称重，能称准至0.1g。台秤带有刻度尺的横梁架在台秤座上，横梁左右两个盘子，横梁的中部上面有指针。根据指针在标尺摆动的情况，可看出台秤的平衡状态。称量前，要先测定台秤的零点（即未放称量物时，台秤的指针在标尺上指示的位置）。零点最好在标尺的中央附近，如果不是，可用调节螺丝调节。称量时，把称量物放在左盘，砝码放在右盘。添加10g以下的砝码时，可移动游码，当最后的停点（即称量物品时的平衡）与零点符合时（可偏差1小格以内），砝码的

38、质量就是称量的质量。 称量时必须注意以下几点： 称量物要放在纸片或表面皿上，不能直接放在托盘上，潮湿的或具有腐蚀性的药品 则要放在玻璃容器内称量； 不能称热的东西； 称量完毕后，应将砝码放回砝码盒中，把刻度尺上的游码移至刻度“0”处。使台秤的 各部分恢复原状； 应经常保持台秤的整洁。 （二）分析天平（P19-29） 了解常用分析天平（半自动电光天平、全自动电光天平、电子天平等）的构造并掌握正确的使用方法、使用规则。 称量方法 1 指定重量称量法（固定重量称量法） 在分析化学实验中，当需要用直接配制法配制指定浓度的标准溶液时，常常用指定重量称量法来称取基准物。此法只能用来称取不易吸湿的，且不与空

39、气中各种组分发生作用的、性质稳定的粉末状物质。不适用于块状物质的称量。 2 递减（差减）称量法 即称取样品的量是由两次称量之差而求得的。这样称量的结果准确，但不便称取指定重量。操作方法如下：将适量试样装入称量瓶中，盖上瓶盖。用清洁的纸条叠成纸带套在称量瓶上，左手拿住纸带尾部把称量瓶放到天平左盘的正中位置，选用适当的砝码放在右盘上使之平衡，称出称量瓶加试样的准确重量为W1g，记下砝码的数值，左手仍用原纸带将称量瓶从天平盘上取下，拿到接受器的上方，右手用纸片包住瓶盖柄打开瓶盖，但瓶盖也不离开接受器上方将瓶身慢慢倾斜。用瓶盖轻轻敲瓶口上部，使试样慢慢落入容器中。当倾出的试样接近所需要的质量时，一边继

40、续用瓶盖敲瓶口，一边逐渐将瓶身竖直，使粘在瓶口的试样落入接受器或落回称量瓶中。然后盖好瓶盖，把称量瓶放回天平左盘，取出纸带，关好左边门准确称其质量为W2g。两次质量之差，就是试样的质量。 操作时应注意： 若倒入试样量不够时，可重复上述操作；如倒入试样大大超过所需要数量，则只能 弃去重做。 盛有试样的称量瓶除放在称盘上或用纸带拿在手中外，不得放在其他地方，以免沾 污。 套上或取出纸带时，不要碰着称量瓶口，纸带应放在清洁的地方。 粘在瓶口上的试样尽量处理干净，以免粘到瓶盖上或丢失。 要在接受容器的上方打开瓶盖或盖上瓶盖，以免可能粘附在瓶盖上的试样失落它处。 递减称量法用于称取易吸水、易氧化或易与C

41、O2反应的物质。此称量法比较简便、快篇三：分析化学实验课后思考题答案(华中师范大学等编_第三版) 分析化学实验思考题答案 定量分析 实验 实验一 分析天平称量练习 思考题： 1.加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？ 答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。 2.分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？ 答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。 3.递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？

42、 答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。 4.在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重？ 答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明右盘重。 实验二 滴定分析基本操作练习 思考题： 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？ 答：因吸量管用于标准

43、量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取 ，用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管23次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管23次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使

44、液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定 思考题： 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在2025ml之间，称取基准物的大约质量应由下式求得： 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有0.1mg的误差，则每份就可能有0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1 。 2.溶解基准物

45、质时加入2030ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？ 答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？ 答：如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？ 答：用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液

46、浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。 实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法） 思考题： 1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？ 答：因NH4+的Ka=5.610-10，其Cka<10-8,酸性太弱，所以不能用NaOH直接滴定。 2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？ 答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为4.4，而甲酸不能完全中和。铵

47、盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。 3.NH4HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？ 答：NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时，HCO3-中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。 实验五 混合碱的分析（双指示剂法） 思考题： 1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？ 答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下： 2.采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成？ （1） V1=0 V2>0（2）V1>0 V2=0（3）V1>V2（4）V1<V2（5）V1=V2 V1=0 V2>0时，组成为：HCO3- V1>0 V2=0时，组成为：OH- V1>V2时，组成为：CO