燃烧中和滴定法测定铁矿石中高含量硫.pdf

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1、文章编号:1000-7571(2002)06-0068-02燃烧中和滴定法测定铁矿石中高含量硫王 丽3,段心翠,苏佳新(山东省莱芜钢铁集团公司品质保证部烧结站,山东莱芜 271104)中图分类号:O65912 文献标识码:C 在硫的分析方法中,燃烧碘酸钾滴定法应用较为广泛。但当铁矿石中含硫量高于1%时,滴定速度慢,硫极易逸出,滴定终点泛红现象也较为严重,使分析结果不稳定,误差较大。作者试验了用燃烧中和滴定法测定铁矿石中高含量的硫的方法。方法准确可靠,分析结果令人满意。1 实验部分111 主要仪器和试剂仪器装置同燃烧-碘酸钾法。甲基红-次甲基蓝混合指示剂:01125g甲基红及01083g次甲基蓝

2、溶解于100mL乙醇中;吸收液:取15mL过氧化氢(30%)加6mL混合指示剂及6mL 6%硫酸钾,加水至1000mL,滴加1滴硫酸,混匀;NaOH标准溶液:010100mol/L。112 实验方法试样在高温氧气流中燃烧,使硫转化为二氧化硫气体,将气体导入过氧化氢水溶液中吸收,用NaOH标准溶液滴定生成的H2SO4。以甲基红-次甲基蓝混合指示剂指示终点,终点的pH值约为514516,指示剂变色敏锐,终点误差很小。2 结果与讨论211 燃烧温度试验表明:温度在12501300 左右时,SO2生成率基本稳定,本法选择12501300。212 预热时间的影响按分析方法,预热时间02min内不影响硫的

3、测定,为了提高硫的生成率,本法选择015110min。213 过氧化氢浓度及用量试验表明:H2O2浓度为013%110%,用量在4070mL范围内结果基本一致,本方法选用50mL 015%H2O2作吸收液。214 主要共存物质的影响试验表明:15mg As2O3,5mg NaF,130mgNa2CO3,100mg CaCO3不干扰测定。3 样品分析气密检查、空白试验同燃烧-碘酸钾滴定法。加入50mL吸收液,用12个废钢试样操作,调节终点色泽为黄绿色。称取015000g试样置于瓷舟中,加适量助熔剂(氧化铜),用长钩推至燃烧炉瓷管高温区,预热约1min,通氧(流速为115210L/min)燃烧,使

4、生成的混合气体导入吸收器内,待吸收液全部变紫红色后,用NaOH标准溶液滴定至黄绿色为终点。读取滴定体积,关闭氧气,用标样换算法求出试样中硫的质量分数。分析结果见表1。由于受许多因素影响,试样中硫在燃烧时,不能全部转化为二氧化硫。所以分析时只能用与试样组分相近的标样换算结果。表1 样品中硫的分析结果Table 1Analytical results of sulfur in samplesn=6,%样品编号Sample No1分析值Found标准值Certified偏 差Deviation国标允差Allowance相对标准偏差RSDTB90-101089010893-01000301003521

5、7铁矿石8#0109901098+01001010035114W-883050112201126-01004010060117S-100115201151+01001010060214S-130140001408-01008010090012W-923030155001554+0100401015117S-150162601620+0100601015113W-8830411181118001030210收稿日期:2001-11-3086第22卷第6期2002年12月冶 金 分 析Metallurgical AnalysisVol.22,No.6December,2002 由表1可以看出:分析

6、误差均在国家标准允许误差范围内,分析结果准确可靠。文章编号:1000-7571(2002)06-0069-01氰化提金中铅的原子吸收分析方法探讨曹会兰(渭南师范学院化学系,陕西渭南 714000)中图分类号:O657131 文献标识码:C收稿日期:2001-12-11 在浸金过程中,适量的铅盐可提高金的浸出率并降低氰化物用量。在氰化物碱性介质中,由于铅的沉淀,使铅的测定无法进行。如果在酸性介质中测定,不仅操作复杂,而且容易产生剧毒氰化氢气体。我们选用柠檬酸钠做络合剂,采用原子吸收分析方法使测定简单、准确、安全,从而解决了氰化提金中铅的测定。1 实验部分111 主要仪器和试剂日立180-50型原

7、子吸收光度计。112 仪器工作条件波长28313nm,燃烧器高度715mm,灯电流110mA,狭缝宽014nm,乙炔流量310L/min,空气流量1310L/min。铅标准溶液:1mg/mL,准确称取110000g优级纯铅粒于烧杯中,加40mL硝酸(1+1),加热溶解并 蒸 至 近 干,加50mL水 溶 解 盐 类,移 入1000mL容量瓶中,定容,混匀。使用时再稀释至0110mg/mL Pb;NaCN溶液:013%,取4g CaO,加500mL水溶解并过滤,滤液中加入3g NaCN,再用水稀释至1L。113 实验方法11311 分别移取0,50,100,150,500g铅标准溶液于50mL容

8、量瓶中,加215mL硝酸(1+1),以水稀释至刻度,摇匀备用。11312 分别移取0,50,100,150,500g铅于50mL容量瓶中,用5%氢氧化钠中和至中性,加入5mL含钙的氰化钠溶液,水稀释至刻度,摇匀备用。11313 分别移取0,012,014,114mg标准铅溶液于25mL容量瓶中,加5mL 5%柠檬酸钠溶液,水稀释至刻度,摇匀备用。2 结果与讨论211 不同介质中铅的原子吸收行为比较用11311和11312节制备测定液,用上述工作条件测量铅的吸光度。发现在碱性氰化物介质中,吸光度明显下降。而按11313节引入5mL5%柠檬酸钠溶液后,测定的吸光度与硝酸介质测定的吸光度完全一致。从

9、而确立了碱性介质中测定铅的方法的可靠性。212 络合剂的选择通过用5%EDTA,5%柠檬酸钠,5%酒石酸钠对比,选用柠檬酸钠做络合剂,可以使pH值能控制在67,在此条件下,加入含钙NaCN溶液后,不致产生剧毒的HCN气体,使操作安全。213 柠檬酸钠用量通过对比,发现加入215715mL柠檬酸钠,吸光度趋于稳定,故选用5mL。3 样品分析311 标准曲线的绘制于一系列50mL容量瓶中,分别加入0,0110,0120,0150mg铅标准溶液,加5mL柠檬酸钠,摇匀,再加5mL含钙氰化钠溶液,用水稀释至刻度摇匀,测吸光度。312 样品操作取适量浸出液(如浑浊则过滤),加5mL柠檬酸钠,按工作条件随同标准曲线测量吸光度。96第22卷第6期2002年12月冶 金 分 析Metallurgical AnalysisVol.22,No.6December,2002