分析化学第十一章常用的分离和富集方法习题答案分析化学(第三版)(上册)华中师范大学东北师范大学陕.pdf

《分析化学第十一章常用的分离和富集方法习题答案分析化学(第三版)(上册)华中师范大学东北师范大学陕.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《分析化学第十一章常用的分离和富集方法习题答案分析化学(第三版)(上册)华中师范大学东北师范大学陕.pdf（5页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、第十一章第十一章常用的分离和富集方法常用的分离和富集方法常用的分离和富集方法常用的分离和富集方法1.试说明定量分离在定量分析中的重要作用。答：在实际的分析工作中，遇到的样品往往含有各种组分，当进行测定时常常彼此发生干扰。不仅影响分析结果的准确度，甚至无法进行测定，为了消除干扰，较简单的方法是控制分析条件或采用适当的掩蔽剂，但在有些情况下，这些方法并不能消除干扰，因此必须把被测元素与干扰组分分离以后才能进行测定。所以，定量分离是分析化学的主要内容之一。2.何谓回收率？在回收工作中对回收率要求如何？答：回收率是用来表示分离效果的物理量，回收率越大，分离效果越好，一般要求 RA9095%即可。3.何

2、谓分离率？在分析工作中对分离率的要求如何？答：分离率表示干扰组分B 与待测组分 A 的分离程度，用表示 SB/A，SB/A越小，则 RB越小，则 A 与 B 之间的分离就越完全，干扰就消除的越彻底。通常，对常量待测组分和常量干扰组分，分离率应在 0.1%以下；但对微量待测组分和常量干扰组分，则要求分离率小于 10-4%。4.有机沉淀剂和有机共沉淀剂有什么优点。答：优点：具有较高的选择性，沉淀的溶解度小，沉淀作用比较完全，而且得到的沉淀较纯净。沉淀通过灼烧即可除去沉淀剂而留下待测定的元素。5.何谓分配系数、分配比？二者在什么情况下相等？答：分配系数：是表示在萃取过程中，物质进入有机溶剂的相对大小

3、。分配比：是该物质在有机溶剂中存在的各种形式的浓度之和与在水中各存在形式的浓度之和的比值，表示该物质在两相中的分配情况。当溶质在两相中仅存在一种形态时，二者相等。6.为什么在进行螯合物萃取时控制溶液的酸度十分重要？答：在萃取过程中，溶液的酸度越小，则被萃取的物质分配比越大，越有利于萃取，但酸度过低则可能引起金属离子的水解，或其他干扰反应发生，应根据不同的金属离子控制适宜的酸度。7.解释下列各概念：交联度，交换容量，比移值。答：交联度：在合成离子交换树脂的过程中，将链状聚合物分子相互连接而形成网状结构的过程中，将链状聚合物分子连接而成网状结构的过程称为交联。交换容量表示每克干树脂所能交换的相当于

4、一价离子的物质的量。是表征树脂交换能力大小的特征参数，通常为36mmol/g.比较值 R+表示某组分再滤纸上的迁移情况。8.在离子交换分离法中，影响离子交换亲和力的主要因素有那些？答：离子亲和力的大小与离子所带电荷数及它的半径有关，在交换过程中，价态愈高，亲和力越大，对于同份离子其水化半径越小，（阳离子原子序数越大）亲和力越小。9.柱色谱、纸色谱、薄层色谱和离子交换色谱这几种色谱分离法的固定相和流动相各是什么？试比较它们分离机理的异同。异同见表：波谱名称柱色谱固定相硅胶或氧化铝等吸附剂滤纸上的纤维素通常与羟基结合形成流动相通常为有机溶剂相同点差异利用色谱来分离的利组分在滤纸上的迁移来分离试样中

5、各组分在两相间不断进行吸附和解析，视吸附剂对不同的组分吸附力的差异得到分离。纸色谱薄层色谱一些颗粒度更细的吸附剂都是利用当固定通常为有机溶剂相和流动相一定时，KD值大的组分在固定相中保留的时间长，移动的速度慢不易通常为有机溶剂被洗脱。10.溶液含 Fe3+10mg，采用某种萃取剂将它萃入某种有机溶剂中。若分配比 D=99,用等体积有机溶剂分别萃取 1 次和 2 次在水溶液中各剩余 Fe3+多少毫克？萃取百分率各为多少？V水解：mn m0DVV有水V水m1 m0DVV=0.1mg有水V水=0.001mgm2 m0DV有V水m m1m0 m2E10100%99%E 100%99.99%2m0m01

6、1.将一种螯合剂 HL 溶解在有机溶剂中，按下面反应从水溶液中萃取金属离子M2+：M2+(水)+2HL(有)=ML2(有)+2H+(水)反应平衡常数 K=0.010。取 10ml 水溶液，加 10ml 含 HL0.010mol.L-1的有机溶剂萃取 M2+.设水相中的 HL 有机相中的 M2+可以忽略不计，且因为 M2+的浓度较小，HL 在有机相中的浓度基本不变。试计算：(1)当水溶液的 pH=3.0 时，萃取百分率等于多少？(2)如要求 M2+的萃取百分率为 99.9，水溶液的 pH 应调至多大？2ML2H解：，K 22HLM21nM2 2HL ML2 2H11起始1-X/21-X/2 反应

7、X1-X/2剩余因为，M2+很小，故，1-X/2=1/22ML21030.010 220.010M21 1030.010 2，X=0.5，萃取百分率=50%0.0102 X1H242）同理有，0.010 4100.0014解得，H+=4.4710-5 mol/L,pH=4.35.12.用某有机溶剂从 100ml 含溶质 A 的水溶液中萃取 A。若每次用 20ml 有机溶剂，共萃取两次，萃取百分率可达 90.0计算机该取体系的分配比。2V水解：m mn0DV水V水萃取百分率=2m0mn100%90%m01(100)2 0.9b20 100b=10.813.某弱酸 HB 在水中的 Ka=4.210

8、-5,在水相与某有机相中的分配系数 KD=44.5。若将 HB 从50.0ml 水溶液中萃取到 10.0ml 有机溶液中，试分别计算 pH=1.0 和 pH=5.0 时的萃取百分率（假如 HB 在有机相中仅以 HB 一种形体存在）。解：依据题意有：D HB有HB水B水根据弱酸电离平B水KaHB水H HB有HD KDKaHB水H KaHB水H101当pH 1.0时D 44.51 44.5510 4.21050E1（1 mn)100%1()100%89.9%44.51050105当pH 5.0时D 44.55 8.5610 4.210550E2（1 mn)100%1()100%63.1%8.561

9、05014.称取 1.500g 氢型阳离子交换树脂，以 0.09875mol.L-1NaOH50.00ml 浸泡 24h,使树脂上的H+全部被交换到溶液中。在用0.1024mol.L-1HCl 标准溶液滴定过量的NaOH,用去 24.50ml。使计算树脂的交换容量。解：交换容量=（0.098755010330.102424.51）/1.5000=1.61910mol/L15.称取 1.0g 氢型阳离子交换树脂，加入 100ml 含有 1.010-4mol.L-1AgNO3的0.010mol.L-1HNO3溶液，使交换反应达到平衡。计算Ag+的分配系数和 Ag+被交换到树脂上的百分率各为多少？已

10、知KAg/H=6.7,树脂的交换容量为 5.0mmol.g-1.解.Ag+=1.0100.110molH+=0.010.1=10-3molAg+的亲和力大于 H+，Ag+几乎全部进入树脂相nHR=51-0.01=4.9910-3molKAg=6.7=H45DAgDH又DH=4.994.98 3.3103DAg=6.70.010.01又DAg=Ag有Ag水Ag有=DAgAg水百分率=Ag有Ag有DAg Ag有111DAg 99.96%16.将 0.2548gNaCl 和 KBr 的混合物溶于水后通过强酸性阳离子交换树脂，经充分交换后，流出液需用 0.1012mol.L-1NaOH35.28ml

11、滴定至终点。求混合物中 NaOH 和 KBr 的质量分数。解：根据题意，有，58.44x+119y=0.2548(1)x+y=0.101235.2810-3(2)联立（1）（2）式：解得 x,y 的值代入下式得58.44 x119 y100%65.40%100%35.60%0.25080.250817.用纸色谱法分离混合物中的物质A 和 B，已知两者的比移值分别为0.45 和 0.67。欲使分离后两斑点中心相距 3.0cm,问滤纸条至少应长多少厘米？解：根据题意得Rf原点至斑点中心的距离a原点至溶剂前沿的距离b设，原点至斑点中心的距离y,原点至溶剂前沿的距离为 x0.45=y/x(1)0.67=y+3/x(2)联立（1）（2）式：解得：x=13.6cmy=6.1cm答：滤纸条至少长 14 厘米。